10万吨苯加氢项目催化剂装填硫化和再生方案

100kt/a苯精制项目催化剂的装填、硫化和再生方案本方案编写人：方案编写日期：本方案审核人：本方案批准人：方案批准日期：20**年*月*日100kt/a苯精制项目催化剂的装填、硫化和再生方案1.总则1.1方案制定的原则为保证催化剂的正确装填，为提高催化剂活性，正确掌握催化剂的硫化和再生的方法，特制定本方案。1.2装填、硫化和再生组织机构和职责1.2.1组织机构安装公司：建设单位：公司各专业及各部门：工艺专业、工程部门、安全专业、仪表专业、化验专业和各相关车间主任。要求上述各专业、各部门及承建单位共同参与本方案制定的吹扫工作。1.2.2职责工艺专业：统筹管理催化剂的装填、硫化和再生的指挥工作，协调并督促本方案的落实情况；负责编制催化剂的装填、硫化和再生方案；负责监督本方案的执行情况。十二化建：负责对催化剂的装填提供人力资源，需要加装临时性盲板的要及时安装，提前备好；负责组织装填人员并及时到位；负责提供对催化剂的筛选、瓷球过磅等所需人力。工程部门：负责联系相应的安装公司进行消除缺陷工作。安全专业：负责落实本方案所涉及到的安全工作；负责登高作业票、安全作业票、进塔入罐作业票及其他与安全有关事项的审批及检查等工作；负责监督安全措施落实情况；负责准备呼吸面具或自给式空气呼吸器等安全防护用品。各车间主任：负责准备催化剂装填工具；负责所需临时性的阀门、法兰、盲板等备品备件及其他各种应急物资的准备工作；负责组织催化剂装填过程中所需人力物力调配事项；负责组织人员对催化剂进行检查、分析，检查催化剂内是否有杂质、油污和催化剂受潮湿浸蚀情况、机械强度是否符合要求等事项；负责组织人员填写催化剂的装填记录，对检查出的缺陷做出标记；负责催化剂硫化和再生全过程中各相关阀门的开启和关闭等指挥工作；负责协调取样化验分析等具体事宜。仪表专业：负责组织调校DCS系统，使压力、流量、温度、液位等指示准确、操作可靠；负责对DCS系统出现的紧急故障进行维护工作。化验专业：负责对催化剂硫化、再生时取样分析工作，提供的分析数据要求准确无误；负责准备取样分析所需各种化验器具。2.催化剂及填料装填2.1催化剂装填2.1.1装填催化剂注意事项2.1.1.1在装填催化剂之前，应对催化剂进行检查、分析，检查催化剂内是否有杂质、油污，是否受到潮湿浸蚀，机械强度是否符合要求。2.1.1.2必要时要对催化剂进行筛选，筛除催化剂粉和小颗粒的碎催化剂等杂质，以减小催化剂床层阻力。2.1.1.3将实际要装填的催化剂及瓷球过磅称出毛重，装填时再称空桶和剩下的催化剂及瓷球，得出装填净重。2.1.1.4反应器（转化炉）要彻底隔离。2.1.1.5催化剂在装填过程中应避免受潮，因此催化剂暴露于大气的时间必须限定到最短（要用时才开桶），应在天气干燥、湿度较低的时候进行。2.1.1.6当催化剂装填工作由于下雨需中断时，反应器（转化炉）入口及装填设备必须用帆布袋（块）盖紧，反应器（转化炉）内用干燥气（仪表风）密封，若因别的原因需要中止时，亦须采用同样措施。2.1.1.7由于催化剂易碎，禁止从1米以上高度掉落，也不能用脚踩压，必要时用550×550mm木板垫脚。2.1.1.8进入反应器（转化炉）前必须测定内部的氧浓度，当氧浓度大于20％或带有空气面罩方可进入。2.1.1.9装填人员必须按规定穿戴劳动保护用品，工作完毕必须充分淋浴。2.1.2加氢单元预反应器、主反应器催化剂填装2.1.2.1准备工作（1）检查瓷球并标明球的外部尺寸（1/4″、1/2″、1″）。（2）预反应器、主反应器用催化剂分开。预反应器：M8-21主反应器：M8-12（3）塔内清洁干燥（无锈及其它污物），内件应按规格进行核查。（4）塔内瓷球层及催化剂填充高度须标明。（5）准备好吊车、大吊装漏斗、软管、防爆灯、测氧仪等工器具。2.1.2.2主反应器装填步骤（1）装填1″瓷球至高度按设备图纸，保持水平；装填1/2″瓷球至高度按设备图纸，保持水平；装填1/4″瓷球至高度按设备图纸，保持水平。（2）装填M8-12催化剂约11.3m3高度按设备图纸，当装至热电偶所在的催化剂高度时，重新安装热电偶。（3）安装下边的中间筛网。（4）装填约1″瓷球至按设备图纸，保持水平。（5）装中部配管，H2管。（6）安装格栅；（7）安装上边的中间筛网。（8）装填1″瓷球至高度按设备图纸，保持水平；装填1/2″瓷球至高度按设备图纸，保持水平；装填1/4″瓷球至高度按设备图纸，保持水平。（9）装填M8-12催化剂约11.3m3高度按设备图纸，当装至热电偶所在的催化剂高度时，重新安装热电偶。（10）装上部筛网。（11）装填1″瓷球至高度按设备图纸，保持水平。2.1.2.3预反应器装填步骤（1）安装格栅，底部安装筛网。（2）装填约1″瓷球至高度按设备图纸，保持水平；装填约1/2″瓷球至高度按设备图纸，保持水平；装填约1/4″瓷球至高度按设备图纸，保持水平。（3）装填M8-21催化剂9.2m3高度5.2mm；当装至热电偶所在的催化剂高度时，重新安装热电偶。（4）安装顶部筛网。（5）装填约1/2″瓷球至高度按设备图纸，保持水平。2.1.3转化炉催化剂填装2.1.3.1准备工作（1）对催化剂开桶进行质量检查，用6－10目的钢网筛将催化剂中的碎粉筛除备用。（2）准备好吊车、大吊装漏斗、软管、防爆灯、测氧仪等工器具。（3）将转化炉上、下封头拆下，先检查转化炉质量是否符合要求，再将转化炉内上下封头、列管内、管板和花板上的铁锈杂物全部清除干净，必要时可进行酸洗、水洗，再擦净、吹干备用，要求无铁锈、无杂物。（4）下封头花板上按要求规格放2层12目丝网，往花板上堆满已经衰洗干净的φ10－12mm的氧化铝瓷球，将瓷球上表面推平，要求瓷球上表面与转化炉下花板面保持有10－15mm高的空间。（5）重新装好上、下封头，通气对转化炉再次进行试漏，当确认下封头大法兰不漏气后，方可泄压排气，准备装填催化剂。2.1.3.2装填步骤（1）卸下转化炉上盖，再次检查转化炉内是否干净，如不符合要求，要重新清扫干净。逐根检查反应管，看有无堵塞等异常现象。（2）逐根定体积装填催化剂，并做记号，以免漏装或重装。（3）装填时不能急于求成，以防出现架桥现象，当出现架桥时应做好标记，及时处理。（4）定量装填完后，再逐根检查有无漏装，确认无漏装并已处理了架桥现象。如需要，再补充加装一遍，保证每根管内催化剂量基本相等。（5）当全部装填完毕后，用仪表空气吹净上管板，装好转化炉上封头及管线。（6）卸下转化炉下部过滤器，将丝网上杂物清扫干净，装好过滤器。2.1.4当催化剂装填结束后，检查有无异物留在反应器（转化炉）内，按要求对反应器（转化炉）进行气密性试验，确保封头、法兰无泄漏。2.2填料填装3.催化剂的硫化、再生、钝化3.1催化剂的硫化加氢系统装填的催化剂在初次使用或再生后均是氧化状态的，为提高其活性，在第一次运转及再生之后，催化剂必须进行衰减和硫化。最好的硫化方法是向加氢苯、纯芳烃及循环气体中混入二甲基二硫化物（DMDS）。催化剂型号每吨催化剂用硫耗量M8-1275kgM8-2175kg75kg硫相当于110kgDMDS，硫化所需时间24h到36h之间（不含系统置换和充压、升温时间）。R302填装M8-12共22.61m3约15.15吨，需DMDS约1667Kg。R301填装M8-21共9.19m3约6.06吨，需DMDS约667Kg。3.1.1硫化前的准备工作3.1.1.1系统检查（1）系统设备、管道已吹扫，气密实验已结束，R301、R302内催化剂已按要求填装完毕。（2）检查系统内所有阀门的开、关位置，应符合开车要求。（3）公用设施电、压缩空气、仪表风、氮气、蒸汽、循环水等满足开工要求。（4）与中控室联系各控制仪表是否良好并处于开车位置。3.1.1.2惰性化（1）关新鲜氢总阀，关V302进口阀（设盲板）,切断V304至E401管线（设置盲板）、切断V304放空阀等与系统相连工序的阀门，使得200#和300#成为独立系统。同时打开系统内的各直通阀、旁路阀。特别注意氢气管线的置换。（2）由C202A/B进口处引N2入系统。参照岗位操作中开车前准备部分的用氮气吹扫200#和300#独立系统。（3）注意死角，如分析、放空等多处取样，分析O2含量＜0.5％，分析合格后，打开放空管连通阀，氮气冲压至0.1MPag。3.1.1.3引入H2开新鲜氢总阀、C201AB旁通阀FV2101，引新氢进入高压系统，用氢气置换氮气，参照高压系统开车中氢气置换氮气部分。3.1.1.4系统升压升压速度＜0.3Mpa/h，当系统压力升至1.1MPag时，关C201A/B旁路阀，启动氢气压缩机C201升压。当系统压力升至2.0MPag时，启动循环气压缩机C202打循环，循环量控制在10000Nm3/h左右（1.0t纯芳烃需800Nm3循环气），系统压力最后控制在2.8MPag。升压过程中分别在1.1MPag、2.0MPag、2.8MPag时，对系统进行气密实验。3.1.1.5升温系统压力2.8MPag无泄漏，压缩机运行正常，开始升温。为保护催化剂、设备，首次升温速度＜20℃/h，后升温速度＜30℃/h。热源来自E303中压蒸汽，开工加热器E306和电热器F301。参照高压系统开车中升温部分。温度升至120℃时，恒温4h，升至200℃时，恒温4小时，此时进行热紧工作，热紧完成后继续升温，当预反应器R301升至190-200℃，主反应器R302升至280℃时，恒温，并做气密实验。升温时，反应器进出口温差＜30℃。3.1.1.6建立物料循环：用于硫化的载体必须绝对不含乙烯，否则在催化剂表面将形成像沉淀物的结焦物等，这将导致一个较短的再生循环。基于这个原因，不允许用粗苯作为硫化载体。较好的方法就是用80％的纯苯加上20％的甲苯（全硫＜2ppm，作为硫化载体，于V302混合。硫化载体打入T301，跟据T301液位（蒸发情况）逐步加大进料量FRC3101至14000L/h，由E303中压蒸汽、F301电热器控制反应器的温度，系统压力由PV3402控制，当V304液位达60％时，开FV3403的前后截止阀，出料回至V302，再次循环。以上过程完成后，在保证反应器温度的前提下，逐渐降低系统压力到2.0MPag，以保证硫化剂能够完全蒸发。3.1.2硫化3.1.2.1按以下条件调整预硫化条件系统压力（PICA3402）2000kPag主反应器R302入口温度（TR3304-1-2）230℃主反应器R302出口温度（TR3309-1-2）230℃(不低于220℃)F301出口温度（TRCA3303）240℃预反应器R301入口温度（TRA3209-1-2）200℃（不低于190℃）预反应器R301出口温度（TRA3212-1-2）200℃（不低于190℃）混合原料流量（FRC3101）14.8M3/h硫化过程见上图，其温升、DMDS芳烃混合物加入量可根据化验分析结果作出相应调整。反应式：CH3-S-S-CH3+3H2＝2H2S+2CH4H2S＋CoO＝H2O＋CoSH2S＋MoO＝H2O＋MoS3.1.2.2加入途径在V303配置DMDS芳烃混合物（芳烃混合物：DMDS=4~2：1），启动P304通过E304管程入口处的DMDS注入点，向系统注入DMDS/芳烃混合物。3.1.2.3硫化过程说明及注意事项（1）首先对R302进行硫化，R301只有在入口升高到约225℃开始硫化。（2）仔细观察R302催化剂床层上所有温度测量点的温升情况（尤其是TR3304-1-2，硫化R301时尤其注意TRA3209-1-2的温升情况），为避免温升超过20℃/h，可根据反应情况减少P304注入DMDS/芳烃混合物的量。（3）如温升超过25℃/h，停DMDS/芳烃混合物注入泵P304，若温升仍不停止，停F301。如采取以上两步骤温度仍上升，300单元需降压至1.5MPag。R302进出口温度和R301进出口温升均不超过40℃。（4）随着硫化的进程，逐步加大P304的注入量，当R302出口入口温差降至