03纯化水检测试剂配制操作规程

文件名称：纯化水检测试剂配制操作规程编码：SOP/ZL/003/01制定审核批准制定日期年月日审核日期年月日批准日期年月日备案部门质量部使用部门质量部数量2份郑州和济生物科技股份有限公司共3页第1页目的：建立纯化水检测试剂配制基本操作规范，为纯化水检测试剂的配制提供正确的操作规程。范围：适用于纯化水检测试剂的配制。职责：质量部人员。内容：1.依据：《中华人民共和国药典》2010版二部。2.纯化水检测试剂的配制：2.1.配制用具：三角瓶、玻璃棒、试管、试管架、硫酸纸、天平、药匙、量筒、移液器、移液管、容量瓶、干燥器、磁力搅拌器。2.2.0.05mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠0.2g，加纯化水使溶解成100ml即得。2.3.甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mo1/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加纯化水稀释至200m1，即得。2.4.溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mo1/L氢氧化钠溶液3.2m1使溶解，再加纯化水稀释至200m1，即得。2.5.10％氯化钾溶液：取10g氯化钾，加纯化水使溶解成100ml即得。2.6.0.1％二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g，加硫酸使溶解成100ml，即得。2.7.无硝酸盐与无亚硝酸盐的水取无氨水或去离子水，即得。【检查】取本品，照纯化水项下硝酸盐与无亚硝酸盐检查，不得显色。2.8.标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加纯化水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加纯化水稀释成100ml，再精密量取10ml，加纯化水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）。2.9.稀盐酸：取盐酸234ml，加纯化水稀释至1000ml，即得。2.10.对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）：取磺胺1g，加稀盐酸使溶解成文件名称：纯化水检测试剂配制操作规程编码：SOP/ZL/003/01郑州和济生物科技股份有限公司共3页第2页100ml，即得。2.11.盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）：取盐酸萘乙二胺0.1g，加纯化水使溶解成100ml，即得。2.12.标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸盐0.750g（按干燥品计算），加纯化水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加纯化水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加纯化水稀释成50ml，摇匀，即得。（每1ml相当于1μgNO2）。2.13.碱性碘化汞钾试液：2.13.1.0.09mol/L碘化汞钾溶液与2.5mol/L氢氧化钾溶液混合即得。【检查】取本液2ml，加入含氨0.05mg的纯化水50ml中，应即时显黄棕色。2.14.无氨水：取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）1ml，蒸馏，即得。【检查】取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液1ml，不得显色。2.15.氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml，即得。2.16.稀硫酸：取硫酸57ml，加纯化水稀释至1000ml，即得。2.17.高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)配制：取高锰酸钾3.2g，加纯化水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。标定：取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml（边加边振摇，以避免产生沉淀），待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，每1ml高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。文件名称：纯化水检测试剂配制操作规程编码：SOP/ZL/003/01郑州和济生物科技股份有限公司共3页第3页2.18.7mol/L盐酸溶液：取583.3ml盐酸，加纯化水稀释至1000ml，即得。2.19.2mol/L盐酸溶液：取166.7ml盐酸，加纯化水稀释至1000ml，即得。2.20.5mol/L氨溶液：取344.8ml浓氨溶液，加纯化水稀释到1000ml，即得。2.21.醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）：取醋酸铵25g，加纯化水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液调pH值至3.5（电位法指示），用纯化水稀释至100ml，即得。2.22.1mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠40g，加纯化水使溶解成1000ml。2.23.硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加纯化水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml，纯化水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。2.24.标准铅贮备液：称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与纯化水50ml溶解后，用纯化水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加纯化水稀释至刻度，摇匀，即得标准铅溶液（每1ml相当于10μg的铅）。本液仅供当日使用。2.25.pH=4.01标准缓冲液：将1瓶邻苯二甲酸氢钾pH基准粉剂全部倒于烧杯中，加入适量新沸过的超纯水趁热溶解，转移至250ml容量瓶中，洗涤，加新沸过的超纯水定容，摇匀，即得。2.26.pH=6.86标准缓冲液：将1瓶混合磷酸盐pH基准粉剂全部倒于烧杯中，加入适量新沸过的超纯水趁热溶解，转移至250ml容量瓶中，洗涤，加新沸过的超纯水定容，摇匀，即得。2.27.pH=9.18标准缓冲液：将1瓶四硼酸钠pH基准粉剂全部倒于烧杯中，加入适量新沸过的超纯水趁热溶解，转移至250ml容量瓶中，洗涤，加新沸过的超纯水定容，摇匀，即得。