AFS系列双道原子荧光光度计维护手册北京科创海光

AFS系列双道原子荧光光度计维护手册（内部资料）北京科创海光仪器有限公司本文件归北京科创海光仪器有限公司所有未经允许不得翻制前言北京科创海光仪器有限公司是国内著名的分析仪器制造商，拥有原子吸收和原子荧光两大系列的光谱仪器，公司开发研制的原子荧光光谱仪是国内惟一拥有自主知识产权的分析仪器，深受广大用户信赖，广泛应用在环保、地质、冶金、食品卫生、水质监测、农产品检测以及制药等行业。本公司自上世纪80年代开发并生产出第一台商品化原子荧光光谱仪以来，一直致力于产品的更新，迄今已生产有十多种型号的原子荧光仪器，国内外有近万家用户在使用本公司生产的仪器，为了更好的为用户提供服务，特意编写了本维修手册，希望能给用户带来方便。本手册中不包含原理描述，有关这方面的内容请参见产品说明书或直接和科创海光公司联系，另外本手册中的部分内容（常用部件更换或保养部分）也需要用户参考说明中的图例或描述。本手册适用于AFS-2202E、AFS-230E、AFS-3000AFS-3100、AFS-9800以及AFS-8800，部分适用于AFS-2202和AFS-230、AFS-2201以及AFS-9800，由于经验和能力有限，本手册中不可能含盖所有的故障现象，也难免存在有一些错误，因此也希望用户能够谅解，另外科创海光公司也希望广大用户对本手册中提出宝贵意见，以便于我们更好地为用户服务。特别说明更换元素灯时一定要关闭主机电源，要确保灯头上的各管脚正确顺利的插在灯座上。一旦错位，有可能造成烧坏主机内的主板，导致通讯失败。调光时最好先关闭氩气，否则调光器会堵塞载气通路导致水封中的水排出或进入上端的胶管而影响测量，在调试完毕后再打开钢瓶开关。更换灯时一定要在关机后稍微停留一段时间，防止灯丝过热时灯受到振动而造成阴极材料溅射，影响灯的发光强度和寿命。每次做完样品时一定要清洗几次，先把泵压块松开，一定要在最后再关闭氩气，防止液体回流到载气管路中而导致气路控制箱腐蚀，严重时载气通道会完全堵塞。严禁非专业人员擅自对仪器进行维修操作。出现故障时，应及时与科创海光公司指定的维修服务站联系，或在科创海光公司售后服务部人员的指导下进行各类操作。目录1．仪器的正常使用和维护1．1正常工作状态1．2最佳条件选择1．3易损易耗件的更换1．4使用注意事项2．常见故障及其排除方法3．易损易耗件明细和规格1．仪器的正常使用和维护1．1正常工作状态1．1．1开机状态当打开电源时，仪器面板前的电源指示灯亮，空芯阴极灯能够自动点亮，此时的灯电流是本底预热电流，不是实际工作电流。Hg灯不容易启辉，可用激发器在灯的外壁激发来点亮。1．1．2联机和自检当仪器电源打开时，计算机应能够顺利进入操作软件。进软件后进行“气路自检”，屏幕显示气路上六个电磁阀吸合正常并能听见吸合声音。在软件上选择“空芯阴极灯和检测电路自检”来进行检测灯能量时，用手在光电倍增管接收窗口处晃动，能量带（兰色光带）应明显变长。软件设置点火，原子化器炉丝应点亮。1．1．3进样系统先手动将进样器按下，然后依次打开仪器主机电源、进样系统的电源，这时自动进样器的进样臂应自动抬起并回零位。双泵泵头应该处于锁死状态，用手很难将其转动。当仪器工作时，能够看见载流和还原剂流进反应块，在反应块出口处剧烈反应，产生气泡。1．1．4气路系统打开氩气钢瓶总开关，并调整压力表出口压力在0.2～0.3MPa之间（建议0.25MPa），仪器内部气路系统的稳压表设定压力为0.2MPa。只有压力大于0.2MPa，才能够进行测量，压力不够时会提示无载气，压力太大会导致气流速度太大，导致火焰抖动。1．2仪器最佳条件的选择1．2．1灯电流的选择灯的辐射强度直接影响荧光强度，原子荧光用的元素灯工艺特殊，与AAS（原子吸收）元素灯不同，它允许瞬时大电流而不会产生自吸，一般用推荐值即可，对双阴极灯可以通过调整主阴极和辅阴极的电流比例来调节灯能量，灯电流的调节与高压没有任何关系，它与原子吸收不同，灯电流越大产生的荧光强度信号越大，也就是灵敏度越高，一般主阴极电流对信号灵敏度起主要作用。对于Hg灯，由于其工艺特殊而且是阳极灯，使用时最好不要超过推荐值。元素灯或包装盒上标明的是最大平均工作电流，而仪器上设定的电流是脉冲峰值电流，例如设定100mA工作电流，其实际的平均电流在3mA左右。1．2．2负高压选择负高压的调节与灯电流没有关系，不存在AAS（原子吸收）的自动平衡概念，高压越高，则荧光信号越大，同样噪声也增大，稳定性就相对差一点，光电倍增管有一定的耐压范围，高压与灵敏度成指数关系。根据具体信号强度进行选择，一般推荐在300左右，总调整范围是200～500V。实际操作中根据不同元素灵敏度的高低可以改变负高压，例如硒元素灯灵敏度比较低，一般需要加大高压。1．2．3载气流量的选择载气的作用就是携带被测元素的氢化物到原子化器进行原子化，载气流量太大就会造成气流速度快，冲淡原子浓度，导致原子化效率降低，从而影响灵敏度，但气流小则会造成信号不稳定，影响原子化效率，一般采用推荐值。1．2．4屏蔽气的选择屏蔽气的主要作用是对原子化环境进行屏蔽，防止氢化物被氧化，同时减少荧光猝灭现象，屏蔽气太小会造成屏蔽效果不好，影响信号的灵敏度和稳定性，太大则会造成影响原子化效率，灵敏度降低。1．2．5原子化器高度的选择炉高是指原子化器顶部距光电倍增管中心的距离，也就是光轴与原子化顶部的距离，其高度与气流量的选择有关，一般在8mm左右，主要目的是使元素灯发光照射在原子化效率最好最稳定的区域，如果气流量选择较大，则原子化器应适当降低，一般采用推荐值即可，做Hg时，一般调整在10mm左右。1．2．6泵转速和进样量的选择对于断续流动，在固定时间内泵速越快进样量越大，主要取决于采样环的长短，推荐条件下每次的进样量为1.2ml左右，它还和泵管粗细以及压块顶丝的松紧有关，一般情况下要保证样品充满采样环，过量采样会造成浪费和管道污染。1．2．7读数时间和进样时间的选择读数时间是具体的信号有效测量时间，在该时间内进行信号采集，读数时间一般大于进样时间，便于把有效信号都采集在内，读数时间太长会造成过多采集空白信号，采完信号后的那段时间继续转泵主要是为了清洗管路和原子化器，用户可根据信号峰型和样品含量选择合适的清洗和读数延迟时间。1．3易损易耗件的更换1．3．1泵管更换由于泵管使用时间过长就会造成泵管的变形或磨损，所以要进行泵管的更换。以反应泵为例，其上压块为两个较宽槽口，安置排废泵管，下面为三个较窄槽口，安置样品或还原剂管。根据下图安装泵管：图压块以及泵管1.插口2.泵管槽3.泵管4.泵管卡头在安装时，应当注意泵头均为逆时针方向转动，根据上图方向所示，安装压块，将压块上的插口插到泵头上的插柱上，将泵管如上图所示安装在槽口中，将压块推近泵头，可以旋转固定块上的螺丝以调整压块的松紧(以溶液流动正常为准)。注意安装完泵管后应该马上滴加硅油润滑，延长使用寿命。安装过程中应注意泵管的粗细规格，排废液的两根泵管最粗，水封排废液管、载流补充管、采样管均为中粗，还原剂管为最细，安装连接可参见下图5-2。图泵管安装示意1.水封排废液管2.载流更新管3.还原剂管4、5.排废液管6.采样管上面的图示仅仅为参考，操作者可根据具体的实验要求更改。1．3．2点火炉丝的更换把原子化器的上盖取下，用一字螺丝刀拧松连接炉丝的螺丝，并取出烧断的炉丝。更换时将新的炉丝的双脚插入陶瓷片的两个小孔中，把出来的引脚缠在点火炉丝连接柱的固定螺丝上，并将其拧紧。将炉丝套在石英炉芯管口处，装回上盖即可。1．3．3进样针的更换将毛细管从坏的进样针上拔下，从自动进样臂上取下进样针，并将新的进样针放到进样臂上，调整高低，使进样针能够吸到样品管的最底部，连回毛细管。1．3．4原子化器的更换当遇到原子化器损坏或污染时，需要更换原子化器。它主要是靠原子化器下面的螺丝固定的，更换时，将螺丝松开，把点火炉丝电源线的蓝色插头拔下，再将石英炉芯下的两根硅橡胶管拔下，注意不要损坏石英炉芯。将原子化器从烟囱口处取出。从卸下的原子化器上拧下点火炉丝电源线，并装在新的原子化器上，再将两根硅胶管套回石英炉芯的两条管腿上。注意，不要将载气和屏蔽气接反。1．3．5石英炉芯的更换将原子化器卸下，拧开上盖的固定螺丝取下上盖，将夹持套、陶瓷片和炉丝取下。再将炉体的固定螺丝拧开取下炉体，取下石英炉芯固定块，取下石英炉芯。将新的石英炉芯按原位放回，把石英炉芯固定块套在炉芯上，装回炉体，放回夹持套、陶瓷片和炉丝，装好上盖。1．3．6空芯阴极灯的更换更换阴极灯之前一定要将关闭主机电源，将原灯直接拔下，将要更换的阴极灯灯头上的凸起对准灯插槽的缺口部分插进去。注意不要将灯头的针插弯。注意：最好在灯冷却几分钟后再拔下，防止阴极材料溅射而影响元素灯的寿命。1．3．7空芯阴极灯的调节换灯后要重新调整灯位。将调光器插在原子化器上，调节原子化器的高度，使调光器最下面的刻线与光电倍增管的中心平齐（一般是8mm），再把调光器的平面对准要调的元素灯，打开仪器电源，将灯的光斑调到最下面的线与垂直线的交点处（8mm）。另外的一支灯的调节方法同上。作汞元素时要将高度调为10mm。注意：调完后一定要取下调光器。1．3．8气液分离器、水封、反应块的更换气液分离器、水封和反应块使用时间过长会产生堵塞、泄漏或破裂的现象，更换时比较简单，只要卸下与其连接的毛细管和硅胶管，连在新的气液分离器、水封、反应块上即可。1．3．9泵头的更换泵头由于使用时间较长，容易被酸腐蚀。在更换泵头时，用六角板子将侧面的内六角螺丝拧下，取下泵头，将新的泵头插上，注意要与仪器前面板留有一定的间距，防止泵头摩擦前面板。然后拧紧内六角螺丝，用手转动泵头上的胶滚，应该能够转动，另外应定期加硅油。1．4仪器使用注意事项在测量前，一定要打开氩气，并调整好压力。检查原子化器下部去水装置中是否有水。可用注射器或滴管添加蒸馏水，液面超过排废口即可。一定注意各泵管无泄漏，定期向泵管和压块间滴加硅油，防止磨漏。实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防溶液进入原子化器。进操作软件前要将加密锁插在计算机的USB端口上，再进软件。当做完此元素要做另一种元素时，应重新进软件选择元素（针对有加密锁的仪器而言，新仪器已取消加密锁，老仪器可免费更新软件）。在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行测量程序以清洗管道。最后再关闭载气，并打开压块，放松泵管，再次测量前最好重新调整压块的松紧。从自动进样器上取下样品盘，清洗样品管及样品盘，防止样品盘被腐蚀。载流液和还原剂应注意及时更换，不要使用放置时间较长的载流液和还原剂，测量时应现用现配。更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下。不得带电插拔灯。安装空芯阴极灯时，灯插头凸处一定要同插座的凹处吻合。元素灯的预热必须是在进行测量时点灯的情况下，才能达到预热稳定的作用。只打开主机，元素灯虽然也亮，但起不到预热稳定的作用。Hg、Sb灯，特别是双阴极灯和新灯，要预热时间长些。原子化器应该在点火状态下预热一段时间在进行测量，提高稳定性。2．常见故障及排除方法故障1：串口通讯失败1．串口电缆接触不良，检查接口电缆是否连接好。2．计算机串口（COM1）错误，可更换一台计算机，安装好软件后进行测试。3．软件受到破坏，比如安装性能不好的杀毒软件会破坏荧光仪器软件的运行，另外也可能是受到病毒影响而导致不正常工作，建议计算机要专用。4．进入主程序和打开主机电源的间隔时间太长，最好在双击原子荧光主程序图标后马上打开主机电源，或打开电源后马上进入主程序。5．主机内电路故障，主要是单片机最小系统和RS232接口芯片。6．更换元素灯时未关机而造成主机内电路板烧坏。故障2：开机后元素灯不亮1．灯设有一个本底电流，便于工作时容易点亮，同时也有易于灯的寿命。两道灯都不亮，问题出在灯电源PCB3板，主要查灯电源供电部分，包括灯电源变压器，保险丝及起辉电压整流部分。2．一道灯不亮，可交换灯位，以排除元素灯的故障，再查相应的起辉电压整流部分，两个灯共用一个变压器，但有