2013-2014上学期仪器分析A卷

中南民族大学2013-2014学年第1学期期末考试试卷课程名称：仪器分析试卷类型：A卷共6页考试形式：闭卷考试适用范围：药学院2011年级化生和药学本科A－1共6页一、单项选择（30×1分）1.玻璃电极在IUPAC的分类中属于(B)(A)单晶体膜电极(B)非晶体膜电极(C)多晶体膜电极(D)硬质电极2.电分析方法中经常使用盐桥的目的是为了：(A)(A)减小液接电位(B)增加液接电位(C)减小电极电位(D)提高电极电位3.pNa=2意味着：(DD)(A)溶液中钠离子的浓度为2mol/L(B)溶液中钠离子的浓度为0.2mol/L(C)溶液中钠离子的浓度为0.1mol/L(D)溶液中钠离子的浓度为0.01mol/L4.吸光度读数在范围内，测量较准确。(c)(A)0～1(B)0～0.8(C)0.15～0.8(D)0.15～1.55.衡量色谱柱柱效能的指标是:(d)(A)分离度(B)容量因子(C)分配系数(D)塔板数6.分子中电子跃迁的能量相当于()。(A)红外光(B)微波(C)紫外可见光(D)无线电波7.俄国植物学家茨维特用石油醚为冲洗剂，分离植物叶子的色素时是采用(b)。(A)液液色谱法(B)液固色谱法…………………………密……………………封……………………线………………………………………密……………………封……………………线………………………………学院专业级学号姓名…………………………密……………………封……………………线………………………………学院专业级学号姓名学院专业级学号姓名注意事项：1.考生将姓名、学号等信息写在试卷相应位置；2.必须使用蓝(黑)色钢笔或签字笔在规定位置答题；3.注意字迹清楚，保持卷面整洁。A－2共6页A(C)离子交换色谱法(D)凝胶色谱法8.下列哪一种说法是正确的?氟离子选择电极的电位(A)(A)随试液中氟离子浓度的增高向正方向变化;(B)随试液中氟离子活度的增高向正方向变化;(C)与试液中氢氧根离子的浓度无关;(D)上述三种说法都不对9.在极谱分析中,通常在试液中加入大量的支持电解质,目的是消除B(A)极谱极大(B)迁移电流(C)充电电流(D)残余电流10.气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（B）(A)试样中沸点最高组分的沸点(B)固定液的最高使用温度(C)试样中各组分沸点的平均(D)固定液的沸点11.在原子吸收光谱中，若要测定碱金属和碱土金属元素，应选用(B)(A)化学计量火焰(B)贫燃火焰(C)富燃火焰(D)以上均可12.对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析，应采用下述哪一种色谱方法?(C)(A)离子交换色谱(B)液-固色谱法(C)空间排阻色谱(D)液-液色谱法13.库仑分析与一般滴定分析相比（D）(A)需要标准物进行滴定剂的校准(B)很难使用不稳定的滴定剂(C)测量精度相近(D)不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生14.伏安法中常采用三电极系统，这是为了（C）(A)有效地减少电位降(B)消除充电电流的干扰(C)增强极化电压的稳定(D)提高方法的灵敏度15.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度（A）。(A)高(B)低(C)相当(D)不一定谁高谁低16.色谱柱柱长改变，其它条件不变时，会发生变化的参数有(A)(A)保留时间(B)分配系数(C)分配比(D)以上均会发生变化注意事项：4.考生将姓名、学号等信息写在试卷相应位置；5.必须使用蓝(黑)色钢笔或签字笔在规定位置答题；6.注意字迹清楚，保持卷面整洁。A－3共6页A17.根据Nernst方程，标准条件下Fe3+/Fe2+电极的电位在Fe3+离子活度提高到10倍时将（A）(A)正移了59mV(B)负移了59mV(C)正移了29mV(D)负移了29mV18.在色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是(B)(A)死时间(B)调整保留时间(C)相对保留值(D)保留指数19.有甲乙两个不同浓度的有色溶液，用同一波长的光测定，当甲溶液用1cm比色皿，乙溶液用1.5cm比色皿时，获得的吸光度值相同，则它们的浓度关系为：A(A)甲是乙的1.5倍；(B)乙是甲的1.5倍；(C)甲等于乙(D)甲是乙的二分之一20.在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度（D）(A)成正比(B)的指数成正比(C)符合扩散电流公式的关系(D)符合能斯特公式的关系21.原子发射光谱和原子吸收光谱产生的共同点在于(C)(A)辐射能使气态原子的内层电子产生跃迁(B)能量使气态原子的内层电子产生跃迁(C)能量使气态原子的外层电子产生跃迁(D)空心阴极灯产生的共振线使外层电子产生跃迁22.离子选择电极的电极择性系数可用于(B)(A)估计电极的检测限(B)估计共存离子的干扰程度(C)校正方法误差(D)估计电极线性响应范围23.在以甲醇-水为流动相的反相色谱中，增加甲醇的比例，组分的保留因子k和保留时间tR将(B)。(A)k和tR减小(B)k和tR增大(C)k和tR不变(D)k增大，tR减小24.原子吸收光谱中光源的作用是(C)(A)提供试样蒸发和激发所需能量(B)产生紫外光(C)发射待测元素的特征谱线(D)产生足够强度散射光25.等离子体是一种电离的气体，它的组成是：(D)注意事项：1.考生将姓名、学号等信息写在试卷相应位置；2.必须使用蓝(黑)色钢笔或签字笔在规定位置答题；3.注意字迹清楚，保持卷面整洁。A－4共6页A(A)正离子和负离子；(B)离子和电子；(C)离子和中性原子；(D)离子，电子和中性原子。26.在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是(B)。(A)毛细管气相色谱法(B)高效液相色谱法(C)气相色谱法(D)超临界色谱法27.在原子发射光谱分析中，光源的作用是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量。若对某种低熔点固体合金中一些难激发的元素直接进行分析，则应选择（C）。(A)直流电弧光源(B)交流电弧光源(C)高压火花光源(D)ICP光源28.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的(B)(A)能量越大(B)波长越长(C)波数越大(D)频率越高29.在液相色谱中,通用型检测器是(B)(A)极谱检测器(B)示差折光检测器(C)荧光检测器(D)电化学检测器30.在紫外－可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收C()(A)精细结构更明显(B)消失(C)位移(D)分裂二、填空题（16×1分）31.在紫外可见分光光度法中，选择最佳测定波长的原则是吸收和干扰。32.荧光分光光度计中有两个单色器，第一个单色器的作用是为了扫描光谱，第二个单色器则是为了扫描光谱。33.在气相色谱中，线速度较低时，范德米特方程项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用作载气，以提高柱效。34.原子吸收光谱采用的灯源为，该灯源的阳极通常为，阴极则注意事项：4.考生将姓名、学号等信息写在试卷相应位置；5.必须使用蓝(黑)色钢笔或签字笔在规定位置答题；6.注意字迹清楚，保持卷面整洁。A－5共6页A为。35.用离子选择性电极以“一次标准加入法”进行定量分析时，对加入的标准溶液的要求是体积要，浓度要，这样做的目的是为了。36.常见的测量pH值时，电极的电位随氢离子浓度的改变而变化，而电极的电位则固定不变。37.以弱极性的邻苯二甲酸二辛酯为固定液，分离苯，苯酚混合试样，指出试样中各组分的流出先后顺序：。38.气相色谱中，使用程序升温技术的目的是为了。三、简答题（6×4分）39.有机分子在紫外可见光照射下，通常可能发生的跃迁类型有四种。列出其中两种最强吸收的跃迁和需要的相应分子结构。40.原子光谱谱线变宽的因素较多。请列出其中的四种。41.组分A和B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在分离时哪个组分先流出色谱柱，说明理由。42.在电位法经常使用总离子强度缓冲液（TISAB），请列出并简易说明TISAB能够起到的两点作用。43.库仑分析法对电流效率的要求？如何达到该要求？44.内标法在色谱的分析中经常用到，请说明内标法中用到内标成分所必须具备的特点。注意事项：1.考生将姓名、学号等信息写在试卷相应位置；2.必须使用蓝(黑)色钢笔或签字笔在规定位置答题；3.注意字迹清楚，保持卷面整洁。A－6共6页A四、分析计算题（共30分）45.精密称取VB12的标准样品20.0mg，配置准确溶液到1000.00mL。在1cm的吸收比色皿中，于361nm波长处测得吸光度为0.414。同时有两个试样，一个为VB12的原料药，称取同样的质量，配置同样体积的溶液，同样条件下测得吸光度为0.390。另一个试样为VB12的注射液，精密吸取1.00mL，稀释至10.00mL，同样条件下测得吸光度为0.520。试分别计算VB12在原料药中的百分质量分数和在注射液中的浓度（质量浓度）。（8分）46.丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯和丁烯的保留时间分别为0.5、3.5和4.8min，其相应的峰宽分别为0.2、0.8和1.0min。计算：（8分）(1)丁烯在这个柱上的分配比是多少？(2)丙烯和丁烯的分离度是多少？(3)该色谱柱对于丁烯的塔板数为多少？47.火焰法原子发射光谱中，对一份含Na成分的样品进行分析，通常可以使用的分析线有两条，波长分别为589.0nm和589.6nm。哪一条分析线的能量更高，它的频率为多少（Hz）？同时发现当检测分析的时候往样品中添加KCl，这两条线的强度都获得了一定程度的增加，试分析原因。(6分)48.某被矿山污染的水样，主要污染为Cu2+离子。取该水样10.0mL，在极谱仪上测得扩散电流高度为12.7mm。当往其中加入0.10mL含有1.00mmol/L的Cu2+标准溶液后，量得扩散电流高度增加到了18.6mm。求该污染水样中Cu2+的浓度。（8分）