原子吸收分光光度计最新验证方案

第1页共14页AA2630型原子吸收分光光度计验证方案类别：编号：部门：验证委员会页码：共14页，第1页版次：新订替代：起草部门：年月日审核：年月日审阅会签：（验证委员会）批准：年月日实施日期：年月日复印数：批准：分发至：第2页共14页目录1．概述………………………………………………………………………………………………………32．验证目的…………………………………………………………………………………………………33．验证依据及验证范围……………………………………………………………………………………34．验证工作小组……………………………………………………………………………………………35．验证方案审批……………………………………………………………………………………………35.1验证方案起草……………………………………………………………………………………………35.2验证方案会签……………………………………………………………………………………………35.3验证方案批准……………………………………………………………………………………………35.4验证方案实施……………………………………………………………………………………………36．验证的准备………………………………………………………………………………………………46.1文件资料的确认…………………………………………………………………………………………46.2售后服务…………………………………………………………………………………………………46.3关键性仪表及消耗性备品备件…………………………………………………………………………46.4安装检查…………………………………………………………………………………………………46.5计算机的安装情况检查…………………………………………………………………………………56.6安装确认结论及批准……………………………………………………………………………………57．安装验证内容……………………………………………………………………………………………57.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求…………………………………………57.1.1评价仪器的安装条件是否符合GMP及供应商提议的要求…………………………………………57.1.2起草标准操作规程……………………………………………………………………………………57.1.3仪器校正………………………………………………………………………………………………57.2运行确认（也即功能试验）……………………………………………………………………………57.2.1测试项目和认可标准…………………………………………………………………………………57.2.2验证所需的材料………………………………………………………………………………………57.2.2.1玻璃仪器设备………………………………………………………………………………………57.2.2.2试剂、标准溶液……………………………………………………………………………………57.2.2.3其它辅助设备………………………………………………………………………………………57.2.3软件系统安全性确认(必要时)………………………………………………………………………57.2.4运行确认的实施………………………………………………………………………………………67.2.5运行确认评价及结论…………………………………………………………………………………78.性能确认(适用性预试验)…………………………………………………………………………………79.拟订再验证项目及周期……………………………………………………………………………………710.验证结论…………………………………………………………………………………………………7第3页共14页1.概述原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器.其测量原理是基于光吸收定律:A=-1g(l/l0)=-1gT=KCL原子吸收分光光度计是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于年月购置的精密仪器，其生产厂为，主要用于样品的分析测试。该仪器由组成。应用软件为，版号。2.验证目的按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。3.验证范围及验证依据3.1本方案适用于对精密仪器室原子吸收分光光度计的验证。3.2本方案验证依据3.2.1GB/T21187-2007原子吸收分光光度计检定规程4.验证工作小组组长姓名职务/职称部门成员5.验证方案审批5.1验证方案起草起草部门签名日期质量部年月日5.2验证方案会签部门签名日期质量部年月日5.3验证方案批准批准人签名日期质管部年月日5.4验证方案实施实施部门职责质量部负责仪器的运行确认、性能的确认。6.验证的准备6.1文件资料的确认下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求序号文件/资料编号存放地1设备采购定单2原版操作说明书安装手册和维修手册（如必要）3仪器操作规程SOP第4页共14页4仪器使用、维修记录5中华人民共和国国家计量检定规程JJG694-20106仪器档案（如必要）9验证方案结论：检查人检查日期复核人复核日期6.2售后服务维修单位：联系电话：地址：传真：联系人：检查人日期6.3关键性仪表及消耗性备品备件：见附件2检查人日期6.4安装检查对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。检查内容要求方法结果环境室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械震动和电磁干扰。目测环境温度15℃-35℃温湿度仪测环境相对湿度35%-75%温湿度仪测安装位置仪器应平稳而牢固地安置在工作台上按要求安装电压220V±22V电压仪测频率50Hz±1Hz接地接地良好接地电阻表测定电源线与插孔吻合按要求安装气体管路气体管路应适用。按要求安装冷却水流量充足、稳定目测检查人日期6.5计算机的安装情况检查项目安装的主要软件文件格式安装位置数据文件保存位置工作站安装6.6安装确认结论及批准结论：所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好，符合仪器安装要求。气、电及管路连接符合供货方的要求。仪器安装。第5页共14页检查人日期批准人日期7．安装验证内容7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求：见附件3。7.1.1评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路等。检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。检查结果记录于附件4。7.1.2起草标准操作规程(可验证后补充)标准操作规程维护保养规程校正规程7.1.3仪器校正由厂商技术人员现场安装、调试，进行运行确认前的校正。7.2运行确认（功能试验）7.2.1测试项目和认可标准根据中华人民共和国国家计量检定规程JJG694-2007、中国药典（2010版）附录确定。如无相关标准，参考仪器说明书确定。7.2.2验证所需的材料7.2.2.1玻璃仪器设备计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，一般玻璃仪器要保证洁净。7.2.2.2试剂、标准溶液a)铜：质量浓度2.0μg/ml+0.5%（体积分数）硝酸水溶液；质量浓度20ng/ml+0.5%（体积分数）硝酸标准溶液，按JB/T9355-1999方法制备；b)空白溶液：0.5%（体积分数）硝酸水溶液；c)去离子水:电导率不大于0.1μs/cmd)氯化钠溶液：2.5mg/ml7.2.2.3其它辅助设备a)纯度≥99%的分析用钢瓶乙炔气b)纯度≥99.99%的分析用钢瓶氩气c)无油空压机，冷却水源d)空心阴极灯：Hg、Cu、Mn、Cd、Ase)可见光区透光率为10%、20%、30%标准中性滤光片组，透光率示值标定误差不大于0.5%f)紫外区中性滤光片：280.2nm谱线处透光率T=10%（A=1Abs）7.2.3软件系统安全性确认打开计算机开关，待屏幕运行Windowsxp操作系统以后，由可以授权操作该仪器的检验员设定登陆用户名、密码，重新启动系统。再让其他不知被授权人员登陆，尝试输入用户名和密码，尝试能否进入计算机系统，连续尝试5次。不知用户名和密码的操作人，应无法登陆计算机系统。结论：检查人：日期：7.2.4运行确认的实施7.2.4.1波长准确度与重复性波长测量：按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，从下列谱线253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、724.5nm、871.6nm中选择三条逐一进行单向扫描，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后按照下述公式计算波长准确度与重复性。a)波长准确度按照下式计算：第6页共14页3131ri式中：λr——汞、氖谱线的波长标准值；λi——汞、氖谱线的波长测量值。b)波长重复性（δλ）按下式计算；δλ=λmax-λmin式中λmax——某谱线三次波长测量值中的最大值；λmin——某谱线三次波长测量值中的最小值。波长准确度不大于±0.5nm，波长重复性优于0.3nm7.2.4.2分辨率点亮锰灯,待其稳定后,光谱带宽0.2nm,调节光电倍增管高压,使279.5nm谱线的能量为100,然后扫描测量锰双线,此时应能明显分辨出279.5和279.8nm两条谱线,且两线间峰谷能量应不超过40%.7.2.4.3边缘能量点亮砷灯，待其稳定后，在光谱带宽为0.2nm,积分时间不大于1.4s的条件下，对As193.7nm谱线进行以下测量：谱线的峰值能量应可以调到75-89之间；谱线的最大瞬时噪声在4分钟内应不大于0.03A；谱线能量调到75-89之间时，光电倍增管的高压应不超过540V。7.2.4.4基线稳定性检定静态基线稳定性,光谱带宽0.2nm,量程扩展10倍,点亮铜灯,在原子化器未工作的状态下,按以下步骤测量:a)单光束仪器与铜灯同时预热3min,用瞬时测量方式,或时间常数不大于0.5s,测定324.7nm谱线的稳定性,即为30min内最大漂移量和瞬时噪声(峰-峰值).b)双光束仪器预热30min,铜灯预热3min,再按a)测定30min内最大漂移量和瞬时噪声(峰-峰值).c)点火基线稳定性,按测铜的最佳条件,点燃乙炔/空气火焰,吸喷去离子水,10min后在吸喷去离子水的状况下,重复a)的测量,30min内最大漂移量和瞬时噪声应符合要求.7.2.4.5火焰原子化法测铜的检出限(CL(K=3))检定a)将仪器各参数调至最佳工作状态,用空白溶液调零,分别对三种铜标准溶液进行三次重复测定,取三次测定的平均值后,按线性回归法求出工作曲线的斜率,即为仪器测定铜的灵敏度(S).S=dA/dC〔A/(μgml-1)〕(4)b)在与19.1完全相同的条件下,将标尺扩展10倍,对空白溶液(或浓度三倍于检出限的溶液)进行11次吸光度测量,并求出其标准偏差(sA).c)按下式计算仪器测铜的检出限:CL(K=3)=3sA/S(μg/ml)(5)7.2.4.6火焰原子化法测铜的精密度检定在进行a)条测定时,选择系列标准溶液中的某一溶液,使吸光度为0.1～0.3范围,进行七次测定,求出其相对标准偏差(RSD),即为仪器测铜的精密度.7.2.4.7石墨炉原子化法测镉的检出限(QL(K=3))检定a)将仪器各参数调至最佳工作状态,分别对空白和三种镉标准溶液进行三次重复测定,取三次测定的平均值后,按线性回归法求出工作曲线斜率,即为仪器测量的灵敏度(S).S=dA/dQ=dA/d(C×V)(A/pg)(6)式中C——溶液浓度(ng/ml);V——取样体积(μl).b)在与21.1款完全相同的条件下,对空白溶液进行11次吸光度测定,并求出其标准偏差(sA).c)按下式计算仪器测镉的检出限:QL(K=3)=3sA/S(g)(7