A型分子筛的合成和性能

1/9在线答疑：[e-mail]@126.com大学通用化学实验技术A型分子筛的合成和性能实验58A型分子筛的合成和性能58.1实验目的（1）了解分子筛的一般知识和水热法合成分子筛的方法。（2）合成A型分子筛并试验其性能。2/9在线答疑：[e-mail]@126.com大学通用化学实验技术A型分子筛的合成和性能58.2实验原理将硅酸盐、铝酸盐、无机碱和水按一定比例混合，在高于室温的温度下晶化得到某种分子筛，一般称为水热法。A型分子筛是用量最多的分子筛之一。当可交换离子为Na＋时，称为4A分子筛，其晶胞的组成表示式为：Nal2[(AlO2)12(SiO2)12]·nH2O3/9在线答疑：[e-mail]@126.com大学通用化学实验技术A型分子筛的合成和性能实验室合成4A分子筛常以水玻璃(Na2SiO3)、偏铝酸钠(NaAlO2)和氢氧化钠为原料，按一定比例混合，加入一定量的水，搅拌成胶后，在90～100℃温度进行晶化。晶化程度可用显微镜观察，若有外观为正方形晶体，说明晶化完全。经过滤、洗涤、干燥即得4A分子筛。为使实验简化，本实验采取直接配料的方法，免去了合成前对原料的分析过程。将固体硅酸钠、偏铝酸钠、氢氧化钠和水按一定比例混合，搅拌成胶后晶化即可。4/9在线答疑：[e-mail]@126.com大学通用化学实验技术A型分子筛的合成和性能58.3操作流程（一）4A分子筛的合成250mL烧杯加热搅拌溶解6.0g硅酸钠A溶液1．溶液的配制6.0gNaAlO27.5gNaOH90mL水250mL烧杯90mL水加热搅拌溶解B溶液5/9在线答疑：[e-mail]@126.com大学通用化学实验技术A型分子筛的合成和性能B溶液搅拌加热搅拌至胶状稀溶液成胶混合物2．成胶3．晶化分几次将A溶液加入反应釜100℃温度下晶化约5h冷却4．洗涤干燥吸滤倾去上层清液pH为8～9水洗4A分子筛110℃下干燥6/9在线答疑：[e-mail]@126.com大学通用化学实验技术A型分子筛的合成和性能（二）分子筛某些性能的测定1．晶形观察用玻璃棒蘸取少许4A分子筛均匀地放在玻璃载片上，在显微镜下观察晶体的形状和大小。2．吸水性取少量已活化的4A分子筛(在马弗炉内于600℃恒温2h，然后在真空干燥器中冷却0.5h即可)，放在小试管中，加入2粒已吸水变红的硅胶，将试管塞好放置，根据硅胶颜色的变化比较其吸水性强弱。3．对有机分子的吸附准确称取约1g已活化的分子筛，放入已干燥并准确称重的瓷坩埚内，放在干燥器中。干燥器下层放入一装有少量无水乙醇的小烧杯。静止20h以后再称重，根据增重求出吸附乙醇的质量分数（可达约15％）。7/9在线答疑：[e-mail]@126.com大学通用化学实验技术A型分子筛的合成和性能58.4注意事项（1）如果实验室没有备用的反应釜，可将装有反应混合物的烧杯盖上表面皿后放在瓷盘中，连同瓷盘一起放入电热烘箱内。在90℃温度下晶化10h以上也可得到4A分子筛。（2）4A分子筛很容易转晶，在晶化时温度不要高于100℃。8/9在线答疑：[e-mail]@126.com大学通用化学实验技术A型分子筛的合成和性能58.5问题讨论（1）分子筛的类型有哪些？各有哪些应用范围？9/9在线答疑：[e-mail]@126.com大学通用化学实验技术A型分子筛的合成和性能58.6参考答案（1）分子筛的类型有哪些？各有哪些应用范围？答：3A分子筛用途：各种液体（如乙醇）的干燥；空气的干燥；制冷剂的干燥；天然气、甲烷气的干燥；不饱和烃和裂解气、乙烯、乙炔、丙烯、丁二烯的干燥。4A分子筛用途：空气、天然气、烷烃、制冷剂等气体和液体的深度干燥；氩气的制取和净化；药品包装、电子元件和易变质物质的静态干燥；油漆、燃料、涂料中作为脱水剂。5A分子筛用途：变压吸附；空气净化脱水和二氧化碳。13X分子筛用途：空气分离装置中气体净化，脱除水和二氧化碳；天然气、液化石油气、液态烃的干燥和脱硫；一般气体深度干燥。改性分子筛可用于有机反应的催化剂和吸附剂。