4_萃取设备.

第四篇萃取设备刘中清四川大学化学工程学院湿法冶金设备4萃取设备4.1概述4.1.1基本概念4.1.2萃取剂的选择原则4.2萃取工艺流程及计算4.2.1错流萃取4.2.2逆流萃取4.2.3分馏萃取4.3萃取设备4.3.1萃取设备分类及选型4.3.2混合澄清器4.3.3萃取塔4.3.4离心萃取器四川大学化学工程学院冶金科学与工程学院湿法冶金设备—萃取设备4.1概述4.1.1基本概念⑴液-液萃取用一种与水不互溶的具有萃取能力的有机溶剂与被萃取的含有溶质的水溶解混合，澄清而达到分离目的。⑵萃取目的①分离性质相似金属(如Zr和Hf，Ta和Nb，Ni和Co，稀土元素等)；②净化溶液(除去其中微量元素或杂质)。⑶工业萃取操作萃取，洗涤，反萃取。四川大学化学工程学院冶金科学与工程学院湿法冶金设备—萃取设备⑷分配比(D)在萃取平衡时，被萃取物在有机相的总浓度和在水相的总浓度之比。D=C0/CwC0—被萃取物在有机相的总浓度，kg(被萃取物)/m3；Cw—被萃取物在水相的总浓度，kg(被萃取物)/m3。分配比(D)越大，被萃取物越容易被萃取到有机相中。四川大学化学工程学院冶金科学与工程学院湿法冶金设备—萃取设备⑸相平衡的表示方法萃取等温线(萃取平衡线)，见右图。根据等温曲线，可得不同浓度的分配比，确定萃取级数及萃取剂的饱和容量。图4.1萃取等温线四川大学化学工程学院冶金科学与工程学院湿法冶金设备—萃取设备⑹萃取速率(G)被萃取物在单位时间内由水相转入到有机相的质量。G=KF△G—萃取速率，kg(被萃物)/s;F—水相与有机相的接触面积，m2;△—浓度差(萃取传质推动力),kg(被萃物)/kg(惰液),或kg(被萃物)/kg(溶剂).K—比例系数(萃取传质系数)，kg(惰液)/(m2·s)，或kg(溶剂)/(m2·s)。四川大学化学工程学院冶金科学与工程学院湿法冶金设备—萃取设备（7）萃取参数①相比(R)有机相V0(L或m3)与水相Vw(L或m3)的体积之比。②萃取因素(e)萃取液中溶质的量与萃余液中溶质的量之比。③萃取分率(q)被萃取物进入到有机相中的量与两相中被萃取物的总量的百分比。④分离系数（）同一体系中两种溶质A和B的分配比之比。表明两种溶质的分离效率，A/B=1，不能分离；与1相差越大，两种溶质越易分离。00000000000100%100%1100%1AAWABABBWAWBWB四川大学化学工程学院ABD=C0/Cw冶金科学与工程学院湿法冶金设备—萃取设备4.1.2萃取剂的选择原则⑴萃取剂的分类根据萃取机理有四类：中性萃取剂，酸性萃取剂，螯合萃取剂，碱性萃取剂。⑵萃取剂的选择原则①高选择性，分离系数(A/B)愈大愈好。②大的萃取容量(单位体积萃取剂能够萃取金属元素的最大容量要大)。③与水易分层(密度小，粘度低，表面张力大)；不易着火(沸点高，蒸汽压小，闪点高)；水中溶解度小。④不水解，无毒性；耐酸，碱，盐溶液或氧化剂，还原剂的作用；腐蚀性小；热稳定性好。⑤反萃取容易，不发生乳化；不生成第三相。⑥来源丰富；制备，纯化，再生容易；价廉；循环使用中损耗小。四川大学化学工程学院冶金科学与工程学院湿法冶金设备—萃取设备4.2萃取工艺流程及计算4.2.1错流萃取⑴错流萃取流程：见图4-2。⑵错流萃取的物料衡算（溶质A）：第一级：即：第n级：''1111'111'1FSSFnSnnnBXSYBXSYBYYXXSBYYXXSB’—原料液中惰性组分B的量，kg或kg/h;Sn—加入每一级中的溶剂量，kg或kg/h;YS—溶剂中溶质A的浓度，kg(A)/kg(S);XF—原料液中溶质A的浓度,kg(A)/kg(B);Y1,Y2,···,Yn—为第1,2,···,n级萃取相中溶质A的浓度,kg(A)/kg(S);X1,X2,···,Xn—为第1,2,···,n级萃余相中溶质A的浓度，kg(A)/kg(B)。四川大学化学工程学院3333222221''''SYXBYSXBSYXBYSXBSS冶金科学与工程学院湿法冶金设备—萃取设备10四川大学化学工程学院错流萃取的概念料液由第一级加入，每级加入新鲜溶剂，萃余相由引入下一级萃取器，又与新鲜溶剂接触而再次进行萃取，依次进行，经过N级萃取器，直到最后一级。最后一级引出的萃余液中的溶质量已降到预定的生产指标。优点：各级都加入新鲜溶剂，萃取的传质推动力大，能用较少的级数达到较好的效果。不足：溶剂消耗比多级逆流萃取大。冶金科学与工程学院湿法冶金设备—萃取设备上式为错流萃取的操作线方程，在直角坐标上为一直线，即为错流萃取操作线，它通过点(Xn-1,YS)，其斜率为-B’/Sn。当各级溶剂加入量相同，则各级操作线的斜率相同。当各级萃取达到平衡时，操作线相交于平衡线。见图4-3。图4-3错流萃取级数四川大学化学工程学院冶金科学与工程学院湿法冶金设备—萃取设备⑶错流萃取的理论级数①计算法e—萃取因子(e=RD)；CF—料液水相溶质浓度,kg/m3；Cwn—第n级萃余相中溶质的浓度，kg/m3;—溶质未被萃取的分数(萃余分率)。1lglglg1lg1FWnCCnee1WnFCqC四川大学化学工程学院（q——萃取分率）冶金科学与工程学院湿法冶金设备—萃取设备②图解法先在直角坐标上绘出平衡线和YS线，根据XF定V点，以-B’/Sn为斜率相交于平衡线T点。从T点作X1线交于YS线，得U点；依次继续作图，直到某直线与平衡线的交点W的横坐标Xn等于或小于生产指标为止；操作线的条数即为所需的理论级数。四川大学化学工程学院冶金科学与工程学院湿法冶金设备—萃取设备4.2.2逆流萃取⑴逆流萃取流程：见下图⑵多级逆流萃取的物料衡算：B’XF+S’YS=B’Xn+S’Y1Xn—第n级水相出口的浓度，kg(A)/kg(B);YS—第n级有机相进口的浓度，kg(A)/kg(s);或Ym=(B’/S’)Xm-1+[Y1–(B’/S’)XF]Ym—第m级有机相出口的浓度,kg(A)/kg(s);Xm-1—第m-1级水相出口的浓度,kg(A)/kg(B);上式为逆流萃取操作线方程，B’/S’，Y1，XF均为常数，在直角坐标上为一直线，即为逆流萃取操作线，其斜率为B’/S’，见图4-5。四川大学化学工程学院原料液2111322''''''''FBXYSYSXBXBYSYSXB冶金科学与工程学院湿法冶金设备—萃取设备四川大学化学工程学院三级逆流萃取工艺流程图冶金科学与工程学院湿法冶金设备—萃取设备16四川大学化学工程学院逆流萃取的概念原料液F由第1级加入，逐次通过第2、第3……各级,最终萃余相Rn由末级n排出；新鲜的溶剂S送入第n级，由该级产生的萃取相En，与原料液流向相反，顺序经过第n-1、第n-2……第2、第1级，最终萃取相由第1级排出。第n级的萃余相Rn-1溶质浓度很低，但溶剂新鲜；而进入第1级的萃取相E2，溶质浓度很高，但与高溶质的原料液体接触；均具有一定的传质推动力。冶金科学与工程学院湿法冶金设备—萃取设备⑶逆流萃取的理论级数①图解法先在X-Y直角坐标上绘出质量比的平衡线OQ，根据(XF,Y1)定M点，以B’/S’为斜率作操作线;从M点作直线Y=Y1交于平衡线上1点，由1点作X=X1交于操作线T(X1,Y2)点；如此重复作图，直到某一阶梯所绘的萃余相X等于或小于生产指标Xn为止；梯级数即为萃取所需要的理论级数。见图4-5②计算法：TOQ图4-5逆流萃取级数11lg11111lg11111neeeneeenn四川大学化学工程学院11()mmFBBYXYXSS冶金科学与工程学院湿法冶金设备—萃取设备【例4-1】用5%TBP煤油溶剂，按相比R=V0/Vw=2/1萃取分离钍铀，已知料液成分U3O8为10g/dm3,ThO2170g/dm3,D=3,求欲使残液中U3O8达0.00642g/dm3，需要几级萃取？〖解〗：e=DR=3×2/1=6∵=(e-1)/(en+1-1)=0.00642/10=0.000642∴n=-1+lg{[(e-1)/]+1}/lge=-1+lg{[(6-1)/0.000642]+1}/lg6=4(级)四川大学化学工程学院—溶质未被萃取的分数(萃余分率)冶金科学与工程学院湿法冶金设备—萃取设备4.2.3分馏萃取⑴分馏萃取流程见下图，图中可看出萃取方式实际上分两段，其特点是当A/B不大时，也可同时得到纯A和纯B，收率很高，应用最广。⑵分馏萃取过程分馏萃取又称双溶剂萃取；两种溶剂，其一是作萃取的有机相，另一种是用于洗涤某组分的洗涤剂(水相)，分别由系统的两端加入，逆流流动。含有A，B两组分的料液从系统中间某一级加入，以进料级为界，将萃取系统分为两段，即萃取段和洗涤段。如果DADB，则洗涤后有机相中富含A，萃余液则富含B。理论级数可用图解法，也可用计算法(以物料平衡为基础)，在实验室里也可用模拟法确定。四川大学化学工程学院A+B+溶剂S21’2’3’4’5’12345萃取级萃洗级S1’S2’S1冶金科学与工程学院湿法冶金设备—萃取设备4.3萃取设备4.3.1萃取设备分类及选型⑴萃取设备的分类:萃取设备的具体分类及优缺点如表4-1-1。萃取设备种类繁多，可按不同的方法分类。按液流接触方式，可分为逐级接触式和连续接触式，前者的典型代表是用机械搅拌的混合澄清器，也包括空气脉冲混合澄清器、重力式筛板塔和离心萃取器等；而连续接触设备主要是萃取塔，其次是离心萃取器。按相分散的动力，萃取塔又包括重力式的喷淋塔和填料塔，机械搅拌式的转盘塔，希贝尔塔，米克西科塔，库尼塔等；此外，还有脉冲式填料塔和筛板塔，往复振动筛等。四川大学化学工程学院冶金科学与工程学院湿法冶金设备—萃取设备表4.1几类萃取设备的优缺点和应用范围设备类型优点缺点应用范围逐级接触式混澄器级效率高；处理能力大；操作弹性好，流比变化较大时，仍可稳定操作；放大设计比较可靠。溶剂滞留量大；设备占地面积大；不适用于所需理论级数较大的体系。湿法冶金、石油化工连续接触式有外能输入的萃取塔脉冲筛板塔处理能力大；容积效率高，塔内无运动部件，工作可靠。难处理密度差小的体系；不能适应高比操作；处理乳化体系有困难；放大设计不可靠。湿法冶金、石油化工、制药工业、核工业。往复振动筛板塔处理量大，结构简单；操作弹性好，能处理含悬浮固体的液体。转盘塔处理量较大；效率较高；结构较简单；制造、操作和维修费较低。离心萃取塔设备体积小；传质效率高；溶剂滞留量小；适于处理两相密度差很小的体系；接触时间短，适于非平衡操作。结构复杂，难以加工；制造成本和维修费用均高于其它萃取器。制药工业、石油化工、核工业。四川大学化学工程学院冶金科学与工程学院湿法冶金设备—萃取设备⑵萃取设备的选型：查文献四川大学化学工程学院冶金科学与工程学院湿法冶金设备—萃取设备4.3.2混合澄清器⑴简单箱式混澄器的结构:混澄器操作过程两相的流向如图4-8所示，就设备整体而言，两相流动是逆流；在任一级中则是并流。有机相由n-1级澄清室通过有机相溢流口进入n级混合室，水相由n+1级澄清室底部入口进入前室，借搅拌器的抽吸作用进入n级混合室，两相在混合室内搅拌混合，进行萃取。混合相在搅拌离心力作用下，经混合相流通口进入澄清室中澄清。然后两相分别流入相邻的两级。图4-8三级混澄器有机相萃取相水相水相混合室澄清室混合室澄清室萃取相出口萃余相出口水相进口有机相进口四川大学化学工程学院冶金科学与工程学院湿法冶金设备—萃取设备混合澄清槽三级逆流萃取原料液有机相123萃余相萃取相四川大学化学工程学院冶金科学与工程学院湿法冶金设备—萃取设备⑵混澄器的工艺设计①混合室的设计混合室的有效容积(VM):VM=f2(1+R)Qwt/60(m3)R—接触相比；Qw—水相流量，m3/h；f2—流量波动系数(