环境监测质量控制

环境监测质量保证第一节质量保证的意义和内容定义对监测全过程进行技术上、管理上的全面监督，以保证监测数据的准确可靠。内容监测全过程：监测计划的制定，采样网络，采样频率、采样时段，样品的运输和保存，分析的方法，实验室条件，人员培训，数据处理和结果表达以及编写有关的文件指南和手册等。意义保证数据准确性和可比性，以便作出正确的结论。质量控制是质量保证的一部分，主要是对实验室的质量、管理进行监督，包括实验室内部质量控制和外部质量控制。第二节实验室认可和计量认证/审查认可概述一、中国实验室国家认可制度二、计量认证/审查认可计量认证审查认可计量认证与审查认可的发展及改革调整计量认证－为社会提供公证数据的产品质量检验机构，必须经省级以上人民政府计量行政部门对其计量检定、测试能力和可靠性考核合格经计量认证合格的产品质量检验机构所提供的数据，用于贸易出证、产品质量评价、成果鉴定作为公证数据，具有法律效力。计量认证是对于第三方检测机构的资质认证，标识是“CMA”。《计量法》规定凡是向社会出具公正性检测报告的检测机构，都应取得计量认证的资质。计量认证检测机构在其检测能力范围之内承担着社会各界的检测业务。审查认可是政府对于其授权检测站的资质认可，标识是“CAL”。此认可属于政府授权，好多地方已经不予受理了。一般情况下，一个地区的一个行业只设一个站，比如：北京市**产品检验站或天津市**检验站。**代表产品类别，比如鞋帽、化工产品等。审查认可机构除承担社会的检测业务之外，还承担着政府的监督抽查职能。凡是具备计量认证申请条件的实验室都可以向当地质量技术监督局申请此项工作，而申请审查认可则需要和当地质量技术监督局协调是否能够授权。一般情况下，审查认可机构都具备了计量认证的资质。四、我国环境监测机构计量认证的评审内容与考核要求◇组织和管理◇质量体系、审核和评审◇人员◇设施和环境◇仪器设备和标准样品◇量值溯源和校准◇检验方法◇检验样品的处置◇记录◇证书和报告◇检验的分包◇外部支持服务和供应◇抱怨表9.1纯水分级表第三节监测实验室基础级别电阻率(25℃)/(MΩ·cm)制水设备用途特16混合床离子交换柱。0.45μm滤膜。亚沸蒸馏器配制标准水样110～16混合床离子交换柱。石英蒸馏器配制分析超痕量μg/L级物质用的试液22～10双级复合床或混合床离子交换柱配制分析痕量(μg/L～mg/L)级物质用的试液30.5～2单级复合床离子交换柱配制分析mg/L级以上含量物质用的试液40.5金属或玻璃蒸馏器配制测定有机物如(COD、BOD5)等用的试液一、实验用水(一)蒸馏水金属蒸馏器，玻璃蒸馏器，石英蒸馏器，亚沸蒸馏器。图9.1亚沸蒸馏器示意图（二）去离子水•无氯水•无氨水•无二氧化碳水•无铅（重金属）水•无砷水•无酚水•不含有机物的蒸馏水（三）特殊要求的纯水二、试剂与试液根据实际需要妥善保存注意保存时间按规定注明配制日期及配制人员试剂的规格：一级、二级、三级纯度：“9”表9.2化学试剂的规格级别名称代号标志颜色某些国家通用等级和符号俄罗斯的等级和符号一级品保证试剂、优级纯G·R绿色G·R分析纯Ч·Д·А二级品分析试剂、分析纯A·R红色A·R化学纯x·ч三级品化学纯C·P蓝色C·P纯Ч三、实验室的环境条件表9.3空气清洁度的分类清洁度分类工作面上最大污染颗粒数/(颗粒·m-2)颗粒直径/μm100100≥0.50≥5.01000010000≥0.565≥5.0100000100000≥0.5700≥5.0没有超净实验室条件的可采用相应措施。例如，样品的预处理、蒸干、消化等操作最好在专门的毒气柜内进行，并与一般实验室、仪器室分开。几种分析同时进行时应注意防止交叉污染。实验的环境清洁也可采用一些简易装置来达到目的。图9.2简易超蒸发装置示意图四、实验室的管理及岗位责任制◇对监测分析人员的要求：持证上岗◇对监测质量保证人员的要求◇实验室安全制度◇药品使用管理制度◇仪器使用管理制度◇样品管理制度第四节监测数据的统计处理和结果表述一、基本概念（一）误差和偏差1.真值2.误差及其分类3.偏差4.标准偏差和相对标准偏差（二）总体、样本和平均数图9.3正态分布图图9.4偏态分布图（三）正态分布表9.4正态分布总体的样本落在下列区间内的概率区间落在区间内的概率/%μ+1.000σ68.26μ+1.645σ90.00μ+1.960σ95.00μ+2.000σ95.44μ+2.576σ99.00μ+3.000σ99.73297二、数据的处理和结果表述（一）数据修约规则:四舍六入五考虑（二）可疑数据的取舍1.狄克逊检验法表9.5狄克逊检验统计量Q计算公式n值范围可疑数据为最小值X1时可疑数据为最大值Xn时3～78～1011～1314～2512n13XXXXQ11XXXXQnnn32XXXXQnnn1113XXXXQn22XXXXQnnn112XXXXQd21XXXXQnnn1112XXXXQd表9.6狄克逊检验临界值（Qa）表例：一组测量值为：14.65、14.90、14.90、14.92、14.95、14.96、15.00、15.01、15.01、15.02.最小值为14.65，最大值为15.02，这两个值是否为离群值？解：最小值14.65，Q=（14.90-14.65）/（15.01-14.65）=0.69查表，n=10时，Q0.01=0.597，Q0.05=0.477Q＞Q0.01，故最小值14.65为离群值，舍去最大值15.02，Q=（15.02-15.01）/（15.02-14.90）=0.083查表，n=10时，Q0.01=0.597，Q0.05=0.477Q＜Q0.0≥，故最大值15.02为正常值2.格鲁勃斯检验法表9.7格鲁勃斯检验临界值（Ta）表(三)监测结果的表述1.用算术平均值表示测量结果与真值的集中趋势2.用算术平均值和标准偏差表示测量结果的精密度（x±s）3.用（x±s，CV）表示结果(四)均数置信区间和“t”值三、测量结果的统计检验（一）样本均数与总体总数差别的显著性检验（二）两种测定方法的显著性检验四、直线相关和回归（一）相关和直线回归方程（二）相关系数及其显著性检验图9.5正相关的两种图形图9.6负相关的两种图形