COD实验操作规程细节要点

COD测定细节注意事项一、COD先期测定需要了解水样含量的步骤1、如果客户水样COD不超过1000mg/L,可以直接取2.5毫升，直接按照说明书的操作步骤测定例如：客户原水样5000mg/L，处理后不超过1000mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中间悬清液）。2、如果客户水样COD超过1000mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。例如：客户原水COD浓度比较高，为8000mg/L，需要先稀释10倍，取10毫升定容在100毫升的容量瓶中。然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘稀释的倍数10。就是原水COD浓度。3、如果客户水样中COD超过1000mg/L，氯离子含量也大于1000mg/L，首先要保证氯离子含量需要稀释到1000mg/L以下，进行操作实验。例如：客户水样氯离子含量3000mg/L，COD含量COD含量1500mg/L。就需要稀释4倍或者5倍，氯离子对应的是750mg/L或600mg/L，进行操作。而不是稀释COD浓度2倍到750mg/L，而氯离子含量1500mg/L，测定结果中会浑浊，水样报废，稀释倍数不合适。4、如果客户水样COD不超过1000mg/L，但是氯离子超过1000mg/L，也需要稀释氯离子含量小于1000mg/L进行操作。例如：客户水样氯离子含量1500mg/L，COD含量600mg/L，最少要稀释1倍，氯离子稀释到750mg/L，COD稀释到300mg/L.测定出来的数据乘以2二、COD测定氯离子含量的判定，及稀释的倍数大概判定。氯离子含量大于1000mg/L后，加入试剂产生浑浊，水样报废，出来的数据结果是错误的，不能进行测定。取水样2.5毫升，加入D试剂0.7毫升。E试剂4.8毫升后。现象一：加入E试剂，溶液直接变成白绿色的浑浊，则氯离子含量超过10000mg/L，最少需要稀释10倍，或者10倍以上。现象二：加入E试剂，无浑浊，或者液体表面显示了一下浑浊后，又消失了。消解后，拿出来无浑浊，冷却2分钟后无浑浊，加入2.5毫升稀释水后有浑浊产生，整体呈乳白色，氯离子含量大概在5000mg/L至10000mg/L之间，需要稀释5---10倍左右。现象三：加入E试剂，无浑浊，消解后，拿出来无浑浊，冷却2分钟后无浑浊，加入2.5毫升稀释水后无浑浊，水冷却后无浑浊，但是倒入比色皿后，逐渐产生乳白浑浊，氯离子含量超过1000mg/L，大概在1000mg/L至1500mg/L之间，需要稀释2倍或者4倍注：以上是工作经验所得，如果还有浑浊，需要再相应多加倍数稀释，就会消除浑浊。三、COD水样稀释手法1、稀释2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中，使用同一个容量瓶，污水样先清洗2遍（因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样，保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500毫升烧杯中。混匀。这样就是稀释了2倍。2、稀释4倍，使用25毫升的胖度吸管，量取25毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。3、稀释5倍，使用20毫升的胖度吸管，量取20毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。4、稀释10倍，使用10毫升的胖度吸管，量取10毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。5、稀释100倍，使用100毫升容量瓶，量取100毫升污水样，定容在1000毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。注：工作经验所得，比较实用，有利于减少稀释误差。稀释水样，最少取10毫升定容稀释，取的水样少的话，容易造成稀释误差。四、COD操作步骤中的细节注意事项1、使用5毫升刻度吸量管，建议取上部2.5毫升水样。原因：取下半部分2.5毫升，尖嘴处残留的水样因为停留的时间长短，对采集总体水样的体积会产生影响，进而对浓度产生影响，测定出来的数据有上下的误差。可以就同一个水样，做几个重复性检验一下。2、使用定量器或者使用刻度吸管加入试剂的过程中，尽量垂直管壁，悬空加入试剂，最后一滴再靠壁导入，尽量不要粘在管壁上很多的试剂悬空加入好处：一是：悬空加入有个冲击混匀的过程，有利于下一步骤的混匀二是：防止试剂粘壁，减少试剂参与反应的定量3、加入试剂安全注意事项：使用定量器加入试剂的过程中，不要按压的很大的压力，速度如果太快容易引起液面翻滚喷溅出来，强酸溶液危险。使用定量器加入试剂过程中，操作者的眼睛不要对准反应管的开口，要侧头，防止溶液飞溅出来伤到眼睛，有条件的客户佩戴防护眼睛。4、加完试剂后稍微震荡一下，混匀，放入加热器中消解10分钟。（前提，做实验以前先打开加热器升温，一定要震荡一下，混匀）5、消解报警结束后，拿出来冷却2分钟后，加入稀释水2.5毫升，同样建议使用上部的2.5毫升取纯净水。混匀纯净水手法：垂直拿捏反应管上部，抖手腕，下部分成锥形瓶外部形状，转圈摇动，然后停止，倾斜大概45度角，会看到液体形成湍流，向下裹挟底部的混匀液体。重复做几次。6、放入冷却水中冷却，建议使用500毫升烧杯，取2-3个，灌入三分之二的自来水，可以再烧杯里冷却，冷却水要没过反应管里的液体液面。如果在冷却槽中冷却会弄到台面上很多水。也不好换水制冷。（注意的是，一次在烧杯中不能放多过4支反应管）7、定时冷却2分钟效果是：2分钟后，拿出反应管，手摸一下反应管外壁和上部分的液面处，没有温度，和水体的温度一样凉，为冷却效果合适。如果还有温度，需要换水再继续冷却半分钟。8、冷却完后，一定要使用餐巾纸或者吸水纸擦净外壁，防止外挂的水珠倾倒的时候流入比色皿，报废水样。9、水样倒入比色皿中时，提前清洗干净比色皿，禁止使用一部分反应溶液润洗比色皿，使用有豁口的地方倒入比色皿，不会跑偏流出来伤到手，因为水样是强酸溶液，PH在1以下。10、比色，倒入比色皿后，对着窗户，查看一下透视窗两边，有没有水蒸发干了以后的水渍，如果有，使用擦镜纸擦干净，或者条件不够的话，使用韧性好、不掉毛絮、柔软的餐巾纸，或者手纸，把水渍擦干净。11、倒入比色皿后，通过透视窗刚开始能看到里面的液体有不均匀的现象，如果立即测定影响数据上下波动。现象表现为：密度不均匀，有扰动轨迹在运动。消除办法：先倒前边的水样，然后放置到比色皿架子上，静置半分钟或1分钟再测定。放置后，再看透视窗，液体表面还有稍许不均匀，影响数据可以忽略不计。12、比色过程，空白水样先放进去，放进去以前，再看一次透视窗，会发现水样比较均匀了，和透明的玻璃窗一样，上表面液面处还有稍许的混匀不均的现象，可忽略不计。13、空白放进去盖上盖子，等液晶屏显示的数据稳定后，按空白键，等C=0.000后，打开盖子，依次放进去待测的水样，等稳定后的C显示的数据就是待测水样的最终结果。按打印键即可打印出该结果，也可以按保存键，保存该结果，或者手工记录该结果。五、污水样国标法测定和仪器法数据误差大，检测对比方法。1、首先提示：不要盲目相信国标法测定的结果，因为涉及到实验操作各个方面注意的细节，如果不按照操作规定，注意不到操作规程的细节，很可能国标法做出来的数据是失真的。细节点如下：第一、国标适用于各种类型COD含量大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上线值为700mg/L第二、国标不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的含盐水第三、对COD浓度小于50mg/L的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液0.0250mol/L的氧化，采用低浓度的硫酸亚铁铵0.010mol/L标准溶液回滴。第四、当氯离子含量超过1000mg/L时，COD的最低允许值为250mg/L，低于此值的结果的准确度就不可靠第五、水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析，如不能立即进行分析时，应加入分析纯硫酸（密度1.84）至PH2，置4℃下保存。但保存时间不多于5天，采集水样的体积不少于100mL.2、取污水样，稀释COD合理倍数至1000mg/L以内，再平均分成两份。其中一份再稀释一倍。相当于同一个水样分成了3个水样，这样，可以检测重复性关系了和线性关系。有利于检测对比误差率的高低。3、具体操作举例：例如：客户水样COD含量大概在8000mg/L，按照稀释步骤操作，取100毫升水样，稀释在1000mg/L容量瓶中，加蒸馏水至标线，这样就是稀释了10倍为800mg/L。然后再把稀释好的水样分成两份，相当于重复性关系的两个水样。其中一份再取出100毫升，和100毫升蒸馏水倒入同一个烧杯中混匀，相当于800mg/L的水样稀释了一倍为400mg/L。这样，做出来的水样是线性关系。4、回流法和仪器法检测这三个水样，看一下每个方法测定出来的结果数据关系，重复性的误差率百分比，线性关系的误差率百分比。误差率小的相对来说做的准确。5、如果还需检测精确点，可以根据以上配制关系，测定一下根据国家标准配制的COD标准样品，检测一下准确度。误差率小的相对来说做的准确。六、COD操作过程中常见问题以及解决方案1、做实验结果出数据时候，有的时候数码显示屏显示四个EEEE、四个9999、或者数据超过1000。数码显示型号仪器有5B-3F、5B-2C。第一、现象：先看水样是不是氯离子超标，水样从透视窗看过去，整个是浑浊状态。则会出现四个EEEE或者四个9999。解决：稀释水样（稀释步骤上边有提示），氯离子稀释到含量到1000mg/L以内，再进行测定。第二、现象：如果水样是澄清的，绿色或者黄色，还是出现四个EEEE。解决1、关闭电源，从新打开电源。从新比色看结果显示，如果不出现四个EEEE就没问题。解决2、如果还是显示四个EEEE，关闭电源，从新打开电源，测定顺序变更一下，先把待测水样放进去，按归零键，再把空白水样放进去观察结果。如果有数据显示，就证明空白水样不合适，有污染，COD含量可能超过水样的COD含量。就需要更换空白蒸馏水，建议去超市购或者小卖部买哇哈哈纯净水替换空白水进行实验。第三、现象：水样透明发微蓝，数据上千，例如：显示3468mg/L，则是污水COD含量超过试剂的测定极限，试剂已经耗尽，水样未氧化还原彻底。解决：稀释合理倍数，在COD含量在允许测定极限范围内，再进行测定。2、实验结果出数据时，测定水样结果数据上下波动。空白水样先期归零后，等1分钟或者若干分钟后再放进比色池中数据不是归零，出现正值或者负值。现象：水样测定冷却后，倒入比色皿中，其实还未混匀，对着透视窗查看液体，会看到因为密度不均匀，有扰动轨迹在运动。解决：冷却好的水样，先依次倒入比色皿中，不要任何仪器上操作，静置半分钟或者1分钟，稍后再进行测定，测定前再查看透视窗，无密度不均扰动现象后再进行测定。如果液面上部分，还有少许不均扰动，对测定影响微小，因为610NM的光线是从中间穿透测定，液面上有少许的不均匀状态对测定影响不大。3、测定数据无任何变化，空白水样、水样放进去，按键盘，都是同一个数据。关闭打开电源还都是同一个数据。解决：很大可能由于操作不当，测定水样时候，撒入比色池，强酸溶液烧坏光路系统，需要把仪器发回北京公司维修。4、做实验结果出数据时候四个9999，或者显示的数据是几千的数据，例如3468mg/L现象：一般是水样中氯离子超标很严重，水样从透视窗看过去，整个是浑浊状态。则会出现者四个9999，或者几千的数据。解决：稀释水样到合理倍数，氯离子稀释到含量到1000mg/L以内，再进行测定。5、做实验结果出数据时，倒入比色皿中比色，刚开始的时候数据很低，只有显示几百毫克每升的COD数据，后开逐渐的慢慢上升，数据从几百上升到几千，最后有可能出现四个9999原因：客户的水样氯离子含量刚好大于抗氯干扰。是倒入比色皿后，刚开始澄清，逐渐产生乳白浑浊，浑浊浓度逐渐升高。出现上述现象。氯离子含量超过1000mg/L，大概在1000mg/L至1500mg/L之间，需要稀释2倍或者4倍6、做实验结果和国标法对比时候，国标法测定客户未加入硫酸汞消除氯离子干扰，造成测定结果有差距，一般是比我们的仪器法测定要偏高。做同一个含氯离子的水样，氯离子稀释到1000mg/L以内，再进行测定，结果还是有出入，仪器法测定结果