032[方法标准]环烷酸镍中镍的测定(QSHBL.01.04.T.030-2001)

170Q/SHBL.01.04.T.030-2001前言本标准自实施日起代替Q/SH019.05.M.012（22）-1998。本标准由合成橡胶厂提出。本标准由岳阳石油化工总厂技开处归口。本标准由质检中心负责起草。本标准主要起草人：侯凤芹。本标准首次发布日期1984-10-01。本标准委托合成橡胶厂质检中心负责解释.171岳阳石油化工总厂合成橡胶厂原料分析企业标准环烷酸镍中镍的测定Q/SHBL.01.04.T.030-2001代替Q/SH019.05.M.012（22）-1998━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━l范围本标准适用于环烷酸镍中镍的测定，环烷酸镍Ni[C5H9(CH2)nCOO]2，是丁二烯单体顺式聚合的定向催化剂之一，我厂目前采用的环烷酸镍是深绿色的膏状物。2方法原理用抽余油溶解后的环烷酸镍，用硫酸分解生成硫酸镍，在pH为9~10时，以紫脲酸胺作指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由黄变成玫瑰红为终点，滴定中发生下列反应：首先紫脲酸胺MX2-与Ni2+形成络合物：H3MX2-+Ni2+→Ni2+·H3MX2-(紫色)(黄色)在滴定过程中，EDTA与Ni2+络合，则紫脲酸胺中的Ni2+，逐渐被EDTA夺出，紫脲酸胺仍被游离出来，显示本色。EDTA十Ni2＋·H3MX2-→Ni2+·EDTA十H3MX2-3试剂3.1EDTA标准溶液：0.025mol/L。3.2硫酸：lmol/L。3.3氨水：1:1水溶液。3.4紫脲酸胺：称取0.5g紫尿酸胺，加分析纯氯化钠50g在研钵中研细混匀，装在磨口瓶中备用或(称取0.05g溶于50ml蒸馏水中,现用现配)。3.5氨缓冲溶液(pH=10)，称54g氯化铵置于500ml烧杯中，加水200ml溶解，加入350ml比重0.9的氨水，以水稀释至1L。4仪器4.1分析天平：万分之一。4.2锥形烧瓶：250ml。4.3容量瓶：250ml。4.4玻璃漏斗：φ5cm。4.4移液管：50ml。4.5量简：20ml。4.6电炉：1000W。4.7研钵。5操作步骤用干燥滴瓶装样，在分析天平上按减量法称样0.5~1.0g(准至0.0002g)于盛有10~20ml抽余油的锥形瓶中，然后加入lmol/L硫酸20ml，将锥形瓶放在电热板上加热使样品分解，至样品清晰为止(在电炉上分解样品，需在锥形瓶上装一导气管，把蒸出的汽油导至室外，防止着火)，将分解好的样品趁热经漏斗过滤后转移至250ml容量瓶中，用蒸馏水洗涤锥形瓶和漏斗6~7次，冷却后稀释至刻度，用移液管取50ml试液注入250ml锥形烧瓶中，滴加━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━岳阳石油化工总厂2001-07-01发布2001-08-01实施172Q/SHBL.01.04.T.030-20011:1氨水调节至pH为9~10，加氨缓冲液10~15ml，再加约4~5滴紫脲酸胺指示剂，加热至50~60℃，用0.025mol/L的EDTA标准溶液滴至溶液由黄变为玫瑰红，30s不褪色为终点。6结果计算镍含量按下式计算；10025050m0587.0VCX式中；C——为EDTA标准溶液的浓度，mol/L；V——滴定用EDTA标准溶液的体积，ml；m——试样的质量，g；0.0587——与1.00mlEDTA标准溶液［C(EDTA)=1.000mol/L］相当的镍的质量，g。7精密度两次平行结果相对偏差不大于±1％。8注意事项8.1当pH不同时，紫尿酸胺显色不同，因此需要严格控制pH值为9~10内。8.2紫尿酸胺指示剂不要多加，以溶液显黄色为宜。8.3样品称量要迅速，避免溶剂挥发。9报告报告应包括以下内容：a.本标准的编号；b.关于样品的详细说明；c.试验日期、时间；d.实验结果；e.判定；f.测定、复核人员签名。