06学习情境五煤质分析技术

学习情境五煤质分析技术目标任务项目一概述项目二煤试样的制备项目三煤的工业分析任务1煤的水分分析任务2煤的灰分分析任务3煤的挥发分分析任务4煤固定碳含量的计算及不同基准的换算项目四煤的元素分析任务1煤中碳和氢的分析任务2煤中氮的分析及氧的计算任务3煤中全硫的分析项目五煤发热量的测定项目一概述一、煤的组成及各组分的重要性质煤和焦碳的组成及各组分的重要性质1.煤：是植物遗体覆盖在地层以下，经若干年生物化学、物理化学作用转化为一种固体可燃性的有机沉淀。2.煤的组成：由有机质、矿物质、水，三部分组成有机物：由C、H、O、N、S、等元素组成，C、H95%以上。矿物质：碱金属、碱土金属、Al、Fe等的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐、硫化物等。水：外在水、内在水。4.煤的用途：①人类生存所需热源提供之一；②工业生产（化工、冶金）主要的原料。5.焦碳：煤在隔绝空气条件下加热、干馏，水分和有机物裂解产物，（煤气）挥发出来，不挥发部分就是焦碳。6.焦碳的组成：与煤相似，挥发性组分含量少。3.煤的分类腐植煤（高等植物形成）腐泥煤陆植煤残植煤二、煤的分析方法1.煤的工业分析（也称为技术分析或实用分析）主要测定项目：水分、挥发分、灰分、固定碳四项分析结果：用来判断煤的种类，估量煤的利用价值评价煤质。2.煤的元素分析：主要测定C、H、O、N、S五元素分析结果：为煤科学的分类，合理的利用和工业设计提供数据。煤的元素组分即碳、氢、氧、氮、硫五个元素.碳是组成煤大分子的骨架，在各元素中最高，一般大于70%。随着煤化程度的不断增高，煤中碳元素的含量也越高，如某些超无烟煤，碳含量可超过97%。氢是煤中第二个重要的组成元素，它占煤的质量分数为1～6%，越是年轻的煤，其含量也越高。氧元素是组成煤有机质的十分重要的元素，越是年轻的煤，氧元素的比例也越大，发热量常随氧元素含量的增高而降低，其含量从1～30%均有。氮元素在煤中的比例较少，一般为0.5～3%。硫元素也是组成煤的有机质的一种常见元素，它在煤中含量的多少，与煤化程度的高低无明显关系，其含量从最低的0.1到最高的10%均有。煤的元素组分的不同，不仅能反映出煤化程度，而且也直接表征出煤性质的不同。如碳含量低、氧含量高的煤，多是粘结性很差或是没有粘结性的年轻煤；碳含量高、氧含量低的煤则常是一些无粘结性的年老煤，只有碳含量在84～88%，氢含量在5%以上的中等变质程度的煤，才是结焦性较好的炼焦用煤。项目二煤试样的制备一、制样总则1.制样目的：是将采集的煤样，经过破碎、混合和缩分等程序制备成能代表原来煤样的分析用煤样。2.精度要求二、制样用品1.试剂2.设施、设备和工具三、制样方法项目三煤的工业分析任务1煤中水分的测定任务2煤中灰分的测定任务3煤中挥发分的测定任务4固定碳的计算及不同基准的换算任务1煤的水分测定一、煤的水分测定（一）、煤中水分分类游离水结晶水内在水外在水1.外在水分(Mf):也称风干水分，指煤表面水膜及孔径10-5cm，毛细孔中的水分，风干时失去（风干煤）。2.内在水分(Minh):也称烘干水分，吸附在孔径10-5cm毛细孔中的水分，烘干（105～110℃）时失去（干燥煤）。总水分＝外在水分＋内在水分3.空气干燥煤样水分(Mad)：以空气干燥煤样在指定条件下，测得的水分为Mad。（二）空气干燥煤样水分的测定1.方法A：通氮干燥法(1)方法提要：在105～110℃烘箱，将一定质量的空气干燥煤样在不断进入氮气下干燥，至质量恒定（连续两次测定质量差）的值小于0.3mg计算出水分的含量。(2)试剂和仪器(3)测定步骤①用预先干燥和称量过的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样（1±0.1)g,平摊在称量瓶中。②打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气，并已加热到105～110℃的干燥箱中，进行干燥。③从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温后，称量。④进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.001g。结果计算Mad---空气干燥煤样的水分含量，％;m1----煤样干燥后失去的质量，g;m----煤样的质量，g.%1001mmMad2、方法B（空气干燥法）（1）方法提要：称取一定质量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在空气中干燥至质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。（2）仪器、设备（3）分析步骤结果计算Mad---空气干燥煤样的水分含量，％;m1----煤样干燥后失去的质量，g;m----煤样的质量，g.%1001mmMad任务2煤中灰分的测定一、缓慢灰化法（1）方法提要：称取一定质量的煤样，放入马弗炉中，在高温炉里815℃±10℃灼烧至质量恒定。由试样重及灰分重计算出灰分含量。（2）仪器和设备（3）测定步骤二、快速灰化法1、方法A（1）方法提要：将装有煤样的灰皿放在预先加热的（815±10)℃的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样的质量分数作为灰分产率。（2）仪器（3）测定步骤2、方法B（1）方法提要：将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815±10)℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒重。以残留物的质量占煤样的质量分数作为灰分产率。（2）仪器和设备（3）测定步骤结果计算Aad---空气干燥煤样的灰分含量，％；m1----残留物的质量，g；m----煤样的质量，g。%1001mmAad任务3煤中挥发分的测定（1）方法提要：称取一定的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900℃±10)℃温度下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样的质量分数，减去该煤样的水分的含量，即为挥发分的含量。（2）仪器和设备：磨口坩埚、高温炉、坩埚架。（3）测定步骤结果计算①空气干燥煤样的挥发分的计算：adadMmmV%1001②当空气干燥煤样中碳酸盐及二氧化碳含量为2～12％，则adadadCOMmmV21%100③当空气干燥煤样中碳酸盐及二氧化碳含量＞12％时，则焦渣adadadadCOCOMmmV221%100Vad---空气干燥煤样的挥发分含量，％；m1----煤样加热后减少的质量，g；m----煤样的质量，g；Mad---空气干燥煤样的水分含量，％。任务4煤中固定碳含量的计算及不同基准的换算固定碳含量的计算FCad－－空气干燥煤样的固定碳含量，％；Mad---空气干燥煤样的水分含量，％；Aad---空气干燥煤样的灰分含量，％；Vad---空气干燥煤样的挥发分含量，％。adadadadVAMFC%100各种基准的换算1、煤质分析结果的表示方法基准是指煤样所处的状态。用不同状态的煤样分析试验，将得出不同的结果，所以基准又是用以计算和表达测定值的主要依据之一。各种基准的表示符号1.收到基（ar）就其含义而言，是从收到的一批煤样中取出具有代表性的煤样，以此种状态的煤样测定的结果并以此基表示的值，称为收到基。2.空气干燥基（ad）是指煤样所处环境与水蒸气压达到平衡时的煤样。在新标准中规定：煤样若在空气中连续干燥1小时后质量变化不超过0.10%，则认为达到空气干燥状态。3.干基（d）以无水状态的煤样为标准的分析结果表示方法。4.干燥无灰基（daf）它是以假想的无水无灰状态的煤为基准的分析结果表示方法。各种基准的换算2、空气干燥基按下列公式换算成其他基（1）收到基煤样的灰分和挥发分adaradarMMXX%100%100adaddMXX%100%100（2）干燥基煤样的灰分和挥发分（3）干燥无灰基煤样的挥发分adadaddafAMVV%100%100当空气干燥煤样中碳酸盐和二氧化碳含量＞12％时，则adadadaddafCOAMVV2%100%100arX－－收到基煤样的灰分和挥发分产率，％；adX－－空气干燥基煤样的灰分和挥发分产率，％；arM－－收到基煤样的水分的含量，％；dX－－干燥基煤样的灰分和挥发分产率，％；dafV－－干燥无灰基煤样的灰分和挥发分产率，％；不同基准分析结果的换算干基=空气干燥基-空气干燥基水分干燥无灰基=空气干燥基-空气干燥基水分-空气干燥基灰分换算关系煤的干燥无灰基组成不受水分和灰分的影响。一般同一矿井的煤，它的干燥无灰基组成不会发生很大的变化，因此煤矿的煤质资料常以此基组成表示。也就是说煤矿一般给的是干燥无灰基组成，而实际使用时则为收到基。因此，不同基准时的组成需要进行换算换算系数是由物料平衡关系计算得到的例1：收到基与干燥无灰基的转换:设已知FCdaf、Mar、Aar，求FCar。解：计算基准：100kg的收到基煤折合成干燥无灰基煤100-（Mar+Aar）kg，但含固定碳的绝对量相等，即：收到基含碳量=干燥无灰基含碳量故：100×FCar=[100-(Mar+Aar)]×FCdaf∴FCar=FCdaf[100-（Mar+Aar）]／100例2：煤的工业分析结果如下：空气干燥基的水分Mad=1.76%，灰分Aad=23.17%，挥发分Vad=8.59%计算：（1）干基的灰分Ad=?（2）干燥无灰基的挥发分Vdaf=？解：项目四煤的元素分析任务1煤中碳和氢的测定任务2煤中氮的测定及氧的计算任务3煤中全硫的分析任务1煤中碳和氢的分析燃烧-气体吸收称量法1、方法提要：称取一定量的空气干燥煤样在氧气流中燃烧，生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸水剂吸收，由吸水剂的增重计算煤中碳和氢的含量。2、试剂和材料3、仪器、设备4、试验准备（1）净化系统各容器的充填和连续（2）吸收系统各容器的充填和连续（3）燃烧管的填充（4）炉温的校正（5）空白试验5、测定步骤6、结果计算%1002729.01mmCadadadMmmmH1119.0%1001119.032Cad----空气干燥基煤样的碳含量，％；Had----空气干燥基煤样的氢含量，％；m1----吸收二氧化碳管的增量，g;m2----吸收水分管的增量，g;m3----水分空白值，g;m----煤样的质量，g;0.2729－－将二氧化碳折算成碳的因数；0.1119－－将水折算成氢的因数；Mad---空气干燥煤样的水分含量，％，当空气干燥煤样中碳酸盐和二氧化碳的含量＞2％时，则adadCOmmC212729.0%1002729.0７、方法讨论任务2煤中氮的分析及氧的计算氮的分析--凯氏定氮法1、方法提要：称取一定量的空气干燥煤样，加热混合催化剂和硫酸，加热分解，氮转化为硫酸氢铵。加入过量的氢氧化钠溶液，把氨蒸出并吸收在硼酸溶液中，用硫酸标准溶液滴定。根据用去的硫酸量，计算煤中氮的含量。2、试剂3、仪器、设备4、测定步骤（1）消化（2）碱化、蒸馏和吸收（3）滴定5、结果计算%100014.021mVVcNadNad－－空气干燥煤样的氮含量，％；C－－硫酸标准溶液的浓度，mol/LV1－－硫酸标准溶液的用量，mL;V2－－空白试验时硫酸标准溶液的用量，mL;0.014－－氮（1/2N2）的毫摩尔质量，g/mmol;m－－煤样的质量，g。6、方法讨论氧的计算氧的含量按下式计算adadadtadadadadAMSNHCO,100当空气干燥煤样中碳酸盐和二氧化碳含量＞2％时，则adadadadtadadadadCOAMSNHCO2,100Oad－－空气干燥煤样的氧含量，％；St,ad－－空气干燥煤样的全硫含量，％；Mad---空气干燥煤样的水分含量，％；Aad---空气干燥煤样的灰分含量，％；adCO2－－空气干燥煤样中碳酸盐和二氧化碳的含量，％。任务3煤中全硫的分析一、艾氏卡法二、库仑滴定法三、高温燃烧法煤中的硫根据其存在的形态分类：有机硫无机硫根据燃烧性分类：可燃硫：有机硫、硫铁矿硫和单质硫不可燃硫（固定硫）：硫酸盐硫全硫煤中各种形态硫的总和叫做全硫，记作St，全硫通常就是煤中的硫酸盐硫（记作Ss）、硫铁矿硫（记