2011年司法考试真题试卷三

格金低温干馏操作规程一、本岗位职责与权限1.1本岗职责1.1.1对所送的煤样按标准做格金干馏实验。1.1.2实验时填写原始记录，试验结束后将数据填写报表并登入电子台账，及时上交报表；1.1.3对干馏炉进行日常维护，包括清洗相关试验器材、检修干馏炉、打扫实验室卫生；1.1.4对实验过程中出现的异常问题进行处理并及时上报。1.1.5试验结束后物品和器材均应及时放回原位，保证实验设备及现场的清洁。1.1.6做好本岗备品备件的采购计划预上报。1.1.7对检测结果进行保密。1.2本岗权限对所送煤样有检测权，对实验器材及工具有使用权，对所出结果有保密权。二、测定原理将煤样装入干馏管中置于格金低温干馏炉内，以5℃/min升温程序加热到最终温度600℃并恒温15min，测定所得焦油、热解水和半焦的产率。三、实验步骤3.1准备确认煤样颗粒均匀，用制样机磨过。煤样粒度小于0.2mm，其中小于0.1mm的质量分数在60%-90%确认干馏管、锥形瓶及瓶塞洁净干燥，确认温度控制柜正常运行，确认硅碳棒固定螺丝上紧，确认硅碳棒、热电偶正常工作，并打开温控仪电源开关调试使之升温至300℃；确认电子天平正常工作，电子天平开启预热，取出需要用的小勺、漏斗、表面皿、毛刷、细铁丝、带孔橡胶塞、橡皮塞、镊子、保温棉、棉花备用，确认锥形瓶与带孔橡胶塞配套。做煤样外水。温控仪运行调节：开机后，长按“▽”键，待显示“run”后正常运行。按“”键，显示“STEP”，再按“△”“▽”键调节步骤。运行中长按“▽”键显示“HOLD”为暂停，再长按此键则再次运行。3.2实验步骤3.2.1称量空干馏1q2-+74***9*9管的质量，并记录下来；（m1）用表面皿称量20g（称准到0.01g）煤样（若煤样比较干，转入干馏管时煤灰易飘失，可称20.01g），通过漏斗将已经称好的煤样小心的倒入干馏管内，注意不要使煤样进入支管，用毛刷将表面皿和漏斗上沾的煤样扫入干馏管内，用棉花将支管和管口处飘入得煤粉擦干净，称量并记录干馏管和煤样的质量（m2）。3.2.2在干馏管内塞入适量保温棉，塞入位置在距试管底部150mm左右；3.2.3用细铁丝在保温棉和干馏管上部接触位置通1个小孔，以利于干馏煤气流出，沿水平方向轻轻晃动使煤样均匀铺开，使其在干馏管上部留出空隙；称量并记录此时干馏管、煤样和保温棉的总质量（m3）；3.2.4称量并记录空锥形瓶及瓶塞的质量（m4）；3.2.5用带孔橡胶塞将干馏管和锥形瓶连接好，主管管口用橡皮塞塞紧，注意连接口处密封要严；3.2.6待干馏炉温度升至300℃后，用大烧杯盛装低于15℃的冷却水，至锥形瓶高度的2/3浸入冷却水中即可，将干馏管插入炉内，干馏管支管紧靠炉口，使保温棉离炉口1cm左右，锥形瓶放入冷却水中，用铁架台固定，固定时使干馏管口处稍向下倾斜，以利于冷凝水和焦油流出。3.2.7调节温度控制柜以5℃/min的升温速度将干馏炉继续加热至600℃，并在此温度下保持15min（在加热的全过程中，实测温度与应达温度之差，不得超过10℃），停止加热；3.2.8取出干馏管和锥形瓶，管口稍稍向下倾斜放置，使之自然冷却；3.2.9取下锥形瓶，塞紧瓶塞，用干毛巾或滤纸擦干锥形瓶外壁上的水后称量（称准到0.01g）并记录数据（m5）；3.2.10干馏管取出橡皮塞后用脱脂棉擦管口和支管口的水再称量（准确到0.01g）并记录数据（m6）；用蘸有丙酮的棉花将干馏管支管内外以及主管管壁的焦油擦洗掉，放置（3-5）min，使丙酮挥发完，再次称量（准确到0.01g）并记录数据（m7），两次质量之差归入焦油的质量；3.2.11将连接锥形瓶的带孔橡胶塞取下称其质量为（m8）3.2.12用镊子从干馏管取出保温棉，然后小心倒出焦炭，如需分析则保存好，不需要的话可直接倒掉；3.2.13锥形瓶中加入50ml甲苯放入电加热套或沙浴中，然后接上水分测定管并与冷凝管相连，冷凝管上端用棉花塞住，将电加热套或沙浴通电加热并控制蒸馏速度，使从冷凝管末端滴下的液滴数约为（2-4）滴/s，蒸馏应在通风橱内进行；3.2.14当水分滴定管中的水分在10min内不增加时，即可停止蒸馏，待锥形瓶冷却后，关闭冷却水，取下锥形瓶和水分测定管（如有部分水珠附着在水分测定管管壁上，或有部分甲苯沉在水层的下部，可用细的铜丝搅拌排除，等静置分层后，从水分测定管准确（视线平视液面与液面凹处相平，无仰视、无俯视）的读取水的体积（ml）（读准到0.01ml）并记录数据（v）。3.2.15试验结束后关闭干馏炉温度控制柜电源，用蒸馏水清洗锥形瓶、水分测定管、干馏管并烘干备用，整理好试验器材和工具。3.2.16处理数据，填写报表及电子台账，要求字迹工整整齐，无涂改。3.2.17计算公式：（水密度按1g/ml计算，故水的质量可用体积代替）保温棉质量（mb）＝m3－m2半焦质量（mc）＝m7－mb－m1-m8半焦产率＝mc÷20×100%油水混合物质量（ma）＝m5－m4焦油质量（mj）＝ma－v＋（m7－m6）油产率＝mj÷20×100%水产率＝v÷20×100%气产率＝100－半焦产率－气产率－水产率干基半焦产率＝半焦质量÷（20－20×煤样外水）干基油产率＝焦油质量÷（20－20×煤样外水）四、操作关注点4.1准备工作关注点4.1.1煤粒度要均匀，天平需校准，温控要设置好；4.1.2如果需要两个热电偶，则保证两个热电偶温差固定；4.1.3注意用电安全！4.2试验操作关注点4.2.1称量要准确；4.2.2放试样要避免浪费，保证煤损失在0.5g以下；4.2.3干馏管放进格金干馏炉前，一定要把试样铺平，干馏管上部要留空隙；4.2.4干馏管支管接口处比较脆，易断，操作时要注意；4.2.5岩棉要放在高温区，预防粘油类；4.2.6蒸水时要注意水位，不能超过最高水位；4.2.7清洗干馏管壁上的焦油时干馏管口稍微向下倾斜，防止丙酮沾到保温棉上影响半焦质量；4.2.8注意高温烫伤！4.3关机操作关注点4.3.1干馏管要清洗干净，烘干后备用；4.3.2电源要关闭，禁止湿手操作。五、本岗位设备、仪器、试剂明细表序号物品名称数量检测项目规格型号生产厂家备注01管式电阻炉1格金干馏用SK-X5-13北京中兴伟业仪器有限公司20502双管定碳炉1格金干馏用SK-2.5-13S北京科伟永兴仪器有限公司20503干馏管1测焦油水分石英制的20504冷凝管1测焦油水分细口20905电加热套1测焦油水分20906沙浴1侧焦油水分20907水分测定管1测焦油水分5ml20908丙酮1清洗干馏管分析纯20509甲苯1测焦油水分化学纯20910漏斗1格金干馏用石英制的20511表面皿1格金干馏用20512乳胶管2通冷却水用医用乳胶管205六、设备故障处理及维护若硅碳棒出现打火现象，检查固定螺丝是否拧紧。（暂无遇到过其他故障）平时使用时经常检查并拧紧硅碳棒固定螺丝。七、本岗位备品备件明细表序号物品名称正常使用量最低库存量规格型号01管式电阻炉11SK-X5-1302双管定碳炉11SK-2.5-13S03干馏管15石英制的04冷凝管12细口05电加热套1206水分测定管155ml07丙酮11分析纯08甲苯11化学纯09漏斗11石英制的10表面皿1111乳胶管22医用乳胶管12沙浴11八、首次安装流程温控仪调节升温程序调节如下：过程初温（℃）终温（℃）时间（min）说明12530015炉内温度从室温升至300℃23003001125炉子恒温以便于做准备工作，准备好后按下键即可进入下一步330060060实验过程中炉温以5℃/min升至600℃460060015600℃恒温15分钟560030030实验结束，炉温下降，便于做下一个实验630030060炉子恒温，便于做下一个实验备注：2、5、6过程的时间不固定，来得及做准备工作即可，为保险起见，可设的时间稍微长些。具体调节方法为：1.按“”键二次，再按“◁”键，上表显示“C01”，下表示数“25”按“”键，上表显示“t01”，下表示数调为“15”2.按“”键，上表显示“C02”，下表示数调为“300”按“”键，上表显示“t02”，下表示数调为“1125”3.按“”键，上表显示“C03”，下表示数调为“300”按“”键，上表显示“t03”，下表示数调为“60”4.按“”键，上表显示“C04”，下表示数调为“600”按“”键，上表显示“t04”，下表示数调为“15”5.按“”键，上表显示“C05”，下表示数调为“600”按“”键，上表显示“t05”，下表示数调为“30”6.按“”键，上表显示“C06”，下表示数调为“300”按“”键，上表显示“t06”，下表示数调为“60”上述每一步中，C表示温度，字母后的数字表示当前设置的步骤；下表示数中，与t同时出现的为当前步骤设定时长，与C同时出现的为当前步骤设定温度，具体数值通过“◁”、“△”、“▽”键设置。