橡胶工艺试验

橡胶性能测试****青岛科技大学主要内容•橡胶工程试验的重要性•混炼胶及硫化胶试样的制备•试验条件及结果处理•未硫化胶的性能检测•硫化胶的性能检测绪论一、橡胶工程试验的重要性1、为配方设计人员提供设计信息，决定设计方向，是新产品开发的必要环节；2、为生产人员控制生产工艺提供监督手段，是保证产品质量稳定性的重要途径；3、为产品性能评价及使用提供鉴定依据，是确保产品正常使用的必要措施。二、橡胶工程试验的主要内容试验内容原材料的质量检验生胶的检测配合剂技术指标检测加工过程中的质量控制工艺条件控制混炼胶技术指标控制成品的性能检测成品中硫化胶性能检测成品使用性能检测三、橡胶性能测试的一般要求（GB6038-93）（一）配料的要求1、原材料的贮存要求符合国家或企业颁布的相关技术标准的规定配合剂干燥处理后应存放于防潮密封容器内原材料存放时间不要超过一年，易吸潮的不能超过半年生胶、炭黑和各种配合剂应分别存放原材料应及时登记入账，注明名称、产地、数量库房应通风，防潮，防腐2、原材料的称量根据试验的批混炼量确定每种原材料的实际质量，采用合适精度的衡器称量各种原材料，并控制在一定误差范围内。称量的仪器设备：生胶、填料：5Kg台称，精确到1g；其他配合剂：100g、200g、500g天平天平精确度最好为±0.01g称量方法：手工称量：需要防错防漏，效率低，劳动强度大，易飞扬半自动称量：称量准确，劳动强度较低，易飞扬全自动称量：称量准确，效率高，劳动强度低，设备贵。称量允许的误差：生胶和炭黑的称量应精确至1g油类应精确至1g或±1%硫黄和促进剂精确至0.02g氧化锌和硬脂酸精确至0.1g所有其它配合剂应精确至±1%在标准温度和湿度下进行。当日配料，当日用完。需要过夜，应存放于干燥器内。称量误差（二）混炼的要求1、混炼设备ф160×320mm双辊筒开炼机1.57L剪切型密炼机2、批混炼量批混炼量：一次加工所制得的胶料总量。标准开炼机批混炼量为基本配方的四倍，最低为2倍；标准密炼机批混炼量为其额定容量乘以混炼胶的密度。3、混炼工艺条件及混炼过程（1）开炼机混炼工艺条件工艺条件辊距（影响最大）辊温（起始温度）混炼时间（各材料混炼时间及总混炼时间）加料顺序（合理，相同）薄通打三角包次数辊速和速比开炼机混炼工艺条件对混炼胶质量有明显影响，需严加控制。辊筒直径（外径），mm150～155辊筒长度（两挡胶板间），mm250～280前辊筒（慢辊）转速，r/min24±1辊筒速比1.0∶1.4两辊筒间隙（可调），mm0.2～8.0辊距允许偏差±10%获0.05mm，取其中较大者控温偏差，℃±5HG/T3-1615标准规定，实验室用开炼机的主要技术特征：开炼机混炼辊距的确定：根据炼胶量确定胶量（克）30050070010001200天然胶/mm1.4±0.22.2±0.22.8±0.23.8±0.24.3±0.2合成胶/mm1.1±0.21.8±0.22.0±0.2辊距测定方法：门尼粘度大于50，尺寸约75mm×75mm×6mm的混炼胶，及两根铅条。开炼机混炼辊筒温度的确定：不同胶料开炼机混炼时辊筒温度胶种辊温℃前辊后辊天然胶55～6050～55丁苯胶45～5050～55氯丁胶35～4540～50丁基胶40～4555～60丁腈胶≦40≦45顺丁胶40～6040～60三元乙丙胶60～7585左右氯磺化聚乙烯40～7040～70氟橡胶23—2777～8777～87丙烯酸酯橡胶40～5530～50升温方法：电、油、水加热系统加热，废胶混炼加热；测温方法：旋转式温度计、红外线测温仪。开炼机混炼加料顺序的确定：生胶（塑炼胶、母炼胶、再生胶）→固体软化剂（树脂）→小药（中慢速促进剂、活化剂、防老剂、分散剂等）→填料（炭黑、陶土、碳酸钙等）→液体油料（石蜡油、环烷油、芳烃油等）→硫化剂、超速级促进剂、防焦剂原则：（1）用量小、作用大的配合剂先加；（2）难分散的配合剂先加；（3）用量多、易分散的配合剂后加；（4）对温度敏感的配合剂后加（硫化剂与超速级促进剂）（5）增塑剂在填料之后加或与填料交替加；（6）硫化剂与促进剂分开加。开炼机混炼时间的确定：生胶、塑炼胶、再生胶包辊1～22～3固体软化剂（辊筒温度要高）1～22～3小药2～32～3补强、填充剂5～103～5液体软化剂2～32～3硫化剂、超速促进剂2～32～3薄通2～3下片1～2合计16～28操作步骤时间/min混炼总时间不应超过30min，不能短于10min，根据炼胶量及配方组成确定。割刀次数辊速和速比的确定：大多数Φ160开炼机辊速和速比是固定的。前辊转速：(24±1）r/min；速比：1:1.4薄通次数确定：5～6遍，辊距0.5mm。（2）密炼机混炼工艺条件工艺条件转子转速密炼室混炼起始温度上顶栓压力冷却水温度混炼时间加料顺序排胶温度密炼机的主要技术特征：本伯里（Benbory）切向式密炼机技术特征转子型式非啮合转子或切向式转子混炼室容积，L1.57额定混炼容量，L1.17±0.04转子转速（快转子），r/min77±10或110±10转子速比1.125∶1转子间隙，mm新2.38±1.13；旧≤3.70功率（快转子），KW0.13上顶栓混炼时压力，MPa0.5～0.8额定容量，L1.000转子转速，r/min55转子速比1∶1转子间隙，mm新2.45～2.50旧5功率，kw0.227上顶栓混炼时压力，MPa0.3啮合式密炼机技术特征（ISO2393）密炼机混炼起始温度：45℃、60℃、90℃（白炭黑+Si-69）冷却水温度：40～45℃排胶温度：一段混炼100～130℃分段混炼第一段145～155℃，最高不要超过160℃分段混炼第二段100～130℃分段混炼终炼加硫＜110℃分段混炼终炼加不溶硫90～95℃，最高不要超过105℃上顶栓压力：慢速：0.5～0.6MPa中快速：0.6～0.8MPa混炼时间：加料过程时间/min生胶塑炼1小料1.5填料3油料1.5排胶开炼机上加硫化剂1～2（辊距3.8mm）混炼后胶料应称重，胶料质量与所有原材料总质量之差为-1.5%～0.5%。混炼胶应放置在平整、干净、干燥的金属表面上冷却至室温，用铝箔或塑料薄膜包好，以防污染。贴标签注明胶料配方编号，混炼日期；标明压延方向。混炼胶应在标准条件下（温度、湿度）停放2～24h。5、混炼胶称重、停放4、下片厚度的要求试样名称拉伸撕裂阿克隆磨耗回弹硫化特性门尼黏度厚度/mm2.4±0.23.5±0.24.5～7.02.0～3.06.0±0.2下片厚度6、混炼安全操作注意事项（1）穿戴好工作服扎好袖口，禁止腰系绳、带、胶皮，严禁披衣操作；长发者扎好发辫，带上工作帽和口罩。（2）实验前要检查设备是否运转正常。（3）至少两人操作，互相照应。（4）严禁偏辊（辊距大小不同）操作（易伤辊筒和轴承）（5）高门尼生胶需先烘胶，切块，加胶时靠近大驱动齿轮一端加入。严禁将大块冷硬韧的胶料加到冷辊筒上。（6）割胶时不准硬拉硬扯，严禁一手加料，一手接料。（7）严禁用手压堆积胶；推胶时用拳头，不能超过安全线（8）试辊筒温度时手与辊筒转动方向相反。（9）禁止带刀打三角包、打卷；禁止在辊筒旋转的情况下清理挡胶板上粘附的胶料；禁止带负荷启动设备。（三）硫化的要求混炼后的胶料要在标准温度、湿度下调节2～24h，才可进行硫化操作。硫化的要求：(1)硫化机对模具压力应不低于3.5MPa(2)硫化机两热板加压面应相互平行(3)同一热板内最大温差不超过1℃(4)硫化之前要将模具预热至规定的硫化温度±1℃范围内(5)每层热板仅允许放置一个模具(6)开模立即取出硫化胶片，放入室温水中冷却10～15min(7)按标准试样的形状和压延方向从混炼胶上裁取未硫化试片(8)模具面积不应小于硫化机活塞面积，否则需加垫片。试样胶料的剪取方法：拉伸试片：阿克隆磨耗条：屈挠疲劳试样：撕裂试样：回弹试样压缩生热试样压缩变形试样质量：M=模腔体积×胶料密度硫化时注意事项：（1）裁样过程中应保持胶料清洁，不能粘有杂质或灰尘（2）试样大小要合适完整，不要拼接，厚度略大于标准样；（3）装模要迅速，一般不超过2min；（4）模具要放在平板的中央；（5）试样要标记，防止弄混；（6）启模时不要用尖锐的硬件划试样表面；（7）注意硫化机是否掉压，要保持压力稳定；（8）同一批胶料用同一台硫化机，在相同条件下硫化；（9）试样取出后要立即投入室温水中冷却；（10）硫化时间误差不超过±20s；（11）连续硫化时，模具敞开时间不宜过长，否则需重新预热二、试样制备（HG/T2198-91、GB/T9865.1-1996）拉伸、撕裂试样的裁切：试片裁刀在裁片时用水或中性肥皂水溶液湿润裁片时，一次只准裁一个试样，不准迭在一起，不准重刀试样的工作部分不应有任何缺陷和机械损伤裁片时片状试样受力方向应与压延方向一致同一批试样要用同一方法、同一设备制备试样规格要一样，使用同一裁刀裁切样品垫板要不断更换位置，不能有重痕。三、试验条件（GB/T2941-91、ISO471-1983）标准温度应为23±2℃，仲裁鉴定试验的温度必须是23℃实验温度为23℃时，标准相对湿度为50%±5%试验温度为27℃时，相对湿度为65%±5%优先温度：a.-80、-70、-55、-40、-25、-10、0℃；b.40、50、70、85、100、125℃；c.150、175、200、225、250、275、300℃。试验与硫化之间的时间间隔时间间隔最短是16h最长为四个星期产品试验，不得超过三个月四、实验数据处理（HG/T2198-91）结果确定平均值中值有效数据的确定：将超过偏差的数据剔除，剩下数据为有效数据。如果有效数据不到要求的最低数量时，实验结果报废，需重新试验。试验结果是有效数据的平均值或中值。中值：有效数据为奇数时，中间的数据为结果；有效数据为偶数时，取中间两个数据的平均值为结果平均值：有效数据之和除以有效数据个数。实验结果的取值名称测定值试验结果单位精确到单位精确到取值方法及偏差拉伸强度N或kgf小数点后1位MPa整数位5试样中位数定伸应力N或kgf小数点后1位MPa整数位5试样中位数扯断伸长率Inm整数位％整数位5试样中位数扯断永久变形mm小数点后1位％整数位5试样中位数撕裂强度N或kgf小数点后l位kN／m整数位5试样平均值，±15%硬度(邵尔A)度整数位度整数位3测试点中位数密度(天平法)g小数点后3位g／cm3小数点后2位2试样平均值，±1%回弹性%整数位%整数位2试样中位数的平均值压缩永久变形mm小数点后1位％整数位3试样平均值，±10%阿克隆磨耗g小数点后3位cm3/1.61km小数点后2位2试样平均值，±10%邵坡尔磨耗g小数点后3位mm3整数位3试样平均值，±5%橡胶与织物附着强度N或kgf小数点后l位N／m小数点后1位2试样中位数的平均值橡胶与金属粘合强度N小数点后1位MPa3位有效数字5试样平均值，±10%橡胶与金属剥离强度N小数点后1位KN／m3位有效数字5试样平均值，±15%耐介质（体积变化率）g小数点后3位%整数位3试样平均值第一章未硫化胶的性能检测未硫化胶检测内容流动性检测可塑度门尼黏度流变性焦烧安全性检测门尼焦烧硫化特性检测硫化曲线应力松弛检测应力松弛曲线挤出特性检测口型膨胀胶料产生塑性变形的程度称可塑度，反映胶料的流动性。通常用P表示，其值在0~1之间，该值越大，流动性越好。用威氏、华氏、德弗三种塑性计测。1、威氏可塑度一、可塑度检测——压缩法原理：未硫化胶试样在一定温度下置于两平板之间，在定负荷作用下压缩一定时间，用其高度变化程度来表示试样的可塑性。试样尺寸：直径Φ16±0.5mm，高10.00mm±0.25mm圆柱试样制备：用专用切片机在厚度为13～14mm的胶片上裁出试样要求：不得有气孔、杂质及机械损伤测试条件：温度：70℃±1℃时间：预热3min，恒压3min，恢复3min压力：5.00kgf±0.005kgf可塑性P：规定为柔软性S与还原性R的乘积。胶料柔软性：指平均单位高度的压缩形变。压缩形变量为h0-h1，平均高