2-样品的采集与处理

WSHX第二章样品的采集与处理WSHX样品分析主要步骤样品的采集和保存样品的处理分析方法的选择及试样的测定分析数据的处理和报告分析结果WSHX样品的采集和保存样品的处理分析方法的选择及试样的测定分析数据的处理和报告分析结果样品分析主要步骤WSHX主要内容第一节样品的采集与保存第二节样品的处理WSHX第一节样品的采集与保存PopulationSampleSamplingWSHX第一节样品的采集与保存一、样品采集的原则：1、代表性：固体、液体——“三层五点四分”2、典型性：可疑部分3、适时性：时间概念注意：1、选择合适器具和方法：避免污染、组分损失；2、做详细记录：时间、地点、位置等。WSHX第一节样品的采集与保存二、各类样品的采集方法：1、空气：直接采集法、浓缩采集法2、水：采集原则——根据不同检测目的进行采集3、食品：营养成分、功效成分、鲜度、添加剂、污染物4、生物材料：血、尿、毛发、唾液、组织WSHX1、颗粒物：生产性粉尘的浓度、分散度和游离二氧化硅、可吸入颗粒物、降尘浓度等;2、有害无机物：铅、汞、锰、二氧化硫、氧化氮、臭氧等;3、有害有机物：苯系物、苯并（a）芘、甲醛、农药、杀虫剂等;4、空气中有毒物质快速测定：一氧化碳、汞、二氧化硫等;5、气象参数的测定：气温、气湿、气压、气流。WSHX浓缩采集法：1、溶液吸收法：气态、蒸气态物质2、固体吸附剂阻留法：气态、蒸气态物质3、滤纸滤膜阻留法：尘粒状气溶胶4、冷阱收集法：挥发性物质WSHX10水吴病事件骨痛病事件WSHX11降雨淋洗大气中的污染物水体污染源自然因素人为因素工业排放的废水生活污水农田排水垃圾经降雨淋洗流入水体的污染物城市污水农业污水工业污水水运交通工具污水其它WSHX12水体污染WSHX13WSHX14自动采水装置便携式冷藏型玻璃纤维体采样仪微电脑江河水质自动采样器WSHX维生素矿物质碳水化合物脂肪蛋白质水分WSHX有害成分的分析农药残留苯并（a）芘曲霉毒素亚硝酸胺有害金属非金属WSHX第一节样品的采集与保存三、样品的保存方法：1、密封保存法：——防止O2、H2O、CO22、冷藏保存法：——易变质、易挥发样品3、化学保存法：——加入化学试剂防止腐败存放容器的选择，容器的清洗、存放时间；特殊试剂：硝酸浸泡，有机试剂荡洗。WSHX第二节样品的处理样品处理目的：1、分离被测组分，制成溶液形式；2、除去对分析测定有干扰的机体物质；3、被测组分浓度低，需要进行浓缩富集；4、转化处理便于检测。要求：1、分解必须完全，不得有损失，回收率高；2、样品不得被污染；3、实际消耗量少，环保。WSHX第二节样品的处理一、样品溶液制备：（一）溶解法：1、水溶法；2、酸性水溶液浸出法；3、碱性水溶液浸出法；4、有机溶剂浸出法WSHX第二节样品的处理一、样品溶液制备：（二）分解法：1、干灰化法；2、湿消化法；3、密封加压消化法；4、微波溶样法；5、部分分解法。WSHX第二节样品的处理二、常用的分离与富集方法：（一）溶剂萃取法：萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质，也可以用来洗去混合物中少量杂杂质。通常称前者为“抽取”或萃取，后者为“洗涤”。WSHXWSHXWSHX1、分配系数、分配比与萃取效率分配系数K=[A]o/[A]w分配比D=Co/Cw萃取效率E(%)=WSHXD1101001000E%50919999.92、分配比（D）与萃取效率（E）的关系如何提高分配比低的萃取系统的萃取效率呢？WSHX各级萃取后的计算结果(D=10)次数未萃取量(mg)被萃取量(mg)总萃取量(mg)E%01.000010.10.90.99020.010.090.999930.0010.0090.99999.940.00010.00090.999999.9950.000010.000090.9999999.999结论:少量多次（D10）。各级萃取后的计算结果(D=10)WSHX（二）固相萃取法：WSHXWSHXWSHX（三）固相微萃取法：WSHXWSHX（四）超临界流体萃取法：WSHXWSHX常用超临界流体气体：CO2，N2O，NH3CO2：最常用优点：化学性质稳定，临界值低，无毒、无味，不造成二次污染，沸点低，容易除去，极性低。WSHX（五）蒸馏与挥发法：（六）膜分离法：WSHX第二节样品的处理三、样品衍生化处理：——将样品处理成易于检测的化合物。—COOH,—OH,—NH—，—SHWSHX思考题：1、样品处理的一般步骤是什么？2、样品处理的原则是什么？WSHX