Zeiss-Supra55扫描电镜操作使用

ZeissSupra55(VP)扫描电子显微镜简明操作指南一、开机说明冷启动步骤1、启动UPS打开墙上空气开关，确认UPS后面电池开关打开，按前面面板上On键至两个绿灯亮。2、启动循环水冷机。按On键，确认水泵1和制冷指示灯亮。检查出水口压力在2～3bar。出水口压力可由压力表下方阀门调节。若有报警，检查水位，按Res键。3、启动空气压缩机。确认空气压缩机上启动阀门上开关为“I”状态。检查输出气压为5～6bar。4、确认主机后两个电源开关状态为On。此时，主机前面板上红灯亮。5、按下黄键。说明：前级真空泵进入工作状态，分子泵、潘宁计和离子泵自动顺序启动。6、按下绿键。按下绿键后，电脑会自动启动，输入计算机密码：7、启动SmartSEM软件。用户名：system密码：8、检查真空值，等待真空就绪。注意：当SystemVacuum2×10-5mBar时，会自动打开CIV阀门(columnisolationvalve)，并启动离子泵。当GunVacuum=5×10-9mBar时，可启动灯丝。若长期停机，需做烘烤。9、开启灯丝。10、开TV，检查样品台。11、装样品(见第二部分)。12、加高压(EHT)。13、观察样品。待机状态1、关闭高压(EHT)。2、关闭SmartSEM软件。注意：分两步，先关用户界面UserInterface，后关后台程序EMServer。3、关Windows。4、必要时，关能谱、EBSD。5、按下黄键此时，电子光学系统、样品台及检测系统电源关闭。电镜真空系统和灯丝继续工作。待机状态启动1、按下绿键。按下绿键后，电脑会自动启动，输入计算机密码：2、启动SmartSEM软件。用户名：system密码：3、检查真空值。4、换样或加高压观察样品。关机步骤1、关高压(EHT)和灯丝。2、关SmartSEM软件。注意：分两步，先关用户界面UserInterface，后关后台程序EMServer。3、关Windows。4、关能谱、EBSD。5、按下黄键，等待～10秒钟。等待电子光学系统、样品台及检测系统电源关闭。6、按下红键。7、关循环水冷机。8、必要时，关氮气总阀门。9、必要时，关UPS。10、必要时，关墙上空气开关。烘烤步骤1、确认高压(EHT)和灯丝关闭。2、拨出高压电线。先松开四颗螺丝，拔出高压头。3、打开监控软件GunMonitor。设置监控GunVacuum和SystemVacuum参数，时间间隔1s。4、开始烘烤菜单栏Tools→gotopanel→bakeout，打开Bakeout界面，设定加热时间8～20h，冷却时间设为2h，开始。5、烘烤完成结束后检查枪真空值，一般小于1×10-9mBar。关闭GunMonitor。插入高压头，锁紧。二、换样品1、装试样。在备用样品座上装好样品，并记录样品形状、编号和位置。注意：各样品观察点高度基本一致。确认样品不会脱落，并用洗耳球吹一下。2、关高压。3、检查插入式探测器状态打开TV，将EBSD等插入式探测器拉出。4、放气。点Vent等待～分钟。注意：确认Zmoveonvent选上，这样，放气时样品台会自动下降。5、拉开舱门。注意：拉开舱门前，确认样品台已经降下来，周围探测器处于安全位置。6、更换样品座注意：抓样品座时戴手套，避免碰触样品。7、关上舱门。注意：舱门上O圈有时会脱落，关门时勿夹到异物。8、抽真空。点击Pump，等待真空就绪(留意Vacuum面板上真空状态)。等待过程中，可先移动样品台初步定位样品。9、换样完成。加高压，观察样品三、成像初步1、定位样品。打开TV，移动样品台。升至工作距离约在5~10mm处，平移对准样品。可打开stagenavigation帮助定位。2、开高压。根据检测要求和样品特性，设定加速电压；3、观察样品，定位观察区。全屏快速扫描（点击工具栏上）；选择Inlens或SE2探头；缩小放大倍数至最小；聚焦并调整亮度和对比度（Tab键可设置粗调Coarse或细调Fine）；读取WD数值；必要时升降样品台，WD常用5～10mm；移动样品台X、Y，或使用CentrePoint(Ctrl+Tab键)定位；聚焦、放大至～5kX、再聚焦、定位；4、必要时，调光阑对中。选区快速扫描，Aperture面板上，选上Wobble，调ApertureX和Y，消除图像水平晃动。完成后取消Wobble。5、消像散。选区扫描，依次调StigmationX、Y和聚焦，直到图像最清晰。6、成像。进一步放大至～50kX、并进一步聚焦和消像散；全屏扫描，调亮度和对比度；用BeamShift或Ctrl＋Tab定位成像位置；点击Mag设置所需放大倍数；Scanning面板选择消噪模式（一般用LineAvg）；选择扫描速度和N值（使cycletime在40s左右为宜）；确认Freezeon＝endframe；点击Freeze；等待扫描完成。7、存储。点击鼠标中键（滚轮）或右键，弹出快捷菜单→Sendto→Tifffile；设置文件夹，取文件名，设置文件名后缀，点Save；同一样品图片再次存储，直接左键点击工具栏上按钮。存储结束后，点击unfreeze，点击快速扫描。四、基本应用1、制样技巧。要求样品干燥；各样品观察点高度基本一致；确认样品不会脱落，并用洗耳球吹一下；高真空模式观察需确保样品导电性和接地。干燥方法：对一般潮湿样品，直接晾干或用烘箱烘干。对生物样品，先用液氮冷冻后，再用冷冻干燥仪干燥。固定方法：对一般块体样品，用碳胶带粘在样品桩上。也可用带弹簧夹的样品座夹住。对粉末样品，粘着在碳胶带上后，需用洗耳球吹一下。导电处理：不导电样品高真空模式下观察，一般需蒸碳或镀金。2、EHT选择。对于重元素样品，一般选择EHT5kV，以获得较好分辨率。对于轻元素样品，为减小电子穿透深度，可选择EHT5kV，以增加浅表面信号。3、探测器应用特点。探测器EHTWD成像特点Inlens≤20kV2～10mm具有边缘效应，分辨率高，适用于高倍成像，低EHT效果好SE2无限制5mm具有阴影效应，立体感较好，低倍效果好AsB一般≥10kV5～10mm反应元素衬度VPSE5～15mm低真空模式下形貌像4、AsB背散射探测器使用步骤。先使用Inlens或SE2探测器调好图像，再切换至AsB探测器，打开BSD控制界面（菜单栏Detection→BSDcontrol），设置BSDgain=High；对比度需在80％左右。5、VP模式使用。适用于不导电样品形貌观察，步骤如下：点击Vacuum面板GotoVP，设定VPtarget=60Pa左右。选择VPSE探测器，可调高VPSE偏压至～80％，以增强信号强度，若出现亮暗条纹，则适当降低VPSE偏压。调整VPtarget至完全消除电荷积累效应。一般60～80Pa可完全消除。拍照完成后，需退出VP模式，Vacuum面板中点击GotoHV。6、高景深模式。适用于岩石、断口等高低起落较大的样品。使用时，Aperture面板中选上HighCurrent。使用结束后，取消HighCurrent。7、光阑选择。30um标准光阑：束流强度适中，分辨率最好，适用于拍高倍图像。另外，低EHT效果较好。60、120um光阑：束流较强，分辨率稍差，适用于拍低倍图像和采集EDX、EBSD谱。五、常见问题问题解决方案样品台无法移动做初始化。若初始化长时间不结束，Stage面板上点Stagestop，报告蔡司服务工程师。样品台移动无法停止样品台状态一直是Busy按F12或操纵杆上Break键强制停止。检查操纵杆能否复位，并尝试禁用操纵杆。抽真空时间太长放气，取出样品，检查样品仓门O圈，重新抽真空。若15分钟内未能到就绪状态，报告蔡司服务工程师。循环水冷机报警检查水位，加水，按Res键。若缺水报警频繁，有漏水，报告蔡司服务工程师。电子枪真空较差Gunvacuum难以抽到5×10-9mBar以下，需做烘烤。灯丝正常工作时，Gunvacuum一般小于5×10-9mBar电脑死机按下黄键待机，等待～20s后，再按绿键重启，一般重启后需做样品台初始化。图像漂移样品表面导电性或接地不好，重新制样，可蒸碳或镀金改善导电性。高倍图像有锯齿场地有振动或磁场干扰，也可能减震气垫系统漏气。图像无法存盘清理磁盘。鼠标右键点击C盘→属性→清理磁盘，删除所有垃圾文件。停电停电前关机。若停电时间较短，UPS电量够用，可关至待机状态。六、日常维护检查内容周期说明房间温度每天记录，严格控制在17～25ºC房间湿度每天记录，相对湿度65%房间卫生每周清理房间灰尘系统真空极限值每周记录，极限系统真空值5×10-6mBar电子枪真空每周记录，灯丝开时Gunvacuum5×10-9mBar引出电流每周记录EHT开关前后引出电流值，EHT=10kV抽真空时间每月测试并记录，由放气状态抽到就绪状态的时间。一般不超过10分钟。样品仓每月检查清理，样品仓内或样品台上若有异物，可用吸尘器清理，或用无尘布擦。注意勿碰触探测器。样品台初始化每月若发现样品台导航器或坐标值不准确，立即做样品台初始化。氮气每月出口输出气压0.2～0.3Bar空气压缩机每季出口输出气压5～6Bar循环水冷机每季检查水位。打开水箱旋钮，检查并加水。工作时，水压在2～3Bar，水温在18～22ºC油式真空泵每季检查油位，必要时，加油。电脑每年整理文件夹；清理磁盘，删除所有临时文件和旧压缩文件。附录一、专业词汇Airlock样品交换室Annotation标注Aperture光阑Bakeout烘烤Column镜筒Columnchambervalve,ColumnIsolationvalve(CIV)镜筒隔离阀Cycletime扫描循环时间EHT加速电压Emission发射像Extractor引出电极Focuswobble聚焦摇摆Freeze冻结图片、停止扫描LUT(lookuptable)信号变换关系Normal全屏正常扫描Reduced选区扫描Stigmation像散Vacuum(Vac)真空WD(workingdistance)工作距离(电子束焦点与镜筒底端间的距离)