SIF煤样的制备方法课件

煤样的制备方法上海赛孚燃料检测有限公司前言1范围2规范性引用文件3术语和定义4制样总则和制样精密度4.1制样总则4.2试样制备精密度5设施、设备和工具6试样的构成概述--标准的结构7缩分7.1概述7.2缩分后试样的最小质量7.3机械缩分方法7.4人工缩分方法8破碎9混合10空气干燥GB474-2008由12章和4个附录构成.其中第4、6、7、10和11章为强制性的。211各种煤样的制备11.1煤样的种类11.2全水分煤样11.3一般分析试验煤样概述--标准的结构•附录A(资料性附录)本标准与ISO18283-2006(E)章条编号对照表•附录B(资料性附录)本标准与ISO18283-2006(E)的技术性差异及其原因•附录C(规范性附录)制样和化验精密度核验和偏倚试验•附录D(规范性附录)煤样的浮选方法11.4共用煤样11.5粒度分析煤样11.6其它煤样12存查煤样37缩分7.1概述7.2缩分后试样的最小质量7.3机械缩分方法7.4人工缩分方法8破碎9混合10空气干燥11各种煤样的制备11.1煤样的种类11.2全水分煤样11.3一般分析试验煤样11.4共用煤样概述--标准的结构41范围GB474规定了煤样人工制备的术语和定义、试样的构成、破碎、缩分和空气干燥，各种煤样的制备和存查煤样。本标准适用于烟煤、褐煤和无烟煤。2规范性引用文件该标准的引用标准都为不注日期标准,都应使用其最新版本.GB47453术语和定义3.1制样samplepreparation使煤样达到分析或试验状态的过程.注:试样制备包括破碎、混合和缩分,有时还包括筛分和空气干燥.它可分成几个阶段进行.制样阶段------是至少由破碎和缩分构成的一制样程序,单一的连续破碎或连续缩分中的某次破碎或缩分不算一个阶段.63术语和定义3.2试样缩分sampledivision将试样分成有代表性的分离部分的制样过程.3.3定质量缩分fixedmassdivision保留试样质量一定、并与被缩分试样质量无关的缩分方法.3.4定比缩分fixedratiodivision以一定的缩分比、即保留的试样量和被缩分试样量成一定比例的缩分方法.3.5切割样cut初级采样器或试样缩分器切取的子样.3.6切割器cutter切取子样的设备73术语和定义3.7试样破碎samplereduction用破碎或研磨的方法减小试样粒度的制样过程.3.8空气干燥air-drying使试样的水分与其破碎和缩分区域的大气达到接近平衡的过程.广义上讲,将煤样置于大气中使其水分丧失的过程都为空气干燥.3.9空气干燥状态air-dried空气干燥状态以试样在大气中连续暴露1h,其质量变化不超过0.1%来衡量.即试样的水分与其破碎和缩分区域的大气达到接近平衡时所处的状态.84制样总则和制样精密度4.1制样总则4.1.1制样的目的和基本要求目的：通过破碎、混合、缩分和干燥等步骤将采集的煤样制备成能代表原来煤样的分析(试验)用煤样.基本要求:煤样无偏倚地被制备,特性不发生变化,不被污染.94制样总则和制样精密度•4.1.2制样精密度核验和偏倚试验在下列情况下应对制样程序和设备进行精密度核验和偏倚试验：a、首次采用或改变制样程序时；b、新的缩分机和制样系统投入使用时和关键部件更换后；c、对制样精密度和偏倚产生怀疑时；d、其它认为须检验制样精密度时。.104.1.3制样环境和设备环境:制样应在专门的制样室中进行,室内应有除尘设备,制样人员在制样过程中应着制样服,穿专用制样鞋.制样中应避免试样污染设备:制样设备性能符合国家标准和特定制样条件要求,并经试验证明精密度达到预期值,无实质性偏倚.每次制样前后应将制样设备清扫干净.对不易清扫的密封式破碎机和联合破碎缩分机,当用于处理单一品种的大量煤样时,处理每个煤样之前,可用被采样煤一次或多次通过机器予以“冲洗”,排除“冲洗”煤后再处理煤样.处理完后,应反复开、停机器几次,以排净滞留煤样.注意,不能用已采集的煤样来“冲洗”制样设备!4制样总则和制样精密度114制样总则和制样精密度4.2试样制备精密度•①采样、制样和化验总精密度•制样误差是采样、制样和化验总误差的一个重要组成部分,对采样、制样和化验总精密度有一定影响.按GB475所述,在连续采样下,一批煤的测定结果精密度(绝对值),在95%的置信给率下可用公式(1)估算:•……(1)•②制样误差•制样误差几乎全产生于缩分过程中,而化验误差则产生于从分析试验煤样中取出少量(几克、几十克或上百克)煤样以及化验的过程中.•mVnVPPTIL2PL------采制化总精密度Vi------初级子样方差Vpt------制样和化验方差12③影响制样精密度的的主要因素影响制样精密度的的主要因素是缩分前的试样均匀性和缩分后的留样量.为保证制样精密度,在使用棋盘法、条带截取法和堆锥四分法缩分前应将试样尽可能充分混合;在使用机械缩分器和二分器缩分时应尽可能增加切割次数.前者以提高试样的均匀性;后者以减小试样的不均匀而导致的缩分误差.同时要尽可能增加缩分后的留样量,使之达到B474-2008规定的缩分后总样(或子样)最小质量以上.4制样总则和制样精密度13④制样和化验总方差目标值GB474-2008规定的制样和化验总方差目标值(或期望值)为0.05(为采样、制样和化验总精密度期望值).按该标准规定的制样程序制样并按GB/T212规定方法化验,则以灰分和水分表示的制样和化验方差可达到0.2以下,如用恰当的机械方法制样,精密度会更好.制样和化验总方差和各阶段方差可用GB/T19494.3规定方法检验.4制样总则和制样精密度145设施、设备和工具5.1制样室包括制样、干燥、浮选和存放等房间,要宽大敞亮,不受风雨和外来灰尘影响,煤样处理间有除尘设备,水泥地面,混合缩分区铺6mm以上钢板.存样间无阳光直射、热源和药品.5.2破碎机和人工破碎工具颚式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒（球）磨、其它密封式研磨机;锤子、手工磨碎煤样的钢板和钢辊等。5.3缩分机和/或人工缩分工具缩分机械或破碎-缩分联合机械:无实质性偏倚、精密度符合要求;155设施、设备和工具二分器：多个，格槽尺寸分别与煤样粒度13mm、6mm和3mm以下相配；十字分样板：堆锥四分法缩分用。5.4筛分设备振筛机;标准筛:筛孔孔径为25，13、6、3、1和0.2mm及其它孔径的方孔筛，3mm的圆孔筛。5.5煤样容器存储煤样的不透气和不吸水的密闭容器，如严密的带盖玻璃瓶或塑料瓶、塑料袋或金属袋等。5.6干燥设备和工具鼓风干燥箱:温度可控；镀锌铁盘或搪瓷盘。165设施、设备和工具5.7称量设备磅秤:称量范围100kg,感量0.5kg;天平:感量为称量物质量的0.5％。5.6其它铁锹、毛刷、清扫和吸尘设备及磁铁等。176试样的构成①合成方式a、由多个子样合成,或由整个采样单元的全部子样合并而成,或由一采样单元的一部分子样(或连续或交叉)合并而成;b、由多个较小的试样合并而成;c、在某些情况下,如粒度分析和偏倚试验时,一个子样即可构成一个试样.图1为试样合成示意图186试样的构成196试样的构成②子样的合并a、时间基采样初级子样质量与采样时煤流流量成正比.直接由初级子样合成;按定比缩分法缩分到一定阶段的缩分后子样合成2、质量基采样初级子样质量一定并与流流量无关.:a、子样质量接近均匀(质量变异系数小于20%),且与煤流量无相关性;或初级子样直接合并,或用定比缩分法缩分到一定阶段后合并;b、子样质量不均匀,不能将它们直接合并,只能用定质量缩分法将它们缩分到一定(相等)质量后再合并.206试样的构成③试样的合并较小试样合并成总样多在大批量煤采样,或者采样周期较长,或专门采取全水分煤样时使用。各试样的质量应正比于被采样煤的质量,合并后的试样的品质参数为各合并试样的品质参数的加权平均值。合并前应用定比缩分法缩分到一定(相同)阶段。217缩分7.1概述目的:缩分是最关键的、必不可少的制样程序,目的在于减少试样质量和(或)将试样分成若干分离的部分.误差:缩分误差几乎构成了制样的全部误差,而影响缩分误差(或言精密度)的因素是缩分前的试样均匀性和缩分后的留样量.为减小缩分误差,一应在缩分前将试样充分混合或增加试样的切割次数;另一应保证缩分后试样有足够的量,达到7.2条（或7.3.2.2.2）规定的缩分后总样(或子样)最小质量要求.方法：缩分可以用机械方法进行,也可用人工方法进行,但为了减小人为误差,应尽量采用机械方法(包括二分器法).227缩分•当机械方法使试样完整性破坏,如水分损失和粒度减小时,或煤的粒度过大无法用机械方法以及试样量太少时,应用人工方法.但人工方法本身会产生偏倚,特别是缩分煤样量较大时.因此人工缩分操作应仔细,最好使用二分器,粒度小于13mm的试样应使用二分器.•缩分可一次完成,也可多次完成.缩分后总样和子样留样量应满足7.2条的要求.当一次缩分后的留样量大于要求量时,可用同样缩分方法或同一缩分器或下一缩分器做进一步缩分;当预计的缩分后留样量小于要求量时,应将试样进一步破碎后再缩分.•当煤样明显潮湿、不能顺利通过缩分器或沾粘缩分器表面时,应在缩分前按第10章规定进行空气干燥.237缩分标称最大粒度mm一般和共用煤样kg全水分煤样kg粒度分析煤样kg精密度1%精密度2％15010080502513631.02600102556517040153.750.70.1050019010535831.250.65-6750221510702803650.650.25-17005702757091.250.250.25-表1缩分后总样最小质量247缩分表1第2栏所列的一般分析试验试样和共用试样的缩分后最小质量,可使由于颗粒特性导致的灰分方差减小到0.01,相当于0.2%的灰分缩分精密度.表1第3栏所列的全水分试样缩分后最小质量,约为一般分析试样的20%,但不能少于0.65kg.表1第4和第5栏所列粒度分析试样缩分后最小质量都是根据筛上物,即粒度大于标称最大粒度的煤的测定精密度计算的,对其它粒度组分,相同精密度下,缩分后最小质量会少于表中所列值,或者说相同缩分后质量下的精密度会优于1%和2%.257缩分•7.2缩分后试样最小质量•7.2.1缩分后总样最小质量•对大多数煤炭品质参数、特别是粒度分析和与粒度组成有关的参数而言,分析结果的精密度取决于所采煤样对被采样煤所有颗粒的代表性,缩分精密度也取决于缩分后试样对被缩分煤样所有颗粒的代表性.因此,缩分后总样也要求达到一定的量,这个量取决于被缩分煤样的粒度.表1给出了一般分析试验和全水分总样和粒度分析总样的缩分后最小质量.267缩分•在其它制样精密度水平下的缩分后试样最小质量ms可按公式（2）计算：•…（2）•ms,o——表1规定的给定标称最大粒度下的缩分后试样最小质量，单位为千克（kg）；•PR——给定缩分阶段要求的精密度。•警告:公式(2)宜用于缩分精密度小于0.2%的缩分后试样量计算,如用来计算精密度大于0.2%的试样量,则在计算后应估算试样的颗粒数,如不足够,则不要用.20,)2.0(RssPmm277缩分•7.2.2缩分后子样最小质量•缩分后子样质量应同时满足以下要求:•a、缩分后子样质量和等于或大于相应粒度下的总样最小质量,即•…3）•b、缩分后子样最小质量满足下式要求,且不小于0.5kg.•…4）nmmgam=0.06d287缩分•不同试样的缩分后质量控制•a、总样,缩分后质量不得小于GB474表1规定值;•b、分样,如单独制为试验试样,则不得小于表1规定值;如合并成总样,则分样的质量总和,不小于该表规定值;•c、对单独制成试验试样的子样（除偏倚试验的采样系统子样外）,其缩分后质量不得小于该表规定,如达不到规定值,则应将其进一步破碎后再缩分.297.3机械缩分方法•7.3.1机械缩分器•机械缩分器是以从煤流中切割大量的小质量试样(即切割样)的方式从试样中取出一部份或若干部分,以达到缩分目的的机械.形式很多,有刮取式(类似横过皮带采样器)