2011年执业药师药学专业知识药物分析部分教材考点(第一章)

药学专业知识(一)——药物分析部分第一章药典知识第一节国家药品标准一、国家药品标准1)药品是一种特殊商品，它关系到人民用药的安全和有效。2)国家药品标准的定义：国家对药品强制执行的质量标准。国家药品标准是国家对药品的质量指标、检验方法及生产工艺所作的技术要求。是药品生产、经营、使用、检验和监督管理部门共同遵循的法定依据。3)《药品管理法》规定“药品必须符合国家药品标准”，生产、销售、使用不符合国家药品标准的药品是违法行为。4)国家药品标准包括：《中华人民共和国药典》、药品注册标准和其他药品标准。5)国家药品标准由国家药品食品药品监督管理局颁布，由国家药典委员会负责制定和修订。★★6)药品质量标准的制订原则①坚持质量第一②应有针对性注意各个环节的影响，有针对性地规定检测的项目③方法适用、先进准确、灵敏、简便、快速④限度规定要恰当二、国家药品标准的主要内容★★★国家药品标准的主要内容包括：名称、有机药物的结构式、分子式和分子量、来源或有机药物的化学名称、含量或效价的规定、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量或效价的测定、类别、规格、贮藏及制剂等。�名称：药品的名称包括中文名称、汉语拼音名和英文名称★药品名称应明确、科学、简短，不得使用代号及容易混同或夸大疗效的名称，避免用以下方式命名：药理学、解剖学、生理学、病理学、治疗学。②有机药物的结构式原料药须列出，按“药品化学结构式书写指南”书写③分子式和分子量④来源或有机药物的化学名称⑤含量或效价的规定(含量限度)对于原料药：用有效物质的重量百分数(%)表示含量;抗生素或生化药品用效价单位(国际单位IU)表示含量对于制剂：用含量占标示量的百分率表示⑥性状：性状项下主要记叙药物的外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。溶解度术语：“极易溶解”、“易溶”、“溶解”、“略溶”、“微溶”、“极微溶解”、“几乎不溶或不溶”。“极易溶解”：指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解“几乎不溶或不溶”：指溶质1g(ml)在溶剂10000ml中不能完全溶解。⑦鉴别:指用规定的试验方法来鉴别(已知)药物的真伪。鉴别方法：化学方法、物理化学方法和生物学方法★化学方法：制备衍生物测熔点、显色反应和沉淀反应等★物理化学方法：色谱法(TLC、HPLC)、UV-Vis、IR法(主要是一些仪器分析方法)。★生物学方法：利用微生物或实验动物进行鉴别，主要用于抗生素和生化药物的鉴别⑧检查：该项下收载反映药品安全性、有效性、均一性和纯度等指标的内容。★安全性：“无菌”、“热原”、“细菌内毒素”★有效性：与药物疗效有关，在其它测定项目中不能进行控制的项目。(1)难溶性药物须检查粒度细度(2)抗酸药物的“制酸力”、(3)含氟药物的“含氟量”、含乙炔基药物的“乙炔基”、含氮量、VB1的总氯量、硫酸庆大霉素中SO42-的检查★均一性检查：“重量差异”检查、“含量均匀度”检查等。★纯度检查是检查项下的主要内容，即药物杂质检查⑨含量测定：指用规定的方法测定药物中有效成分的含量。方法：化学分析法、仪器分析法、生物学方法或酶化学方法等。⑩类别：按药品的主要作用、用途或学科划分。(11)贮藏：根据药物的稳定性规定贮藏条件。原料药的质量标准包括以上11项内容。药学专业知识(一)——药物分析部分第一章药典知识第二节《中华人民共和国药典》★名称：《中华人民共和国药典》，简称《中国药典》，英文名为ChinesePharmacopoeia，英文缩写为Ch.P★现行版:《中国药典》2005年版;Ch.P(2005年版)★由国家药典委员会制定和修订，由国家食品药品监督管理局颁布实施。一、《中国药典》的沿革二、《中国药典》的基本结构和主要内容《中国药典》由凡例、正文、附录和索引四部分组成(一)凡例：解释和正确使用《中国药典》进行质量检定的基本原则。把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定。具有法定约束力。1.项目与要求正文品种质量标准项目主要有11项(1)“规格”：即制剂的规格，单位制剂中含有主药的重量或含量(%)或装量。(2)贮藏：贮存与保管的基本要求。所用术语有：避光(用不透光的容器包装，如棕色容器或黑纸包裹)密闭(防止灰尘和异物进入)密封(防止风化、吸潮、挥发、异物进入)熔封或严封(防止空气、水分、微生物污染)阴凉处(不超过20℃)凉暗处(避光并不超过20℃)冷处(2℃～10℃)常温(10℃～30℃)3.检验方法和限度★检验方法：均应按药典规定方法进行检验，若用其他方法，应与规定方法比较，以《中国药典》规定方法为准仲裁。★原料药的含量百分数：均按重量计，上限如未规定时，指不超过101.0%。如规定上限为100%以上时，指用药典方法测定时可能达到的数值，并非真实含量，是药典规定的限度或允许偏差。例.中国药典规定盐酸苯海拉明的含量按干燥品计算，不得少于99.0%，这一含量应是A.盐酸苯海拉明的真实含量B.盐酸苯海拉明含量规定限度C.盐酸苯海拉明的含量D.盐酸苯海拉明干燥品的含量E.按苯海拉明计算的含量4.标准品、对照品§标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中效价测定的标准物质，按效价单位计，以国际标准品标定§对照品：按干燥品计算后使用的化学物。§试药：不同等级的符合国家标准或国家有关规定标准的化学试剂。5.计量药品检验用的计量仪器，均应符合国家技术监督部门的规定6.精确度取样量的准确度、试验精密度(1)“称取”或“量取”的量：可根据数值的有效数位确定精确度如称取0.1g，指称取重量可为0.06～0.14g;称取0.01g(0.006~0.014g)称取2g(1.5～2.5g);称取2.0g(1.95～2.05g);称取2.00g(1.995～2.005g);称取1.5g(1.46~1.54g);(2)精密称定：称取重量应准确至所取重量的千分之一;称定：称取重量应准确至所取重量的百分之一;以称取0.1g为例：若要求精密称定，则要能测出0.1/1000g,即0.0001g;若要求称量，则要能测出0.1/100g,即0.001g(3)精密量取：所取体积符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。(4)取用量为“约”若干：指取用量不得超过规定量的±10%例：精密称取约0.1g，即称取范围在0.09g~0.11g(5)恒重：指供试品经连续两次干燥或炽灼后重量差异在0.3mg以下的重量(第二次及以后各次需干燥1h或炽灼0.5h后)。(6)“按干燥品计算”：取未经干燥的供试品进行含量测定试验，另取样品同时进行“干燥失重”测定，再在计算时从取用量中扣除。(7)空白试验：不加供试品或以等量溶剂替代供试液，按同法操作所得的结果。“并将滴定的结果用空白试验校正”：计算含量时V=V样-V空，或V=V空-V样★试验时温度，未注明者，系指室温。温度高低影响显著者，除另有规定外，应以25℃±2℃为准。★试验用水均指纯化水。酸碱度检查所用的水均指新沸并放冷至室温的水。★试验动物：所用动物及其管理应按国务院有关行政主管部门的规定执行。(二)正文收载药品的质量标准附录收载的指导原则：药品质量标准分析方法验证指导原则、药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则。(四)索引中文索引和英文索引第三节几种主要的外国药典一、《美国药典》(USP)全称TheUnitedStatesPharmacopoeia最新第33版美国国家处方集(NationalFormulation，NF)最新NF28USP与NF合并为一册出版，如目前最新版本USP33-NF28。★《美国药典》由凡例(Notice)、正文(Monographs)、附录(GeneralChapter,Reagents,Tables)、索引(Index)组成。★与《中国药典》的区别：化学文摘(CA)登录号、参比物质要求;各项目编排顺序不同二、《英国药典》(BP)BritishPharmacopoeia最新2010年版BP(2010)★《英国药典》的组成为凡例(TheGeneralNotices)、正文(Monographs)、附录(Appendices)、索引(Index)★与《中国药典》的区别：化学文摘(CA)登录号、作用与用途(中国药典的类别)、可能的杂质结构★由《欧洲药典》转载而来的品种标记：五角星围成的圆圈，并在定义前加斜体予以区分;起始和结尾还用“下划线”和“Ph.Eur.”注明。三、《日本药局方》(英文缩写JP)现为第15改正本[JP(15)]★分为两部，合订为一册。★与《中国药典》的区别：化学文摘(CA)登录号、容器、有效期。四、《欧洲药典》全称EuropeanPharmacopoeia，缩写Ph.Eur.最新版本为第6版★欧洲药品质量委员会(EDQM)编辑出版★与《中国药典》的区别：可能的杂质结构药典《英国药典》《美国药典》《美国国家处方集》《日本药局方》《欧洲药典》全称及缩写BritishPharmacopoeia缩写BPTheUnitedStatesPharmacopoeia缩写USPNationalFormulation，缩写NF简称JPEuropeanpharmacopoeia，缩写Ph.Eur.目前版本最新2010年版，缩写BP(2010)最新第33版(即USP33)NF28版第15改正本即JP(15)第6版制订、出版单位英国药品委员会美国药典委员会美国药典委员会由日本药局方编集委员会编篡欧洲药品质量委员会（EDQM）与Ch.P的不同化学文摘（CA）登录号、作用与用途、可能杂质结构化学文摘（CA）登录号、参比物质要求化学文摘（CA）登录号、容器、有效期。可能的杂质结构