4.1.10正交试验法在化工基础实验中的应用举例

4.1.10正交试验法在化工基础实验中的应用举例为了让学生掌握正交试验法的特点和应用方法。在原来真空吸滤恒压过滤实验的基础上，开出了“正交试验法在过滤研究实验中的应用”实验。试验指标：恒压过滤常数K（m2/s)1．影响指标的因素和水平：见表4-21（a）。表中ΔP为过滤压强差；T为浆液温度；C为浆液浓度；M为过滤介质。它是作吸收器用的一种玻璃漏斗中截拦固体微粒的多孔陶瓷。表中φ为孔径代号。2．选正交表：由选定的因素和水平，以及让学生能在实验课时间内完成这个实验，宜选用L8（4×24）表（见附录9）。3．实验进行方法：按选定的正交表，应完成8次过滤实验。采用四套实验装置，两套装置合用一个料浆槽（槽为椭圆形），一个槽为稀液，另一个为浓液。做实验时，每一个槽内放两个吸滤器，即四个实验组每组完成正交表上两个试验号。实验进行的次序不是完全按照正交表上试验号的顺序，如表4-21（c）所示，例如①号装置完成正交表上1和8的试验号。每次过滤实验测得的原始数据列于表4-21（b）。表4-21（a）因素和水平因素ΔP/mmHgT/℃C/%φ/μm符号ABCM水平1300（室温）18稀（约5）G2（30~50）2400（室温+15）33浓（约10）G3（16~30）35004600表4-21（b）过滤操作的原始数据表刻度/ml100200300400500600700800滤液量/ml0100200300400500600700试验号累计时间/s1014.1031.7553.7076.85106.60138.77172.002024.3353.7986.53126.05169.31215.67267.363013.1227.4243.5062.4185.39110.68138.364011.7825.5042.1860.7082.71106.43132.475011.8126.9943.7364.4587.60113.52142.08607.3515.6325.2935.8148.8963.0077.707015.4135.2557.1281.71110.00139.51171.00804.7510.5817.1825.1434.5445.4457.344．正交试验的试验方案和实验结果：见表4-21（c）。表中第6列K（m2/s）为试验指标。K值按常见的恒压过滤方程式（4-15），经计算和图解或按计算机程序计算得到。（4-15）式中：（单位面积上通过的滤液量），A=0.00385（吸滤器的过滤面积），m2θ——过滤时间，sK——恒压过滤常数，qe——单位过滤面积上的当量滤液体积，恒压过滤常数之一，q’——过滤开始计时前，单位面积通过的滤液量，若用图解法求K，一般将微分之比近似计为增量之比，即。根据表[4-21（b）]原始数据，求得若干组值及与它对应的q值之后，以为纵轴，以q为横轴，在普通直角坐标纸上画出与式（4-15）对应的直线。由所得直线的斜率便可算出K值。表4-21（c）正交试验的试验方案和实验结果表列号（j）j=123456因素ΔPTCMeK/（m2/s）装置号试验号水平①1111114.01×10-4②2122222.93×10-4③3211225.21×10-4④4222115.55×10-4④5312124.83×10-4③6321211.02×10-3②7412215.11×10-4①8421121.10×10-3表4-21（d）K的极差分析和方差分析表▲j=123456i=9Ⅰj/kj3.49×10-44.78×10-47.59×10-46.34×10-46.21×10-4ΣK10Ⅱj/kj5.37×10-47.42×10-44.61×10-45.86×10-46.00×10-411Ⅲj/kj7.50×10-4ΣK=4.88×10-3（m2/s）12Ⅳj/kj8.04×10-413Dj4.55×10-42.63×10-42.97×10-44.76×10-52.08×10-514Sj2.61×10-71.38×10-71.77×10-74.53×10-98.72×10-1015fj31111=6.10×10-4（m2/s）16Vj8.71×10-81.38×10-71.77×10-74.53×10-98.72×10-1017Fj99.91592035.191.0018显著性2*(.10)2*(.10)3*(.05)0(.25)▲表中符号含义见表4-13和表4-19（b）5．指标K的极差分析和方差分析结果：见表4-21（d）6．由方差分析结果引出的结论①第3列上的因素C在α=0.05水平上显著；第1、2列上的因素ΔP、T在α=0.10水平上显著；第4列上的因素M在α=0.25水平上仍不显著。②各因素，水平对K的影响变化趋势由图4-8可见（a）过滤压强差增大，K值增大。（b）过滤温度增加，K值增大。（c）过滤浓度增加，K值减小。（d）过滤介质由1水平变为2水平，多孔陶瓷微孔直径减小，K值减小。因为第4列对K值的影响在α=0.25水平不显著，所以此变化趋势是不可信的。③适宜操作条件的确定:由恒压过滤速率方程式（4-15）知，K增加，下降，过滤速率增加，所以本例中的试验指数K愈大愈好。为此，本例的适宜操作条件，就是各水平下K的平均值最大时的条件：过滤压强差为4水平，600mmHg过滤温度为2水平，33℃过滤浓度为1水平，稀滤液过滤介质为1水平或2水平（这是因为第4列对K值的影响在α=0.25水平不显著。为此可优先选择价格便宜或容易得到者）碰巧这正好是正交表中第8个试验号。8号试验的K值在表中确实也是最大的。7．用回归分析方法分析过滤正交试验的结果若为了得到指标与各因素之间的定量计算式，则宜用逐步回归法进行计算。为了增加实验点个数，下面又增加一组正交过滤（重复）实验的原始数据[见表4-21（e）]。将表4-21（c）和表4-21（e）上的数据K合并在一起进行逐步回归。逐步回归程序见本教材附录8。表4-21（e）正交试验的试验方案和实验结果表*列号j=123456因素ΔPTCMeK/（m2/s）装置号试验号水平①1111114.02×10-4②2122223.36×10-4③3211224.70×10-4④4222114.18×10-4④5312124.09×10-4③6321218.38×10-4②7412215.58×10-4①8421121.172×10-3*表中各因素不同水平上的数值与表4-21（a）相同。下面分两种情况进行逐步回归计算：1．进行逐步回归时不考虑试验因素之间的交互作用，而以过滤常数K为因变量，试验因素ΔP、T、C、M为自变量。因为有16组数据，在全部4个因素中可估计有2～3个变量将被选在回归方程中，因此取自由度f=13。查附录6，F0.1（1，13）时，F=3.14。逐步回归过程和结果：第一步，对所有的4个自变量（因素）计算其偏回归平方和，选出其中最大者，进行显著性检验合格后，将因素ΔP引入回归方程，求只包含因素ΔP的回归式并作方差分析。第二步，对回归式以外的三个因素，计算其偏回归平方和，选出其中最大者，进行显著性检验合格后，将因素C引入回归方程。求包含因素ΔP，C的回归式，并作方差分析。第三步，计算回归式以内的2个变量ΔP和C的检验统计量FΔP和FC的当前值，它们分别为23.6和15.3均大于3.14，所以没有需要剔除的变量。第四步，在已选中ΔP和C的基础上，计算其余二个因素的F值，取F值最大的因素T（F=61.8）和ΔP、C一起进行回归，并作方差分析。第五步，在已选中ΔP、T和C的基础上，计算它们当前的F值，看是否有变量需要剔除，因ΔP、T和C当前的F值分别为134.3、61.8和88.2均大于3.14，所以没有变量剔除；第六步，对回归式以外的唯一的因素M，进行显著性检验。因它的检验统计量FM=2.81小于规定的F值3.14，所以不能进入回归式。第七步，回归式以外已无可选入的变量，回归式以内已无需剔除的变量，所以结束逐步回归。最后的回归结果为：K=－0.117×10-3＋0.163×10-5×ΔP＋0.165×10-4×T－0.590×10-2×C（m2/s）(4-16）复相关系数为0.979，剩余标准差为0.629×10-4。式中C为质量分数。2．进行逐步回归时，考虑试验因素ΔP、T、C之间的交互作用，再以过滤常数K为因变量，试验因素ΔP、T、C、M、及ΔP、T、C之间的交互作用项为自变量，进行逐步回归。因为试验个数为16，估计相关变量为4个，因此取f=11，查附录得，当α=0.1时，F=3.23。逐步回归结果如下：K=0.197×10-3＋0.626×10-7×ΔP×T－0.148×10-3×T×C（m2/s）（4-16a）复相关系数为0.983，剩余标准差为0.55×10-4。同样，实质的C为质量分数。由上可见，即使试验时未考虑交互作用，待回归分析时，再引进因素之间的交互作用项也是允许的。若需进一步讨论用逐步回归法得到的回归式中出现的两个自变量（因素）相乘项，其交互作用是否真显著，则可按例4-5介绍的，根据已知试验条件和结果列出二元表和二元图，估计直线斜率，再加以确认。