2015现代食品安全检测技术实验书

实验一有机磷、氨基甲酸酯类农药残留的检测预习思考题：1、食品中主要的残留农药有哪几大类？各有什么特点？2、食品中农药残留检测技术有哪些？气相色谱法为什么在农残检测中使用最为普遍？3、食品中兽药残留种类有哪些？检测技术有哪些？一、目的1、了解快速检测是实验室常规检测的有益补充。2、学会采用不同方式方法检测出常见食品的有害残留物质。二、原理胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯（红色）水解为乙酸和靛酚（蓝色），有机磷或氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶有抑制作用，使催化、水解、变色的过程发生改变，由此可判断出样品是否有高剂量有机磷或氨甲酸酯类农药存在。三、原料及试剂1、固化有胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的纸片（速测卡）2、纯净水3、洗脱液：pH7.5的缓冲溶液4、蔬菜四、仪器常量天平五、操作方法1、表面测定法（粗筛法）（1）擦去蔬菜表面泥土，滴2～3滴洗脱液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。（2）取一片农药残留速测卡，将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。（3）放置10min以上进行预反应，预反应后的药片表面必须保持湿润。（4）将农药残留速测卡对折后，用手捏3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应。（5）打开与空白对照实验卡比较判定，设一个纯净水的空白对照卡。2、整体测定法（1）选取有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取5g放入带盖瓶中，加入10mL纯净水，震摇50次，静置2min以上。（2）取一片农药残留速测卡，用白色药片沾取提取液，放置10min以上进行预反应，预反应后的药片表面必须保持湿润。（3）将农药残留检测卡对折，用手捏3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应。（4）打开与空白对照实验卡比较判定，设一个纯净水的空白对照卡。六、结果分析与空白对照卡比较，白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果（不合格），不变蓝为强阳性结果，说明农药残留量较高，显浅蓝色为弱阳性结果，说明农药残留量相对较低。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡颜色相同，为阴性结果（合格）。对阳性结果的样品，可用其他分析方法进一步确定具体农药品种和含量。注意事项：1、目前国内外所使用的农药残留测定方法（纸片法和分光光度法）的检验原理基本相同，测定中的干扰物质也基本相同。葱、蒜、萝卜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时(包括含叶绿素较高的蔬菜)，不要剪的太碎。测定番茄时，可将提取液放在茄蒂处浸泡2min，取浸泡液测定。测定韭菜或大蒜时，可整根或整粒放入容器中，加入提取液后振摇提取测定。2、检测样品的速测卡预反应放置的时间应与空白对照卡放置的时间尽量一致。红色药片与白色药片叠合反应的时间控制在3min，打开观察结果的时间应以1min内为准。3、速测卡对农药非常敏感，测定时如果附近喷洒农药或使用卫生杀虫剂，以及操作者和器具沾有微量农药，都会造成对照和测定药片不变蓝。4、农药残留检测卡开封前需4℃冷藏保存，保质期12个月。