萃取使用的仪器分液漏斗

第一章第四节研究有机化合物的一般步骤和方法研究有机化合物的基本步骤分离、提纯元素定量分析确定实验式测定相对分子质量确定分子式波谱分析确定结构式(有哪些官能团）物质的分离和提纯•物质的分离：利用物理或化学方法将混合物的各种成分分开•物质的提纯：除去杂质•一不增（提纯过程中不增加新的杂质，若引入，必须进一步除去）；•二不减（不减少被提纯的物质，该成分的量若能增多则更好）；•三易分离（被提纯物质与杂质容易分离）；•四易复原（被提纯物质要易复原）。目的：原则：四原则分离和提纯一般应遵循“三必须”一、除杂试剂必须过量；二、过量试剂必须除尽（因为过量试剂带入新的杂质）；三、选最佳除杂途径，实验过程和操作方法简单易行。分离、提纯2、物理方法：利用有机物与杂质物理性质的差异而将它们分开1、化学方法：一般是加入或通过某种试剂进行化学反应。加热、沉淀、置换溶解、过滤、结晶、升华、气化、蒸发、分馏、萃取、分液、渗析物质的分离和提纯（1）固—固混合分离型•热分解法•结晶（重结晶）：据溶解度，分离两种及以上可溶性固体•升华（2）固—液混合分离型•过滤：分离不溶性固体与液体•蒸发：蒸干或蒸发至一定程度后降温结晶•盐析：用于获取肥皂及蛋白质的分离提纯物质的分离和提纯（3）液—液混合分离型•蒸馏（分馏）：利用沸点不同分离混合物•渗析：分离胶体和溶液•萃取和分液（4）气—气混合分离型•洗气1、蒸馏：（1）蒸馏的原理利用混合物的沸点不同，除去难挥发或不挥发的杂质（2）蒸馏提纯的条件•有机物热稳定性较强；•与杂质的沸点相差较大（一般约大于30℃）（3）蒸馏的装置蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶、酒精灯、铁架台（4）蒸馏的注意事项：•温度计水银球的部位（蒸馏烧瓶支管处）•烧瓶中放少量沸石或碎瓷片（防止暴沸）•进出水方向（下进上出）•烧瓶中所盛放液体不能超过1/3实验：含有杂质的工业乙醇的蒸馏77℃以下收集的馏分是甲醇和水•77-79℃收集的馏分是乙醇和水•79℃以上收集的馏分是水•要将乙醇和水分离得到无水乙醇，•可以加入过量的生石灰后过滤或蒸馏。实验：含有杂质的工业乙醇的蒸馏不纯固体物质残渣(不溶性杂质)滤液母液(可溶性杂质和部分被提纯物)晶体(产品)加热溶解，制成饱和溶液，趁热过滤冷却结晶，过滤，洗涤2、重结晶重结晶加热溶解趁热过滤冷却结晶2、重结晶1、选择溶剂的条件•杂质在此溶剂中溶解度很小或很大•被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度，受温度的影响较大学与问温度过低，杂质的溶解度也降低，部分杂质也析出，达不到提纯苯甲酸的目的；温度极低时，溶剂（水）也会结晶。3、萃取萃取固—液萃取液—液萃取•萃取：•萃取的原理：•萃取的条件：用一种溶剂把溶质从它与另一溶剂所组成的溶液中提取出来的方法利用混合物中一种溶质在不同溶剂里的溶解度的不同（1）萃取剂和原溶剂互不相溶和不发生化学反应（2）溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度使用分液漏斗注意事项：1.使用前检查是否漏水2.加入萃取液后要先倒转分液漏斗用力振荡，再静置3.分液时，上层液体由上口倒出，下层液体由下端流出且分液漏斗下端紧贴烧杯内壁。萃取使用的仪器：分液漏斗、试管、烧杯分液使用的仪器：分液漏斗4、渗析用于分离胶体和溶液的一种方法溶液可以通过半透膜，胶体不能通过半透膜分离、提纯步骤方法蒸馏、重结晶、萃取等思考与交流得到纯净的有机物后，如何确定它的分子式？知识回顾CO2H2O一定量有机物燃烧CO?H二、元素定量分析H2OCO2李比希氧化产物吸收法原理：实验式（最简式）有机物燃烧简单的无机物有机物元素原子的质量分数原子最简单的整数比现代元素分析仪---元素定量分析可以直接测出有机物中各元素原子的质量分数某含C、H、O三种元素的未知物A，经燃烧分析实验测定该未知物A中碳的质量分数为52.16%，氢的质量分数13.14%，试求该未知物A的实验式。案例分析解：（1）先确定该有机物中各组成元素原子的质量分数因w(C)%=52.16%，w(H)%=13.14%,则w(O)%=1-52.16%-13.14%=34.70%（2）再求各元素原子的个数比N(C）：N(H）：N(O)=：：34.70%52.16%13.14%12116=2：6：1则该未知物A的实验式为C2H6O5.8g某有机物完全燃烧，生成CO213.2g,H2O5.4g。该有机物含有哪些元素?能否求出其实验式和分子式？问题导学解：先确定5.8g该有机物中各组成元素的质量：因m(C)=13.2g×12/44=3.6g，m(H)=5.4g×2/18=0.6g,则m(O)=5.8g-3.6g-0.6g=1.6gN(C）：N(H）：N(O)=：：1.6g3.6g0.6g12116=3：6：1则该未知物A的实验式为C3H6O再确定该有机物中各元素的原子数之比：问题解决：若要确定它的分子式，还需要什么条件？实验式和分子式的区别：实验式：表示化合物分子中所含元素的原子数目最简整数比的式子。分子式：表示化合物所含元素的原子种类及数目的式子,表示物质的真实组成。练习：课本P21学与问2.确定有机物分子式的一般方法．（1）直接法（已知分子量或者相关条件情况）一般做法：密度（相对密度）→摩尔质量→_____________________→分子式（2）最简式法①确定最简式（实验式）：②求出有机物的摩尔质量（相对分子质量）→分子式1摩尔分子中各元素原子的物质的量________________________________________________________根据有机物各元素的质量分数求出分子组成中各元素的原子个数比3.求有机物相对分子质量的常用方法（1）M=m/n（2）标况下有机蒸气的密度为ρg/L，M=22.4L/mol▪ρg/L（3）根据有机蒸气的相对密度D，D=M1/M2（4）质谱法（最精确、最快捷的方法）相对分子质量的测定—质谱法（MS）质谱法是一种简单、微量、快捷、精确地测定相对分子质量的物理方法原理：用高能电子流等轰击样品分子，使该分子失去电子变成带正电荷的分子离子和碎片离子。不同离子具有不同的质量，质量不同的离子在磁场作用下达到检测器的时间有差异，其结果被记录为质谱图。即：M=46相对丰度质荷比离子的质荷比越大，达到检测器需要的时间最长，因此谱图中的质荷比最大的就是未知物的相对分子质量读谱图：根据元素分析和质谱法确定A分子式为C2H6O，但是符合A的结构有：H—C—O—C—HH—C—C—O—HHHHHHHHH案例分析二甲醚乙醇问题解决：究竟A是二甲醚还是乙醇呢？三、分子结构的鉴定（官能团的确定）三、分子结构的鉴定当化合物结构比较复杂时，若用化学方法，时间长、浪费试剂，因此科学上常常需要采取一些物理方法。与鉴定有机物结构有关的物理方法有红外光谱、核磁共振谱等。（一）红外光谱（IR）1、原理有机物中组成的原子处于不断振动状态，且振动频率与红外光的振动频率相当。当用红外线照射分子时，分子中的可发生振动吸收，不同的吸收频率不同，在红外光谱图中将。因此，可推知有机物的结构。化学键、官能团化学键、官能团化学键、官能团处于不同位置即推知A为CH3CH2OH例：某有机物的相对分子质量为74，根据红外光谱，请写出该分子的结构简式对称CH2对称CH3C—O—CCH3CH2OCH2CH3【问题解决实例】例：下图是分子式为C3H6O2的有机物的红外光谱图，推测其结构。C—O—CC=O不对称CH3CH3—C—O—CH3O（二）核磁共振氢谱（HNMR）处在不同环境中的氢原子因产生共振时吸收电磁波的频率不同，在图谱上出现的位置也不同，各类氢原子的这种差异被称作化学位移1、原理2、作用：通过核磁共振氢谱可知道有机物里含有氢原子种类以及不同种类氢原子的数目之比吸收峰数目＝氢原子类型不同吸收峰的面积之比（强度之比）＝不同氢原子的个数之比核磁共振氢谱信息：根据HNMR图确定下列两种结构的氢谱图分别是哪种？1种氢原子吸收峰数目1种3种氢原子吸收峰数目3种案例分析H—C—O—C—HH—C—C—O—HHHHHHHHH在化学上经常使用的是氢核磁共振谱，它是根据不同化学环境的氢原子在氢核磁共振谱中给出的信号不同来确定有机物分子中的不同的氢原子。下列有机物分子在核磁共振氢谱中只给出一种信号的是AHCHOBCH3OHCHCOOHDCH3COOCH3√巩固练习[练习]分子式为C3H6O2的二元混合物，如果在核磁共振氢谱上观察到氢原子给出的峰有两种情况。第一种情况峰给出的强度为1︰1；第二种情况峰给出的强度为3︰2︰1。由此推断混合物的组成可能是（写结构简式）。CH3COOCH3和CH3CH2COOH图谱题解题建议：1、首先应掌握好三种谱图的作用、读谱方法。2、必须尽快熟悉有机物的类别及其官能团。3、根据图谱获取的信息，按碳四价的原则对官能团、基团进行合理的拼接。4、得出结构（简）式后，再与谱图提供信息对照检查，主要是分子量、官能团、基团的类别是否吻合。例:有机物的相对分子质量为70，红外光谱表征到碳碳双键和C=O的存在，核磁共振谱列如图：写出该有机物的分子式和可能的结构简式C4H6O有四类不同信号峰，有机物分子中有四种不同类型的H。CH3CH=CHCHO【问题解决实例】【小结】确定有机化合物结构一般过程：红外光谱、核磁共振等波谱分析确定结构式元素定量分析确定实验式质谱等测定相对分子质量确定分子式