JJG 010-1996 分析型扫描电子显微镜检定规程

分析型扫描电子显微镜检定规程1.分析型扫描电子显微镜检定规程的说明编号JJG(教委)010-1996名称(中文)分析型扫描电子显微镜检定规程(英文)Verificationregulationforanalyticalscanningelectronmicroscope归口单位国家教育委员会起草单位国家教育委员会主要起草人万德锐林承毅批准日期1997年1月22日实施日期1997年4月1日替代规程号无适用范围本规程适用于新安装、使用中和维修后的各种分析型扫描电子显微镜(以下称扫描电镜)的检定。主要技术要求1.外观要求2.安装条件3.检定环境4.检定用标样及设备5.检定项目是否分级无检定周期(年)3附录数目2出版单位科学技术文献出版社检定用标准物质相关技术文件备注2.分析型扫描电子显微镜检定规程的摘要2范围本规程适用于新安装、使用中和维修后的各种分析型扫描电子显微镜(以下称扫描电镜)的检定。2.1原理经过电子光学系统聚焦的电子束在样品表面扫描，受照射的部位便激发出二次电子、背散射电子、特征X射线等多种物理信号。这些信号经检测、放大后，用来调制阴极射线管的亮度，即可观察到样品的图像。通过对特征X射线的检测、校正和计算，便可对样品进行元素成分的定性和定量分析。2.2构成分析型扫描电镜是由常规的扫描电镜和X射线能量色散谱仪两部分组合而成。它既能观察样品的微观形貌和结构，又能分析样品微区的元素成分。扫描电镜，由电子光学系统、信号检测和放大系统、扫描系统、图像显示和记录系统、电源系统以及真空冷却系统等部分组成。扫描电镜按其电子枪类型和分辨率等性能分为热发射普通型、热发射精密型和场发射精密型三个等级(表1)。X射线能量色散谱仪，简称X射线能谱仪，由半导体探测器、前置放大器、主放大器、脉冲堆积排除器、模拟数字转换器、多道分析器、计算机以及显示器和打印机等组成。因此，分析型扫描电子显微镜是在常规扫描电镜的基础上增加了X射线的检测、放大、显示、记录、校正和计算等装置。3计量单位计数率用检测器中每秒钟的计数CPS(CountPerSecond)来表示，单位为s－1。4计量要求4.1扫描电镜技术指标新安装的各种扫描电镜应符合说明书中规定的技术指标。使用中和修理后的各种扫描电镜应符合本规程表1中规定的技术指标。表1各种扫描电镜的主要性能和技术指标扫描电镜类型热发射普通型热发射精密型场发射精密型电子枪类型钨丝电子枪钨丝或六硼化镧场发射电子枪工作真空度10－3Pa10－3Pa～10－5Pa10－8Pa仪器启动抽真空时间30min25min20min更换样品抽真空时间5min4min3min续表扫描电镜类型热发射普通型热发射精密型场发射精密型更换灯丝抽真空时间10min8min8min放大倍数示值误差不大于±10％不大于±10％不大于±10％放大倍数重复性不大于5％不大于5％不大于5％显像管中心与边缘倍率误差15％10％10％二次电子图像分辨率优于10nm优于6nm优于2.5nmX射线泄漏剂量不大于2.5μSv不大于2.5μSv不大于2.5μSv4.2X射线能谱仪技术指标新安装的各种X射线能谱仪应符合说明书中规定的技术指标。使用中和修理后的各种X射线能谱仪应符合下列技术指标。X射线能谱谱线分辨率：155eV～133eV元素分析范围：Na11～U92(铍膜窗口)C6～U92(超薄窗口)B5～U92(极超薄窗口、氮化硼窗口或铍膜切换窗口)5技术要求5.1外观要求5.1.1仪器无影响计量性能的损伤，面板上标志清晰；标明仪器名称、型号、生产厂名、制造日期和出厂编号。5.1.2仪器平稳地置于地基上，装配牢固，各个调节旋钮、按钮和开关均能正常工作，无松动现象。导线接头应有标记，结合紧密，接触良好。5.2安装条件5.2.1杂散磁通量密度不超过5×10－7T。5.2.2地基振幅不超过5μm。5.2.3电源电压为220V±20V，频率为50Hz，具有独立的接地线，并接地良好。5.2.4冷却水流量不低于21/min，压力不低于5×104Pa，水温为20℃±5℃。5.3检定环境5.3.1室内温度为20℃±5℃。5.3.2相对湿度不超过70％。5.4检定用标样及设备5.4.1检定扫描电镜放大倍数的标样可选用间距为1μm的美国国家标准和技术研究院(原称国家标准局)的标样或我国制备每毫米1000条线的物理光栅，其相对误差不大于±3％。5.4.2检定分辨率的标样为碳表面真空喷镀金颗粒制成的样品。5.4.3电离真空计的示值相对误差不大于±20％。5.4.4X射线剂量仪的示值相对误差不大于±20％。5.4.5比长仪的标准尺误差不大于1μm。5.4.6检定图像的线性失真度的非磁性金属网格方孔边长为0.1mm。5.4.7检定X射线能谱谱线分辨率的标样为纯锰或电解锰的标样或者放射性的Fo55标样。5.4.8检定X射线能谱仪元素分析范围的标样为分别含Na、C、B的标样。5.5检定项目5.5.1直观检定5.5.2真空度的测定5.5.3放大倍数示值误差的测定5.5.4放大倍数重复性的测定5.5.5显像管中心与四角边缘处倍率误差的测定5.5.6二次电子图像分辨率的测定5.5.7X射线能谱谱线分辨率的测定5.5.8X射线能谱仪元素分析范围的测定5.5.9X射线泄漏剂量的测定6检定方法和检定报告6.1直观检定用目力观察，应符合本规程3.2.1和3.2.2的要求。6.2真空度的测定6.2.1原则上应使用电离真空计测量真空度。如果二次电子图像分辨率的技术指标符合要求，仪器工作正常，可认为真空度已达到技术要求。6.2.2仪器从启动至达到工作真空度所需时间的测定。关机4小时后重新启动，开始计算时间，达到工作真空度时，结束记时。6.2.3更换样品或更换灯丝后达到工作真空度所需时间的测定。更换样品或灯丝后，从预抽真空开始计算时间，达到工作真空度结束记时。6.3放大倍数示值误差的测定6.3.1在扫描电镜标称的放大倍数范围内选取常用的5档放大倍数。6.3.2将测定放大倍数的标样安装在样品台上，使其表面垂直于电子光学系统的轴线，并调整到仪器说明书规定的工作距离位置上，将标样上标记线的像移至显像管的中心，聚焦后照相记录。6.3.3用比长仪测量标记线像的间距L(μm)，连续测量3次，取算术平均值(μm)。6.3.4按公式(1)计算放大倍数M：M＝－L－L－0(1)式中L0——标样上标记线的间距。6.3.5按公式(2)计算放大倍数的示值误差P：P＝－N―－M－－－－M(2)式中N——被检扫描电镜放大倍数的标称值。用间距为1μm的光栅检定5万倍以上的放大倍数有困难。在这种情况下需要使用比对性标样，其标定方法见附录A(JJG550—88附录1)。6.4放大倍数重复性的测定6.4.1选取某个常用的放大倍数，按6.3.2步骤拍摄一张标样标记线的照片。6.4.2改变电子束的加速电压和透镜电流，5分钟后恢复到6.4.1照相时状态，再拍摄一张照片。如此重复，共拍摄10张照片。并按6.3.3和6.3.4步骤测量，计算出10个放大倍数。6.4.3按公式(3)计算出放大倍数的重复性g。3σg＝－M(3)式中Mi——第i次测量得到的放大倍数(i＝1，2，3，…，10)；－M——10次所得放大倍数的平均值；i∑=n1(Mi－－M)2σ——标准偏差，σ＝⁄n－1；n——测量次数(n＝10)。6.5显像管中心与四角边缘处倍率误差的测定6.5.1选定扫描电镜的放大倍数为100倍。将金属网格安装在样品台上，获得图像后选取一个网孔，分别平移到显像管的中心和四个角，各拍一张照片。6.5.2用比长仪分别测量出5张照片上网孔像相邻两边的长度为x0，y0；x1，y1；x2，y2；x3，y3；x4，y4；△xi＝xi－x0，△yi＝yi－y0。式中i＝1，2，3，4；△xi中的昀大值为△xmax；△yi中的昀大值为△ymax。6.5.3按公式(4)计算求得x方向图像线性失真度αΔxmaxα＝x0(4)6.5.4按公式(5)计算求得y方向图像线性失真度βΔymaxβ＝y0(5)6.6二次电子图像分辨率的测定6.6.1将碳表面喷镀金粒的标样安装在样品台上，在6～10万倍下，使扫描电镜调整到昀佳工作状态，拍摄金粒的二次电子图像。6.6.2用比长仪测量照片上可分辨的金粒边界的昀小间距S(nm)。6.6.3按公式(6)计算求得扫描电镜的分辨率r。r＝—SM(6)6.7X射线能谱谱线分辨率的测定选取纯锰或电解锰的标样或者Fo55标样安装在样品台上，使加速电压、物镜光阑、束流、计数率等均处于能谱分析工作状态，收取标样的X射线谱。利用能谱仪提供的计算分辨率的程序计算MnKα峰的半高宽，或利用谱图手算，即得X射线能谱谱线分辨率。6.8X射线能谱仪元素分析范围的测定为了检定X射线能谱仪的元素分析范围，只需要确定出能够分析的昀轻元素。按仪器说明书所标明的元素分析范围，将含Na、C或含B的标样安装在样品台上，使加速电压、物镜光阑、束流、计数率又处于能谱分析工作状态，收取标样的X射线谱。如果探头前是铍膜切窗口，需在真空条件下将铍窗口移开。在1.04keV、0.28keV和0.18keV处观察能否收到NaKα、CKα或BKα的特征峰。6.9X射线泄漏量的测定将扫描电镜调整到加速电压昀高、电子束流昀大的工作状态。在距离镜筒约50mm处，用X射线剂量仪测量镜筒各部位和样品更换室的X射线泄漏量。7计量管理7.1检定结果处理经检定后的仪器，发给检定证书。在检定结论中需明确说明被检定的仪器应属于何种级别、是否合格、存在的问题和建议等。7.2检定周期扫描电镜的检定周期为3年。在镜筒清洗、仪器大修或搬迁后均应重新进行检定。新购置的扫描电镜，首次检定后5年内免检。使用5年或5年以上的扫描电镜，视仪器型号和具体情况，按技术指标或适当降低指标进行检定。注:需要查阅全文,请与出版发行单位联系.