仪器分析第一章+绪论

《仪器分析》《《仪器分析仪器分析》》GuideofInstrumentAnalysisGuideofInstrumentAnalysis第一章绪论一一IntroductionIntroduction™分析化学是人们用来认识、解剖自然的重要手段之一。™分析化学是化学中的信息科学。™分析化学是研究获取物质的组成、形态、结构等信息及其相关理论的科学。1）What?定性分析(qualitativeanalysis):目标物质的原子、分子或功能基团组成信息；2）Howmuch?定量分析(quantitativeanalysis):目标物质的数量信息。分析化学的三个发展阶段，三次变革阶段一™16世纪，天平的出现，分析化学具有了科学的内涵。™20世纪初，依据溶液中四大反应平衡理论，形成分析化学的理论基础。分析化学由一门操作技术变成一门科学。阶段二™20世纪40年代前，化学分析占主导地位，仪器分析种类少和精度低；20世纪40年代后，仪器分析的大发展时期。™仪器分析使分析速度加快，促进化学工业发展。™化学分析与仪器分析并重，仪器分析自动化程度低。分析化学的三个发展阶段，三次变革阶段三八十年代初，以计算机应用为标志的分析化学第三次变革。（1）计算机控制的分析数据采集与处理：™实现分析过程的连续、快速、实时、智能。™促进化学计量学的建立。（2）化学计量学：利用数学、统计学的方法设计选择最佳分析条件，获得最大程度的化学信息。™化学信息学：化学信息处理、查询、挖掘、优化等。（3）以计算机为基础的新仪器的出现：™傅里叶变换红外；色-质联用仪。分析化学™分析化学=化学分析+仪器分析™化学分析：以物质的化学反应为基础（四大化学平衡）™仪器分析：以物质的物理和物理化学性质为基础（光、电、磁、热）仪器分析的特点™１．灵敏度高™２．选择性好™３．效率高:可以一次分析样品中多种元素信息™４．满足特殊要求9结构分析：如UV－吸光度9形态和价态分析：铝添加剂各种成分分析；9表面与无损分析：文物的分析13C中子9活化分析:金首饰中含金量分析9X-rays荧光分析9遥控和自动分析:火星探测器中带有多种分析装置™５．准确度相对较低５％；™６．一般仪器价格较贵，维修使用成本较高二、仪器分析方法的分类仪器分析电化学分析法其它分析法分离分析法光分析法光学分析法™物质与辐射能的相互作用建立起来的分析方法™光谱分析：UltraViolet-VisibleSpectroscopy,UV-VisInfraredSpectroscopy,IRAtomicAbsorptionSpectrometry,AASAtomicEmissionSpectrometry,AES™非光谱分析：X-RayDiffraction,XRD光分析方法的分类光分析法原子吸收法红外法原子发射法核磁法荧光法紫外可见法分子光谱原子光谱分离分析法——色谱法™以组分在固定相与流动相中分配比为分析信号建立的分析方法GasChromatography，GCLiquidChromatography，LC(HighPerformanceLiquidChromatography,HPLC)色谱分析方法的分类色谱分析法气相色谱法薄层色谱法液相色谱法激光色谱法电色谱法超临界色谱法电化学分析方法的分类电化学分析法电位分析法电解分析法电泳分析法库仑分析法极谱与伏安分析法电导分析法其他分析方法的分类其他分析法质谱分析法联用技术热分析法三、仪器分析的发展™20世纪40年代后仪器分析的大发展时期，确立了仪器分析的地位。1）物理学+电子技术+精密仪器制造技术的发展。2）社会发展的迫切需要（发展动力，连续化大生产的迫切需要）。™仪器分析的最主要的功能是人类五官感触的延伸。™人类智慧利用了光、电和磁的物理特性通过物理和化学手段将微小的物理量放大，而获得感知。™小型化集成化（芯片）、多功能化（联用技术）和高稳定、高灵敏度检测是仪器分析发展的最高境界。仪器分析的发展方向微型高效自动智能传统分析方法MovingAnalysis技术发展GLPLab现场实验室便携式分析仪器集成系统发展创新仪器食品安全和毒品等四、仪器分析应用领域™社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（DNA技术，物证）™化学：新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法™生命科学：DNA测序；活体检测™环境科学：环境监测；污染物分析™材料科学：新材料，结构与性能™药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究™外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制分析科学中药复杂体系大气海洋环境医药食品安全保障生命过程研究国家安全基础理论研究FundamentalandApplicationOriented™信号发生器：产生可以反映待测物存在及浓度的装置，多半为离子或化合物自身™检测器：光电转换器电位计™信号处理：运算放大™输出：记录仪、计算机五分析仪器UltravioletandVisibleSpectrophotometryGasChromatographyPerkin-Elemer的原子吸收（AtomicAbsorptionSpectrometry）六定量分析方法的评价指标1)准确度(Accuracy)™测定值(x)与真值(T)相接近的程度称为准确度。™误差(Error)™测定值与真值之间的差距，是衡量检测准确度高低的标志。™绝对误差Ea=x-T；™相对误差Er=aE×100%T2)精密度(Precision)™指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度。™同一分析人员在同一条件下测定结果的精密度称为重复性。™不同实验室所得测定结果的精密度称为再现性。™精密度的高低用偏差来衡量。偏差(Deviation)iidxx=−12...1nidddddnn+++==∑100%rddx=×绝对偏差平均偏差相对平均偏差22()11iixxdsnn−==−−∑∑标准偏差相对标准偏差(RSD)100%rssx=×3）标准曲线(StandardCurve)™标准系列的浓度(或含量)和其相对应的响应信号测量值的关系曲线。a.标准曲线的绘制™通常，用“一元线性回归法”来给出测量值y与浓度(或含量)x的关系式™y=a+bx,a为截距，b称为回归系数，即回归直线的斜率。3）标准曲线(StandardCurve)b.相关系数(Relatedcoefficient)™用来表征被测物质浓度（或含量）x与其响应信号值y之间线性关系好坏程度的一个统计参数。™相关系数定义为：™r值在-1至+1间。如两者呈正相关，r呈正值，r=1时为完全正相关；如两者呈负相关，r呈负值，r=-1时为完全负相关；r为0时表示x和y两个变量之间无直线关系。∑∑∑∑∑=====−−−−±=−−±=niniiiniiiniiniiyyxxyyxxyyxxbr112211212)()())(()()(3）标准曲线(StandardCurve)c.标准曲线的线性范围™标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。选择的分析方法应该具有较宽的线性范围。4）灵敏度（Sensitivity）™物质单位浓度或单位质量的变化所引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度，用S表示。™反映了仪器或方法识别微小浓度或含量变化的能力，也就是说，当浓度或含量有微小变化时，仪器或方法均可以觉察出来。™影响灵敏度的因素有二：a）校正曲线的斜率b)分析的重现性或精密度™InternationalUnionofPure&AppliedChemists，即IUPAC推荐使用“校正灵敏度”或者“校正曲线斜率”作为衡量灵敏度高低的标准。5）检测限（Detectionlimit,DL）™某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。™它和分析信号（Singnal）与空白信号的波动（噪音,Noise）有关。™或者说与信噪比（S/N）有关。™只有当有用的信号大于噪音信号时，仪器才有可能识别有用信号。七、仪器分析课程特点™涉及多种的仪器分析方法.™各种仪器的工作原理有较大的区别.™依据授课时间及大纲要求，课程着重于方法原理就介绍，数学推导及运算相对较少.™注意与物理化学课程内容相结合.仪器分析学习方法1.抓住主线™特点——原理——用途；重点在原理2.归纳共性与个性™色谱法：共性：复杂混合物分离分析个性：流动相-原理-对象3.处理好整体与局部™分析仪器——结构流程——关键部件仪器分析授课学时安排（40学时）6学时第七章气相色谱法2学时第二章光谱分析导论6学时第八章高效液相色谱法6学时第六章色谱分析导论6学时第五章红外吸收光谱法6学时第四章原子吸收光谱法6学时第三章紫外-可见光光谱2学时第一章绪论成绩评定分数构成：期末考试（70%）平时成绩（30%）