DEHP-GCMS分析中不确定度评估报告-

GCMS分析塑料中DEHP的不确定度评估报告1.概述①设备安捷伦7890A-5975C气相色谱质谱连用仪。②方法简述试样剪碎后以三氯甲烷在一定温度下用超声波萃取，在指定的条件下经GC-MS检测，根据校准工作曲线计算相应DEHP的含量。2.数学模型00CVwm式中:w∶待测样品中DEHP的含量，mg/kg；C0:提取液中DEHP的含量，mg/L；V0:提取液的体积，ml；m:样品的称量质量，g3.计算各分量标准不确定度3.1m的不确定度:①变动性引入的:称量m为0.25g，准确至±0.0002g，得到u=0.0002/3=0.000115g②校准∶由天平的校准证书得知，天平的扩展不确定度U=0.00030g(p=95%，k=2.0)，所以天平的标准不确定度u=U/2≈0.00015g。由此得到m的标准不确定度uc（m）=000115.0*000115.000015.0*00015.0=0.000189gm的相对标准不确定度=uc（m）/m=0.000189/0.2500=0.000763.20C的不确定度∶0C的不确定度由2个部分构成∶当由四种标准溶液的浓度－响应面积的直线求得0C测量所产生的不确定度，标准贮备液自身的不确定度。①四种标准溶液的浓度－响应面积直线求得0C时测量所产生的不确定度。C(mg/L)152040A16385097943543176278946227上表是四种标准溶液的浓度－响应面积的数据。拟合的直线方程为∶A=225768C-123391记B1=225768，B0=-123391其中C=溶液浓度A=溶液的响应面积B1=直线斜率B0=直线截矩对C0进行6次GC/MS测试，由响应面积通过直线方程求得C0=3.15mg·L-1，则C0的标准不确定度为∶200211()11()()RnjjCCSuCBPnCC式中B1=2257682011[()]2njjjRABBCSn＝75813.34P=6(对C0进行6次GC/MS测试)n=4(对每个浓度标液进行1次测量共1×4=4次)C=441jCj＝16.5412)(jCCj＝937将数值带入200211()11()()RnjjCCSuCBPnCC=0.26mg·L-1，00()uCC＝15.326.0=0.08②标准液本身的不确定度。根据DEHP标准液证书给出的相对扩展不确定度为0.5%(p=95%,k=2)，计算得出其相对标准不确定度0.5%÷2=0.25%。由于标准液被稀释成五个浓度，所以标准液的稀释成5个浓度带来的相对标准不确定度=5*25.0*25.0＝0.0056合成①②步骤得到0C的相对标准不确定度为0056.0*0056.008.0*08..0＝0.134.合成相对标准不确定度为00076.0*00076.013.0*13.0＝0.13所以uc=0.13*3.15≈0.41mg/kg5.扩展不确定度取p=95%，k=2，扩展不确定度U=2*uc=0.82mg/kg。