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实验三十二粉体的化学合成近代发展起来的特种矿物材料,如高性能的功能陶瓷和新型玻璃,要求原料有很高的纯度和超细的粒度,因此,大多采用化工原料来人工合成粉体。由于其需要较高的投入,增加了粉体的成本,所以,只用于生产高性能的功能材料方面。一、实验目的本实验要求使用氧氯化锆(ZrOC12·8H2O)、氧化镁为原料,用共沉淀法制备氧化镁部分稳定的氧化锆固体电解质超细粉末。二、实验原理纯氧化锆的烧结体晶型是不稳定的,在升温过程中,1140℃会发生单斜相~四方相的转变,同时产生7%的体积收缩;在1400℃时发生四方相~立方相的转变;降温时又会发生反方向的相变。如果在氧化锆中掺人足够的氧化钇、氧化钙或氧化镁,可以使氧化锆在室温时也能保持稳定的立方相结构,晶型不再随温度变化;称为全稳定的氧化锆(FSZ)。同时,由于掺人的低价金属离子(Ca2、Mg2十、Y3+)进人氧化锆晶格后,产生了大量的氧离子空位,所以,氧化锆在高温(550℃)时,允许氧离子通过氧离子空位迁移,形成氧离子导体。如果原料很纯净(特别是没有变价的金属离子杂质),可以得到电子导电很低的氧离子导体,用于制作高温传感器(气体中的氧传感器)。为了制作测定钢液中氧含量的传感器,要求氧化锆固体电解质管状元件(Φ5mm×1mm×35mm)具有很好的抗热冲击能力,在突然插人1700℃钢液的情况下,不允许产生裂纹。这时,需要采用部分稳定的氧化锆材料。减少氧化锆中稳定剂的含量,可以得到部分稳定的氧化锆(PSZ)。常温下,部分稳定的氧化锆烧结体中,三种晶型(单斜、四方和立方)混合存在,使升温过程中元件的热膨胀,可以被单斜相~四方相转变时的体积收缩所抵消(如果单斜相的比例合适时);如果原料粉末很细小,烧结体中的晶粒也很细小,微小的单斜晶粒可以在低一些的温度(600-1000℃)时提前、逐步地发生相转变,大大地减缓了热冲击带来的热应力;并且,微细的四方相晶粒(<0.2的四方相晶粒才能在室温下存在=有助于提高材料的韧性;另外,烧结后相变时产生的微裂纹,也有助于阻止裂纹扩展的作用;烧结体晶粒很细小,使得元件强度得到了提高;这些因素都有利于提高元件的抗热冲击能力。为了控制三相比例,除了严格控制烧结、热处理制度外,还必须准确地控制氧化锆中稳定剂(MgO)的含量;另外,要求粉末粒度很细小;并且不允许带人杂质,因此,我们采用共沉淀法制备氧化镁部分稳定的氧化锆(MgO-PSZ)超细粉末。氧氯化锆(ZrOC12·8H2O)不溶于酸和碱。所以,可以用酸来提纯(除去铁离子等杂质)。提纯后,将氧氯化锆溶于水,过滤,除去灰尘、氧化硅等杂质;按需要的成分配人氧化镁,形成锆、镁的混合盐溶液。加人过量的氨水,形成氢氧化锆和氢氧化镁均匀混合的细小颗粒沉淀物。ZrCl+NH4OH→Zr(OH)4↓+NH4ClMgCl2+NH4OH→Mg(OH)2↓+NH4Cl因为氢氧化镁比较容易溶于水,因此,必须保持较高的碱性(pH10),不使氢氧化镁流失。过滤后,用pH10的氨水淋洗沉淀物,除去多余的氯化铵;沉淀物中加人分散剂(高分子溶剂如:正丁醇、聚乙二醇等);避免在热分解时粉体结团。沉淀物烘干后,在加热分解过程中,低温时首先脱水,然后是剩余的氯化铵分解,最后是锆、镁氧化物的生成:NH4Cl→NH3↑+HCl↑Zr(OH)4→ZrO2+2H2O↑Mg(OH)2→MgO+H2O↑氧化镁部分稳定的氧化错超细粉体的制备过程如下:①称取原料;②加水溶解;③过滤固体杂质;④加人稳定剂氧化镁;⑤加人氨水共沉淀;⑥沉淀物水洗(pH10);⑦加人分散剂;⑧干燥;⑨热分解。整个工艺流程很长。其中后三部分操作本实验不做。三、实验步骤1.取500g氯氧化锆,置于1000mL的容器中;加人360mL蒸馏水,搅拌,使之溶清。2.抽滤,除去固体杂质:(1)洗净布氏漏斗和抽滤用的锥形瓶、:垫好湿滤纸;缓慢倒人溶清的氯氧化锆溶液,用水流泵抽滤,抽干后,用少许蒸馏水(约20mL)淋洗布氏漏斗。(2)为得到含氧化镁质量比为2.2%的氧化锆,计算需加人氧化镁的重量;按500g氯氧化锆中含有的氧化锆的重量(按分子量计算,也可以用实验的方法测定单位体积溶液中的氧化锆含量,按溶液的浓度和体积来计算)。3.加人氧化镁,搅拌,溶清。4.共沉淀:(1)缓慢加人300mL氨水,同时不停地搅拌,不使沉淀结团,可补加到400rnL氨水,直到沉淀完全,并将被沉淀包裹的水放出,可将搅拌澄清的清液取出少量,在清液中加人氨水后,不再产生沉淀,表明沉淀完全。(2)在布氏漏斗中再垫滤布和滤纸,将沉淀物倒人布氏漏斗内,接通水流泵,抽滤;滤干后,用氨水溶液(1:15)淋洗三次,每次50mLo(3)为进一步除去氯化铵,将滤饼倒在2000mL容器中,加人300mL氮水溶液浸泡,搅拌澄清后,倒掉清液,再次抽滤除水。5.化学分析,测定沉淀物中镁的含量。计算相应的氧化锆中氧化镁的含量。6.干燥:(1)将滤饼中加人分散剂,搅匀;(2)蒸馏,干燥沉淀物、回收分散剂;7.热分解:(1)将干燥的沉淀物盛在氧化铝坩埚中,放在马弗炉内;升温至480℃,保温1h,将剩余的氯化铵分解、排除。再升温至600℃,保温1h,使氢氧化物分解完全;(2)冷却后,得到氧化镁部分稳定的氧化锆超细粉末。称重,计算氧化锆的收得率。四、实验报告要求1.实验目的、实验原理、实验操作步骤;2.加人氧化镁量的计算过程;氧化镁收得率,氧化锆收得率;3.实验时观察到的现象,本人的体会及对实验改进的意见。5.思考题1.用何方法制备陶瓷细粉和超细粉末?2.制备超细粉体对材料性能有何影响?
本文标题:【采矿课件】实验三十二粉体的化学合成
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