450GC日常维护.

CONFIDENTIAL450气相色谱仪日常维护CONFIDENTIAL450GC的维护和保养CONFIDENTIAL107910411061TCDFID仪器上进样口及检测器FrontViewCONFIDENTIAL气体进样阀外观图FrontViewCONFIDENTIAL1.检查钢瓶供应量是否足够,若存量200PSI(13.8kg/cm2)则須更换气体2.检查过滤器是否变色失效3.检查色谱柱螺帽是否锁紧(更换色谱柱后）4.检查检测器是否松动（进行检测器维护后）5.检查色谱柱是否断裂（更换色谱柱后）6.2~3日更换进样口进样垫（70－100针）7.老化色谱柱（根据所做的样品数量和样品基质的复杂程度等情况）8.如果有使用自动进样器，要检查进样针是否正常和洗针的溶剂是否充足．9.检查CarrierGas/Make-upGas/H2/Air流速(設定值是否等于实际值)每日检查項目CONFIDENTIAL每周保养1.测漏(色谱柱,气体管路,钢瓶)2.更换1079玻璃衬管3.老化进样口,检测器每周检查項目CONFIDENTIAL每季保养1.更换气体过滤器（如果失效）2.测试标准品来决定是否需要更换色谱柱3.签定维修合同由VARIAN提供定期保养服务每季检查項目CONFIDENTIAL维修工具CONFIDENTIAL安装毛細管柱及换垫片的工具和零件123456789101.量尺7.1078/1079注射垫片2.修正液8.石墨套圈3.放大镜(0.25-0.4mm/0.32-0.5mm/0.53-0.8mm)4.陶瓷切割片P/N01-900158-009.勾子P/N72-000084-005.进样器螺帽套P/N03-908423-0010.镊子6.1040/1041/1060/1061注射垫片日常维护CONFIDENTIAL1041填充柱进样口1061闪蒸进样口1093冷柱头进样口1079PTV1177分流/不分流进样口填充柱柱径窄口径450GC气相色谱仪—进样口模拟蒸馏和生物柴油专用CONFIDENTIAL进样口的组成填充柱柱子内径窄口径InjectorEFC21PressureEFC23FlowEFC24PressureEFC25Pressure1041Packed1061Flash1093SPI1079PTV1177Sp/SL1079+P&TorHS1177+P&TorHSHeater隔垫帽LinerEFC-EFC21-EFC23-EFC24-EFC25选项-气体进样-液体进样-吹扫捕集-顶空载气进入气体出口(可选)-隔垫吹扫-分流出口载气进入柱子进样口汽化区域CONFIDENTIAL1041进样口载气进加热块宽口径柱填充柱和宽口径柱进样口:1041POC加热块填充柱载气进CONFIDENTIAL1041进样口分解图CR246124ADVANCEDGREEN3SEPTA3/8“1041进样口进样垫进样垫是否拧紧，用进样针进样品，需要注意进样垫是否漏气CONFIDENTIALGCC2000-ACSIMDIS141093进样口配备隔垫,可程序升温进样口:1093SPI载气进入隔垫吹扫小加热模块冷却宽口径柱子•(SimDist,Biodiesel)模拟蒸馏，生物油分析专用进样口CONFIDENTIAL1079进样口可程序升温进样口:1079PTV载气入口隔垫吹扫小加热块冷却气流毛细柱出气口进样垫衬管衬管顶端石墨密封压环毛细柱螺帽CONFIDENTIAL1079分解图CONFIDENTIAL1079进样口常用备件CR246725AG3SEPTA11.5MM兰色进样垫50个/瓶SG0920383.4MMIDSPLIT/LESSW/SINGLETAPER5/PK分流/不分流衬管5根/盒SG0920392MMIDSPLITLESSW/SINGLETAPERPK/5不分流衬管5根/盒392534201GRAPHITEFERRULE,5MMPK/10专用石墨压环10个/包CONFIDENTIAL安装1079内衬的工具日常维护安装衬管，请其它附件。CONFIDENTIAL1177进样口载气进隔垫吹扫出气口分流/不分流进样口:1177S/SL毛细柱加热模块进样垫衬管毛细柱螺帽CONFIDENTIAL1177进样口常用备件CR246713AG3SEPTA9MM50/PK兰色进样垫50个/瓶392611936GSNECK4MMW/GLSWOOL5/PK分流/不分流衬管5根/盒8850103100VITONO-RING6.3&6.5MMSLEEVES,260C,25/PK1177进样口密封圈25个/包394955100CAPILLARYINJNUTASSY,BRASS毛细柱螺帽CONFIDENTIAL进样口日常维护进样垫：1041，1177，1079进样口使用不同规格的进样垫CONFIDENTIAL进样口进样垫更换操作步骤工具准备：进样口螺帽板手(P/N:03-908423-00)镊子勾子(P/N:72-000084-00)1041/1061注射垫片(P/N:00-997628-02)1078/1079注射垫片(P/N:00-997630-02)更换步骤:1.降温COL=50℃,INJ=50℃,DET=50℃(可以专门设定一个维护的方法)2.设定色谱柱Flow的Pressure=0PSI3.将INJNUT反时针方向旋松取下4.移除旧垫片置入新垫片(硬面朝下)5.將INJNUT順时针方向旋紧(注意须对准螺纹方向慢慢旋转不可硬锁)可能发生问题:仪器若一直处于Running的状态,可能是注射弹片压住Switch开关,此时则须重新旋紧6.将色谱柱Flow的Pressure设回原设定值7.将COL,INJ,DET温度升回原设定值8.Condition仪器一小時日常维护CONFIDENTIAL使用固定板手锁紧各接头螺帽检查色谱柱是否断裂日常维护CONFIDENTIAL毛细管柱及1/8色谱转接头132说明1.530色谱柱检测器转接头2.1/8”色谱柱检测器转接头3.1/8”色谱柱进样口转接头日常维护CONFIDENTIAL毛细管柱的安装切割毛细管柱1.先在柱子上串上柱螺母和垫片2.用切割工具切割毛细管。3.用眼睛观察切割后的表面是否光滑.锯齿状的切割面会破坏载气的流动，导致拖尾或色谱峰分裂。日常维护CONFIDENTIAL安装（续）按规定的长度将毛细管插入到进样口和检测器中.3800进样口FIDTSD9.5cm11773.7cmPFPD9.7cm10797.5cmECD10.5cm1041到顶TCD3.9cm日常维护CONFIDENTIAL安裝色谱柱操作步骤日常维护CONFIDENTIAL使用十字起子锁紧螺丝FID检测器配置图FrontView日常维护CONFIDENTIAL点火棒P/N02-001872-00收集器P/N03-949587-00陶瓷的絕緣体P/N21-000032-00火焰噴嘴头P/N02-001938-00检测器基座P/N03-925475-01毛細管螺帽P/N03-949551-00石墨套圈P/N03-908361-008-32螺絲P/N03-918663-02鋁垫圈P/N15-003347-00信號棒P/N02-001873-00FID检测器分解图日常维护CONFIDENTIAL点火问题A.喷嘴阻塞B.氢气及空气流量比例不对C.点火器的点火线圈老化D.气体纯度不夠E.管路安装不正确F.仪器方法設定有誤,如:ElectronicsOffG.检测器及喷嘴松动H.载气（或载气＋尾吹气）流量太大,一般为30ml/minI.FID电路板损坏J.检测器交叉装置管路断裂K.控制氢气或空气流量之针阀损坏,致无法调节L.Type11DEFC损坏M.毛细色谱柱于检测器处断裂日常维护CONFIDENTIALFID检测器简易维护步骤1.检查色谱管于进样口及检测器位置之螺帽是否拧紧2.将CollectorTube,Isolator,FlameTip置于溶剂中,使用超声波超声清洗3.拧紧检测器TowerBody4.更换进样垫5.钢瓶输出压力调节:氢气=40PSI,空气=60PSI6.测量流量:氢气=30ml/min,空气=300ml/min7.调节色谱柱,进样口,检测器8.毛细柱安装在检测器的长度是9.5cm日常维护CONFIDENTIALTCD检测器外观图CONFIDENTIALTCD检测器分解图CONFIDENTIALTCD操作注意事項1.打开气体钢瓶(He,Ar或N2),并须确认钢瓶无误,输出压为80PSI（5.5Kg/cm2）2.确定流速CarrierGas（对毛细管，载气＋尾吹气）=ReferenceGas3.等待COL/INJ/DET温度到达设定值4.设定ElectronicsOn(|TFIL-TDET|=T,T,灵敏度)5.等待TCD稳定至少约30min左右6.开始分析样品7.结束分析时设定ElectronicsOff8.降温COL/INJ/DET=50℃(含Filament)9.关闭气体钢瓶日常维护CONFIDENTIALPFPD检测器配置图前面日常维护CONFIDENTIALPFPD检测器外观图日常维护CONFIDENTIALPFPD检测器分解图日常维护CONFIDENTIAL气体需求检测器名稱气体名稱純度要求钢瓶输出压力载气He,N2,H2高純度99.999%80PSIFIDFuelGasAIRBreathingquality60PSIFuelGasH2高純度99.999%40PSIMake-upgasHe,N2高純度99.999%80PSI载气He,N2,H2高純度99.999%80PSIPFPDFuelGasAIRBreathingquality60PSIFuelGasH2高純度99.999%40PSI载气He,N2,H2,AR高純度99.999%80PSITCDMake-upgasHe,N2,H2,AR高純度99.999%80PSI载气N2,Ar/CH4高純度99.999%80PSIECDMake-upgasN2,Ar/CH4高純度99.999%80PSI载气He,N2高純度99.999%80PSIFuelGasAIRBreathingquality60PSITSDFuelGasH2高純度99.999%40PSIMake-upgasHe,N2高純度99.999%80PSI气体进样阀氮气或空气普通40~60PSI日常维护CONFIDENTIAL气体管路配置及安装图1/8“铜管(钢瓶压力表出口端必须能1/8“铜管)日常维护CONFIDENTIAL说明1.将氢气/Make-upGas及空气调节阀順时针转紧2.测量CarrierGas流量之后加上Make-upGas流量=30ml/min3.打开空气调节阀反时针转松,测量流量=330ml/min若流量不足,用一字起子调节內圈针阀4.打开氢气调节阀反時针转松测量流量=360ml/min若流量不足,用一字起子调节內圈针阀数字流量计氢气及空气MAKE-UP调节阀橡胶塞子H240PSIN280PSIAIR60PSI氢气=30ml/min空气=300ml/min手动调节FID检测器H2/AIR气体流速日常维护CONFIDENTIAL正常开机步骤1.将气体钢瓶打开，如FID、TSD、PFPD•将He或N2钢瓶气输出压力设为80PSI，约5.5kg/cm2•将空气钢瓶气输出压力设为60PSI，约4kg/cm2•将H2钢瓶气输出压力设为80PSI，约2kg/cm2注：若检测器为TCD、ECD，则只需要设定载气(N2或He）钢瓶气的输出压力为80PSI，约5.5kg/cm22.打开电脑，并进入Windows界面，启动GC工作站的快捷工具条3.点击工具条上的[SystemControl/Automation]（左边第一个图标）4.打开450的电源，注意不要碰仪器上的任何键，直到工作站上的完成通讯5.进入仪器工作的主画面，完成开机日常维护CONFIDENTIAL正常关机步骤可编制一关机方法如：•将各进样口的