2011上半年工作总结

伴随着公司的强盛发展，从2010年7月份开车以到2011年7月份超额完成我公司年产200吨的任务，我从对多晶硅的无知慢慢的了解、学习、思考，在公司领导的引导、同事们的支持下，我越来越熟悉质检科的工作，在今上半年质量上有了很大的提高。我的工作是负责化验室和生产质量，对于以往工作地有失有得现总结如下：在公司的领导下和我同事的支持下取得一定的成绩：一、化验室是辅助生产的一个部门，其分析检测数据来引导生产为最终产品“保驾护航”的作用。化验室有三大项：化学分析、气象分析、多晶硅产品的检测。所拥有的分析设备具国家领先水平的占40%以上。完全掌握了多晶硅生产中的分析检测和产品的检测：1.化学分析三氯氢硅或四氯化硅的痕量杂质的化学光谱分析水解法、三氯氢硅或四氯化硅的痕量杂质的化学光谱分析蒸发法、三氯氢硅或四氯化硅的痕量硼的化学光谱分析水解法、三氯氢硅或四氯化硅的痕量硼的化学光谱分析蒸发法。所测十二种痕量金属杂质.锰.铁.镁.铅.铬.锡.镍.铝.钛.钙.铜.锌，痕量硼≤0.3ppb。2.气体分析(a)气象色谱法是一种物理及物理化学的分析方法，气象色谱法测定三氯氢硅或四氯化硅的组分分析及干法回收氢气、氯化氢气体的分析；(b)高温还原—双火焰光度气象色谱法测定三氯氢硅或四氯化硅中痕量磷，大大提高了对测试三氯氢硅中痕量磷灵敏度、准确度和分析速度，其中方法测定下限0.06ppb，测试范围宽n*10-5~n*10-9之间，测定时间短，仪器稳定后每个样品测试周期为25分钟。.二、多晶硅产品方面1多晶硅的检测用硅多晶气氛区熔基磷检验方法、硅多晶真空区熔基硼检验方法拉出单晶棒，用四探针检测硅单晶的电阻、电阻率的型号以及少数载游子寿命；多晶硅表面颜色及表面的光滑程度；在从径向切断的多晶硅棒截面上可能会看到一圈圈的层状结构，即夹层，多晶硅中的夹层一般分为氧化夹层和温度夹层(及无定形硅夹层)两种；2.多晶硅质量有了很显著的提高，现在已达到电子级的不低于20炉，其中8号炉第26炉N型电阻率到达450Ω*cm，已经超过GB/T12963—2009《多晶硅》对半导体用多晶硅的纯度规定电子级多晶硅材料纯度2级品以上。在今年上半年产的多晶硅都在太阳级多晶硅3级品20Ω*cm以上。从2011年6月份购买了高频光电导少数载游子寿命仪以来，对以往的产品检测，其产品的少子寿命都在GB/T12963—2009《多晶硅》对半导体用多晶硅的纯度规定电子级多晶硅材料纯度1级品100us以上，高的达到800us以上，由此可见的我们公司产的多晶硅有20%以上达到电子级的。二、生产质量生产过程中出现的质量问题及改善和控制。1.生产的多晶硅产了保证，质量搞不上去。一开始怀疑原料的问题.可是在正常的生产中，偶尔有一炉超过100Ω*cm，从而排除了原料的问题；有怀疑过还原炉的卫生、出装炉时的卫生，但也没解决主要问题。直到新购买来的两个还原炉筒后生产的多晶硅质量逐步上升，才知道由于旧炉筒是导流管，新炉筒是导流板。用导流板导热油流通好，不会引起局部温度过热使钢材内的磷挥发出来。也就解决了磷影响质量。2.还原炉筒漏油问题。三月中旬5号炉筒漏油，导致回收罐1#罐有60吨料没用，为此化验室做很多次试验，都没发现有油，直到经过很长时间请示后才用的。3.2011年4月份和5月份，干法回收氯硅烷中四氯化硅含量很高，已超过55%，造成了成本上涨不可避讳的因素，许多厂家回收氯硅烷中四氯化硅都在45%左右，再加上外卖四氯化硅成本就更高了。到6月份陶工给调到47%左右。4影响多晶硅质量的工艺操作a)夹层问题在从径向切断的多晶硅棒截面上可能会看到一圈圈的层状结构，即夹层，多晶硅中的夹层一般分为氧化夹层和温度夹层(及无定形硅夹层)两种。(1)氧化夹层在还原过程中，当原料中混有水汽或氧时，就会发生水解及氧化，形成一层SiO2氧化层附在硅棒上。酸洗也不能除去这种氧化夹层。由于这种氧化夹层的存在，用多晶硅拉制单晶硅时会产生跳点。(2)无定形硅夹层还原反应是在比较低的温度下进行时，此时沉积的硅为无定形硅，在这种无定形硅上提高反应温度继续沉积时，就形成了暗褐色的无定形硅夹层。这种疏松、粗糙的结构夹层中，常常有许多气泡和杂质。b)硅棒表面质量(1)温度效应，硅棒表面温度低于1000℃时，则会生成疏松的暗褐鱼不定形硅。硅棒表面温度大于1200℃时，硅会发生逆腐蚀反应，形成凹角。(2)扩散效应还原反应生成的氯化氢气体会在热载体表面形成气体层，如果反应混合气在载体周围某些部位的循环不足以消除气体层，则这些部位上容易沉积出针状或其他凸起物，而在这些凸起点上特别有利于硅的沉积，进而发展为小结、小瘤，相邻近小瘤连接在一起，其下面夹杂气体并使沉积硅的表面粗糙、疏松。多晶硅产品的质量好坏，直接关系到我们公司以后开阔市场的能力和经济效益，随着市场竞争越来越激烈，对半导体材料硅的要求越来越高。要求我们对质量的控制越来越严格，从以下几方面提高多晶硅质量：1、提高原料纯度原料中间化合物如硅铁、液氯、氢气、三氯氢硅等的杂质的存在、痕量重金属的杂质的存在、痕量硼磷的存在，对产品的质量好坏是起决定性的因素。原料纯度越高，在制备过程中尽量减少沾污，就能制得高质量的多晶硅。2、强化精馏效果提高产品纯度是靠原料的提纯来实现的。通过化验室对精馏产品的分析，组分以及硼、磷痕量。来正确的引导生产，加强、加固精馏、回收产品的质量。3、加强分析手段提高分析灵敏度为保证多晶硅的质量，就必须要保证原料的纯度，就得要加强化学、物理的分析检测，一般采用光普和气相色普等分析手段进行检测。随着原料纯度的提高，分析检测的灵敏度也要相应地提高。在同一物质硅中若要求分析的杂质越多，相对分析检出来的杂质元素越少，其纯度就越高。4、还原炉氢还原过程在三氯氢硅氢还原中，用优质硅芯（确保硅芯的纯度）作沉积硅的载体，这对提高多晶硅的质量有很重要的作用。为了防止在还原过程中引进杂质而沾污产品，采用含钼低磷不锈钢或镍基合金不锈钢，或炉内设置石英钟罩来防止不锈钢对产品的沾污的还原炉。5、提高氢气的纯度采用钯管或钯膜净化器获得高纯氢，除去其中的水和其它有害杂质，降低多晶硅中氧含量和其它杂质含量。6、、提高多晶硅产品质量的措施：在生产过程中，主要矛盾是如何稳定产品的质量问题，搞好工艺卫生是一项最重要的操作技术，在生产实践中要树立“超纯”观念，养成严格的工艺卫生操作习惯，注意操作者，操作环境及设备材料等方面夺产品的污染和影响，操作环境最好有洁净室目前国内再建、新建、扩建的多晶硅项目有很多，总产能也很可观，但其产品也大多为供太阳能电池应用。但是，从长远发展来看，多晶硅生产企业，尤其是采用改良西门子工艺的多晶硅生产单位，以太阳能级多晶硅（7个9N以上）生产作为自己的最终目标既不科学也不合理。因为按照电子级多晶硅设计生产线是很容易用于生产太阳能级多晶硅的，且能成倍增加产量。下一步的工作着重放在控制质量上，为公司产品在提高市场竞争力做好强有力的后盾。2010是我生产的试车阶段，其产量上质量上比较乐观，为2011年年产300吨多晶硅做了很好的铺垫。此外，火车跑的快还靠车头带，我们公司聘用的技术团队应有丰富的工作经验和技术，为我们正确的指导生产。请领导多指导。。。R刘海东2010-12-18