AgilentGC问题与答案

WAX极性柱老化的问题1)我一开始使用的是HPINNOWAX，无论是色谱带FID检测器还是MSD，包括我现在使用的DBWAX柱子，发现WAX类型的柱子很难达到一个比较好的老化效果，我是采用阶梯式升温的，譬如一开始采用2度／分钟升到100度，然后降下来，再重复3、4次；然后升到150、200、230这样阶梯式老化，但发现尤其是60M的柱子在最后甚至出现黑点，我就搞不懂怎么回事了？刚在老化一根DBWAX柱子，在最高升到200度几次周而复始老化，接到FID检测器，发现才升到100度，电频信号已经70几了，那位有经验的能指教一下吗？谢谢2)强极性柱在老化时,一定要注意不要盲目地升温,应该在常温下通载气10-15分钟,将柱内可能残留的空气赶尽后再开始升温老化还有,单纯的老化如果不能解决问题,可以考虑用合适的有机溶液洗一下,可能污染有点严重吧,你可以看一下我们的消耗品手册,有比较详细的介绍.或者把柱子换过来再老化,最好把原来接进样口的去掉一段.3)我前天刚老化一根新的Innowax柱,也是用高低温循环的方式老化了将近6个小时后,发现FID的基流仍然飘的离谱,40℃-150℃,能变化600pA，210℃下更是高达４０００pA．吓坏啦．电话求救，判断柱子应该没问题，一狠心，210℃老化过夜，昨天一测，40℃-150℃，变化１0pA，测定样品，OK!氢焰检测器的信号达最大值；FID短路,主要是积水,擦干或烘干即可氢焰检测器无法点火可能是H2/AIR的比例问题,喷嘴堵塞,或点火线圈的问题进样口的温度关闭（thermalshutdown)一般是加热器或温度传感器的问题.进样口的压力不稳，总是上下波动；检查有否漏气,过滤器有否堵塞,排除这些问题,确认EPC是否损坏.对非EPC,检查背压控制器和分流电磁阀.分流进样重复性不好进样口参数设定,衬管选择是否合适,分流平板是否清洁.出口过滤器有否堵塞.进样口的分流出口流量无法上升；对EPC控制的进样口有可能是出口过滤器堵塞或分流平板的问题;最后考虑EPC问题;对非EPC控制的进样口,除堵塞问题外,可能是分流电磁阀或稳流阀的问题.如何清洗进样口/衬管；对污染非常严重的进样口,可以建议用户在拆去色谱柱,衬管和分流平板的条件下,用丙酮或甲醇淋洗.清洗衬管:用溶剂浸泡过夜,不建议用超声波清洗器.对农残分析,建议用户更换新衬管.进样口的压力无法达到设定值；先查漏;建议更换进样垫,柱石墨垫,衬管O圈;在确认进样系统不漏的情况下,再考虑EPC的问题.如何得知分流/不分流进样口的进样体积不超过进样口衬管反应室的容积？如果不是多次重复进样引起精度问题，则不会经常发生这个问题。精度问题经常是由于不合适的进样体积引起。因为分流进样的进样口流速比较高，样品进出进样口比不分流快得多。同样地，由于溶剂没有时间扩散到衬管外，因此分流模式进样体积要求没有那么严格。实际上，1微升是比较合适的，由于降低分流比对增大峰面积比增加进样量更有效。然而，不分流进样要求要严格的多，建议使用蒸汽体积计算器估算最终的扩散体积。如何正确使用压力控制程序和温度程序？压力程序的优点和Agilent（5890和）6890气相色谱仪电子压力控制的好处很多，在此不便一一讨论。在一个示例中，在运行最后，压力程序可以取代温度程序。在所有分析组分都分离完成后，继续升高温度。这样可以保证样品中所有未知物质均被分离出来，以免影响下一次进样。为达到同样的目的，也可以通过以下这个类似的过程完成，即在运行结束时，在一个相对较低的温度下，根据色谱柱和检测器的容量，提高流速。（这可能不适合MSD检测器，因为高流速可能导致真空系统超负荷。）这样做的好处是可以缩短冷却时间（减少整个循环时间），并延长色谱柱寿命。什么抑制剂可以将异狄氏剂和DDT降解降到最低？进样口维护是活性组分和样品降解问题的第一道防线。应该使用洁净的/惰性衬管，并确保定期或性能下降时更换分流/不分流进样口的（金）进样口密封圈。最好样品是干净的，但并非在所有实验室设定条件下都很实际。如果样品是“脏”的，则进样口维护将更加重要。对于大多数发生在进样口的异狄氏剂和DDT降解，主动清洁进样口是必要的。安装有电子流量控制的AgilentGC提供了脉冲不分流或梯度流速进样技术。这些技术已成功应用于缩短样品在进样口中的停留时间，因此，可以将降解降到最低。有关更多说明，请参见下列文档：随着进样室温度升高，对分析物分解有影响吗？如果化合物热稳定性差，分析物分解可能会带来一些问题。这在制药工业中比较常见。如果药物或中间体热分解温度低于进样口温度，则分析结果中将出现特殊的峰或与目标分析物发生反应。如何清理GC进样口衬管？如果对进样口衬管的清理不正确或不完全，则可能导致仪器停机时间太长。对于每种应用，衬管的性能是特定的，因此没有通用的清理衬管方法。我们不能推荐一种通用方法。何时需更换隔垫或衬管？通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。当色谱特征说明衬管有问题时，需要更换衬管。影响隔垫寿命的因素有注射器尺寸、进样口温度和压力，当然受压力影响的程度比较小。影响衬管寿命的因素通常是样品的清洁度。应该根据仪器维护历史记录来选择色谱需要的特定程序。如何确定导致ECD鬼峰、本底高或基线不稳定的原因？排除ECD的污染问题。通常程序升温期间出现高本底峰或“鬼峰”总是与气相色谱仪外部带入的污染物有关，如不洁净的样品、消耗品或载气/尾吹气气源等。确保洁净的气源1)开始进行故障排除之前，请确保气相色谱系统的气体纯度满足要求。a-载气和尾吹气的纯度应大于99.999%。请参见第12页的6890现场准备手册。b-确定载气纯度后，请确保钢瓶的压力调节阀安装有与安捷伦科技公司P/N8507-0407（美国为CGA580）相当的不锈钢隔膜。c-安装新的1/8铜供气管道—安捷伦科技公司p/n5180-4196。（其他供应商多次“清洗”管道可以导致高的ECD本底峰）。同时为载气和尾吹气供给装置安装新的净化器（离罐最近的除湿器p/n5060-9084）和离气相色谱仪最近的标识O2的净化器p/n3150-0528。仔细进行全管道系统泄漏测试。确定是载气还是尾吹气带来的污染问题1)确定ECD污染组分是来自气相色谱仪的载气还是尾吹气系统。通常，在没有进样的情况下，由升温程序洗脱出的尖的、分辨良好的峰来自载气/进样口系统。基线上较宽的“驼峰”通常来自尾吹气系统。整个高本底（大于500Hz）可能来自载气或尾吹气系统或被污染的ECD单元。要进一步确定污染源，请执行以下程序：a-从ECD上取下色谱柱，检查ECD单元的进样口转换接头的安装情况。通常检测器转换接头的安装位置很低。这可以1/4接头锁紧螺母底部到尾吹气适配器底部的距离来确定。这个距离正常应为19-20mm。如果大于22mm，则说明转换接头安装不正确。这主要是由于ECD入口有一个突起而使适配器不能很容易地安装到底。安装时扭动转换接头可以将其安装到底。如果转换接头安装不到底，则执行升温程序时会泄漏并影响峰形的线性。ECD检测器转换接头的正确安装b-从ECD上取下尾吹气适配器，然后松开螺丝取出大孔衬垫。检查尾吹气适配器有无石墨沉积物。清除所有的石墨沉积物并用甲醇进行清洗。同时在甲醇中浸泡取下的螺丝。c-重新安装没有大孔衬垫的适配器。用一端被新隔膜盖住的5英寸细孔色谱柱盖住适配器。色谱柱的另一端应超出适配器螺丝1mm。当排除污染问题时，使用Vespel色谱柱套圈要比石墨好。应用洁净的钳子将螺丝拧紧。安装前用甲醇进行清洗。d-重新安装被盖住的尾吹气适配器，确定它完全插入ECD单元中。使用新的1/4Vespel套圈可以更易于安装。加热ECD后重新绷紧。e-将尾吹气流量设置为初始值，并在350摄氏度下烘干检测器1小时。在检测器烘干期间，可将进样口设为分流模式，分流流量（气体节省器关闭）为200-300ml/min，并在275摄氏度下烘干进样口，在适合的温度下烘干色谱柱。f-烘干后，使用客户的方法进行一系列的空运行。如果基线可以接受（在升温程序中没有驼峰或其他峰）并保持在1000HZ，则说明检测器和尾吹气端已经干净。g-任何不能接受的基线问题都可表明是由于尾吹气、EPC模块、尾吹气适配器或ECD单元污染引起的。在处理前，这些都必须确定。如果该6890是在6/97前生产的，则EPC模块可能是“O”型环污染。请参见维修说明G1530-14并按照所列程序（EPC模块需要更换）进行操作。在7/97之后就解决了“O”型环污染问题。（接上问题）检查载气端1)如果ECD和尾吹气系统确定是干净的，请检查载气、进样口和色谱柱。a-重新安装尾吹气适配器中的色谱柱，安装程序与用于封盖检测器的色谱柱相同：-取下ECD的尾吹气适配器及短色谱柱。-在色谱柱上安装新套圈并截齐色谱柱末端。-在尾吹气适配器中安装色谱柱并使其超出适配器末端1-2mm。最好不使用大孔衬垫。uECD的新混合衬垫(P/NG2397-20540)效果会更好。这种新衬垫兼容5890系列II和6890ECD。有关色谱柱安装，请按照6890uECD说明。-用甲醇擦洗尾吹气适配器并将其完全插入ECD中。b-再在350摄氏度下烘干整个系统1小时并以分流模式在275摄氏度下烘干进样口。在制造商建议的烘干温度下烘干色谱柱。c-烘干后，重新加载客户方法并进行空运行（没有进样）以确定污染问题是否仍然存在。如果又出现一个分辨很好的峰，则可能是由于前面提到的“O”型环污染。请按照维修说明指出。d-如果污染仍然存在，请执行全套的进样口保养程序，包括焊接件的清洗、更换密封圈和垫片。同时，安装已知性能良好的30m/320uMHP5校验色谱柱以排除色谱柱污染。e-典型地来自进样口处的峰由于载气污染、EPC模块、插入焊接件、进样口/垫片或色谱柱。f-在6890上，最好关闭“自动预运行”，这样可以在气相色谱不用时清扫进样口。为什么FID检测器信号输出为830,000pA?这很有可能表明FID收集极短接地(仪器底盘)。这可能是由于气相色谱仪没有正常关机而FID中有积水。拆下收集极，检查其中是否存在积水或碎屑，然后按照气相色谱仪参考手册维护部分中的说明重新安装。如何得知进样体积不超过进样口衬管的容积？如果不是多次重复进样引起精度问题，则不会经常发生这个问题。精度问题经常是由于不合适的进样体积引起。因为分流进样的进样口流速比较高，样品进出进样口比不分流快得多。同样地，由于溶剂没有时间扩散到衬管外，因此分流模式进样体积要求没有那么严格。实际上，1微升是比较合适的，由于降低分流比对增大峰面积比增加进样量更有效。然而，不分流进样要求要严格的多，建议使用蒸汽体积计算器估算最终的扩散体积。6890进样口的有时压力不稳，上下波动1。检查有否漏气,过滤器有否堵塞,2。排除这些问题,确认EPC是否损坏.3。对非EPC查看分流进样重复性不好1.检查进样口参数设定2.检查衬管选择是否合适3.检查分流平板是否清洁4.检查出口过滤器何时需更换隔垫或衬管？通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。当色谱特征说明衬管有问题时，需要更换衬管6890进样口的分流出口流量无法上升对EPC控制的进样口有可能是出口过滤器堵塞或分流平板的问题;最后考虑EPC问题;对非EPC控制的如何清洗进样口/衬管对污染非常严重的进样口,可以建议用户在拆去色谱柱,衬管和分流平板的条件下,用丙酮或甲醇淋洗.清洗衬管6890进样口的压力无法达到设定值先查漏;---建议更换进样垫---更换柱石墨垫---更换衬管O圈;在确