原子吸收光谱仪基本操作及软件应用

SOLAAR原子吸收光谱仪基本操作及软件应用盛海君2007.101.SOLAAR软件及启动1.1.概要SOLAAR数据工作站应用于SOLAAR系列原子吸收光谱仪及其附件，用于执行原子吸收分析并产生样品分析结果。1.2.启动软件打开光谱仪电源、计算机电源，进入WINDOWS桌面，双击WINDOWS桌面的SOLAAR图标，即出现SOLAAR-登录对话框。点击确定即进入SOLAAR软件。进入软件后，出现SOLAARAA系统操作界面，并会立即出现启动向导平台对话框。点击关闭，即出现SOLAARAA系统操作界面，所有的编辑操作、应用都在该操作界面下展开和完成。SOLAARAA系统操作界面主菜单包括文件、编辑、浏览、校正、安全、停止、窗口和帮助等，这些菜单中仪器常用的操作都以快捷方式列出，其功能分别为：自动调零自动光路调整，自动波长选择火焰法燃烧头参数设定/自动优化火焰参数，燃气比高/低，燃烧头位置高/低空心阴极灯自动准直，灯位置左/右/前/后自动调整石墨炉自动进样器进样针清洗/毛细管清洗石墨管高温清洗/自动进样器进样针头位置调整执行分析/暂停分析/继续分析/插入单个样品分析设置运行双分析时火焰/石墨炉自动切换空心阴极灯参数设定分析方法设定2.1.火焰部分2.1.1.进入方法设置点击方法设定按钮，弹出方法对话框。输入方法名称、操作者。在技术中选择火焰（火焰、石墨炉、氢化物）。2.方法设定2.1.2.序列参数设定。点击序列，出现方法编辑的序列对话框：点击改变元素，出现元素周期表。点击要首先测定的元素，例如选择铜，序列对话框右上角即会出现Cu。在动作的第一行双击，出现插入动作对话框：选定校正，点击确定，校正即会加进去；在动作的第二行双击，选定试样，输入样品数目，点击确定，试样即会加入进去。2.1.3光谱仪参数设定。点击光谱仪，出现光谱仪对话框，编辑每个元素的光谱仪参数。不清楚的地方可参考菜谱。2.1.4.火焰参数设定。点击火焰，进入方法编辑的火焰对话框。（缺省的参数设定已显示其中，建议你不要做任何更改）2.1.5.校正参数设定。点击校正，进入校正对话框。方法中通常选用：线性最小二乘法。标准一般设5个，标准的浓度应从小到大输入。所有参数设定完毕，点击确定，退出方法设置窗口。2.2.石墨炉方法设置2.2.1.进入方法设置点击方法设定按钮，弹出方法对话框，输入你的方法名称、操作者。在技术中选择石墨炉。2.2.2.序列参数设定。点击序列，进入方法编辑的序列对话框。元素的改变、增加及其他设置同火焰法。ASLG用于指导自动进样器上样品、标准溶液等试剂的摆放。点击ASLG，进入自动进样器装载指导窗口：2.2.3.光谱仪参数设定。点击光谱仪，进入方法编辑的光谱仪对话框。信号中，选择峰高测量方式，背景校正选择塞曼背景校正。点击菜谱，给出石墨炉详细参数，供你参考。2.2.4.石墨炉参数设定。点击石墨炉，进入石墨炉对话框。对话框中显示石墨炉升温程序。石墨管中选择相应的石墨管类型。SOLAAR软件具有灰化/原子化温度最佳化功能在主菜单动作中选择灰化/原子化即出现灰化/原子化对话框选择元素。输入最佳化灰化/原子化的温度范围及升温的温差，点击确定。灰化/原子化完成得到最佳温度后，会自动替代原方法中的灰化和原子化的温度。2.2.5.校正的参数设定点击校正，进入校正对话框。设定主标液，自动进样器将自动稀释标准系列，建议你在设定时，考虑输入的标准系列浓度便于自动进样器自动稀释。2.2.6.进样参数设定。点击进样，进入进样对话框。标准制备中可选择智能稀释。3.样品测定3.1.火焰部分3.1.1.火焰安全性3.1.2.开机前准备3.1.2.1.气体确保,有气路不泄漏。乙炔钢瓶压力低于6.6bar（100psi）时，应更换气瓶。(1bar=1.02kg/cm2=0.9869标准大气压，1psi=0.07kg/cm2)3.1.2.2.开启空气压缩机。设定压力为2.1bar(30psi),要及时,放掉空压机积水器中的水。3.1.2.3.开启电源。开启光谱仪电源，打开计算机电源，进入SOLAAR软件。3.1.2.4.安装空心阴极灯。SOLAARM可装六个灯。点击系统操作界面中的图标，进入灯的配置和状态对话框。安装热电的编码灯在灯座位置中选择灯的位置，如选择4号位，4号位置将自动旋转到最前方，并选定自动灯准直。打开空心阴极灯仓门，扳开固定片，取出已安装的空心阴极灯，换上需要的空心阴极灯。灯的状态由关变为开，即点亮灯，并转入光路中。点击该灯的型号，选择编码。仪器会自动识别灯的位置，显示元素最大灯电流等。点击关闭，退出灯的配置和状态对话框。点击系统操作界面中的调整光路图标，灯的准直自动完成。安装非编码灯，在对话框型号中选定非编码。点击元素行出现元素周期表，选择元素，输入最大灯电流，点亮灯。点击关闭，退出灯的配置和状态对话框。点击系统操作界面中的调整光路图标，灯的准直自动完成。点火前确保气源连接正确，无泄漏，压力正确。雾化室干净，排液管充满去离子水（拔去燃烧头，用小烧杯向雾室中小心倾入去离子水，确保排废液管中有水自由流出）。燃烧头干净并正确插入。打开排风系统。打开气源，点火开关灯闪烁，按住点火开关直到火焰点燃。熄火前先将进样管从试样溶液移到去离子水中，按红色熄火按钮，熄灭火焰。3.1.3.点火/熄火3.1.4.测定样品3.1.4.1.准直仪器首先执行调整光路。打开光谱仪状态显示窗口，喷入空白溶液，点击自动调零，确保吸光值显示值为0.000±0.002。3.1.4.2.分析点击分析图标，按照软件提示逐个喷入标准溶液和样品溶液进行测定。3.2.石墨炉部分3.2.1.石墨炉安全须知石墨炉炉头需水冷却，石墨炉工作一个周期大约一分钟后所有的部件返回室温，才能打开石墨炉炉体。石墨炉系统不能检测到石墨管的型号，你必须确保方法中选择石墨管型号与实际使用的型号一致，如选错石墨管型号，有可能损坏石墨管及石墨炉炉体。3.2.2.使用前准备3.2.2.1.氩气和循环水氩气作为石墨炉保护和自动进样器驱动气体，压力应稳定在1.1±0.1bar(15±2psi)打开循环水系统开关，并设定好温度、流量和压力。水温应设定为高于室温5度并低于30度，压力在1.4bar到6.9bar（2-100psi）之间，最小流量为0.7L/min。打开光谱仪、计算机和石墨炉电源，开启排风系统。3.2.2.2.石墨管安装松开石墨炉底座的扳手，打开石墨炉体，取出旧石墨管。用棉签清除石墨炉内的污染物，清洁温度控制系统的透镜及窗口。将新的石墨管进样孔朝上塞入炉头内，小心地关上右半炉头。从进样口检查石墨管的进样孔位置是否正确，如未对准，轻轻地松开炉头，用石墨管准直工具进行校准，然后关闭炉头。3.2.2.3.自动进样器安装与调整应查洗液瓶是否已充满去离子水，废液瓶的废液是否倾倒干净。点击准直进样针图标，进样臂会自动移到石墨炉进样口位置。小心调节自动进样器的进样针位置调节旋钮A和B。调节过程中，可用手小心地向上抬起进样臂，调节到进样针恰好进入石墨管的进样孔中心为准。进样臂上的丝杆用于调节进样的深度，可将牙医镜放在炉头右面对着石墨管进行观察，适当调节深度，一般位于石墨管的三分之二深处。如进样针尖挂水，可用棉签蘸无水乙醇轻轻擦几下。首先执行调整光路。点击分析钮，自动进样器将自动按顺序进行分析。3.2.3.样品测定4.数据处理及打印4.1.结果选择4.1.1.本次分析的结果结果窗口显示此次的分析结果。4.1.2.选择分析结果鼠标放置显示结果窗口上，单击右键，显示如下窗口：点击选项，出现结果显示选项对话框选定所有分析用以显示所有分析结果，选定选择分析用以显示选择分析结果，选定过滤分析以操作者、时间或分析名过滤分析结果后显示。4.2.结果打印点击打印选项，对要打印的内容或格式等进行选择。选择后打印分析结果。Thankyou