实验九半水煤气的分析

1实验九半水煤气的分析一、实验目的1掌握半水煤气的分析成分分析的原理及方法。2掌握本法测定半水煤气成分的条件。二、实验原理半水煤气是合成氨的原料，它是由焦炭、水蒸汽、空气等制成。它的全分析项目有CO2、O2、CO、CH4、H2及N2等。可以利用气相色谱法来进行分析，也可利用化学分析法进行分析。当用化学分析法时，CO2、O2、CO可用吸收法测定，CH4和H2可用燃烧法测定，剩余气体为N2。各种气体的体积分数一般为CO2：7～11％；O2：0.5％；CO：26～32％；H2：38～42％；CH4：1％；N2：18～22％。半水煤气各成份的体积分数，可作合成氨造气工段调节水蒸汽和空气比例的依据。用化学分析法进行测定时，主要采用吸收法和燃烧法。分析的次序如下：KOH溶液吸收CO2；溴水吸收CnHm；焦性没食子酸碱溶液吸收O2；氯化亚铜的氨性溶液吸收CO；燃烧法测定CH4及H2；剩余的气体为N2。1．仪器改良奥氏气体分析仪（图1）和苏式ВТИ气体分析仪（图2）2．试剂2.1氢氧化钾溶液（33％）；[2.10]2.2焦性没食子酸碱性溶液；[8.24]2.3氯化亚铜氨性溶液；[8.25]2.4封闭液[3.38]三、测定步骤3.1准备工作首先将洗涤洁净并干燥好的气体分析仪各部件用橡皮管连接安装好。所有旋转活塞都必须涂抹润滑剂，使其转动灵活。依照拟好的分析顺序，将各吸收剂分别自吸收瓶的承受部分注入吸收瓶中。为进行半水煤气分析，吸收瓶I中注入33％的KOH溶液；吸收瓶II中注入焦性没食子酸碱性溶液；吸收瓶III、IV中注入亚铜氨溶液。水准瓶中注入封闭液。先检查仪器是否漏气。调节三通活塞5，使量气管与大气相通，提高水准瓶，排除气体至液面升至量气管的顶端标线为止。然后关闭三通活塞５，使梳型管与空气隔绝，放低水准瓶，依次打开吸收瓶I～IV及爆炸球的活塞，使吸收瓶中的吸收液液面上升至标线，关闭活塞，排出吸收瓶I～IV及爆炸球中的废气。再次将三通活塞５旋至量气管与大气相通，提高水准瓶，将量气管内的气体排出，并使液面升至标线，然后将三通活塞５关闭，将水准瓶放图1改良奥氏气体分析仪I、II、III、IV-吸收瓶；1、2、3、4、9-活塞；5-三通活塞；6-取样口；7、8-水准瓶；10-量气管；11-感应线圈2在底板上，如量气管内液面开始稍微移动后即保持不变，并且各吸收瓶及爆炸球等的液面也保持不变，表示仪器已不漏气，如果液面下降，说明仪器有漏气之处，应进行检查，查出并漏气之处并进行处理，确认仪器不漏气后方可进行测定。3.2测定过程3.2.1取样调节各吸收瓶及爆炸球的液面在标线上。气体导入管6与取样容器相连。将三通活塞５打开，同时打开取样容器的活塞并放低水准瓶，吸入少量气体洗涤量气管，旋转三通活塞５使量气管通大气，升高水准瓶将气体试样排出，如此操作2～3次后，放低水准瓶，将气体试样吸入量气管中。当液面下降至刻度“0”以下少许，旋转三通活塞５使量气管与大气相通，小心升高水准瓶使多余的气体试样排出（此操作应小心、快速、准确，以免空气进入），使量气管中的液面至刻度为“0”处（两液面应在同一水平面上）。最后将三通活塞关闭，完成气体试样的采取，采取气体试样为的体积为100.0mL（V样）。3.2.2吸收打开吸收瓶I上的活塞，升高水准瓶，将气体试样压入吸收瓶I中，直至量气管内的液面快到标线为止；然后放低水准瓶，将气体试样抽回，如此往返3～4次，最后一次将气体试样自吸收瓶中全部抽回，当吸收瓶I内的液面升至顶端标线，关闭吸收瓶I上的活塞1，将水准瓶移近量气管，两液面对齐，读出气体体积Ｖ1，吸收前后体积之差（V样—Ｖ１）即为气体试样中所含CO2的体积。为保证吸收完全，可再重复上述操作手续一次，如果体积相差小于0.1mL即认为已吸收完全。按同样的操作方法依次吸收O2、CO等气体，可测出试样中所含O2、CO的体积。3.2.3爆燃如果进行燃烧法测定，打开吸收瓶II上的活塞2，将剩余气体全部压入吸收瓶II中贮存，关上活塞２。确认爆炸球内的液面已调节至球顶端的标线处，放低水准瓶7引入空气冲洗梳型管，再升高水准瓶7将空气排出，如此冲洗2～3次，最后准确引入80.00mL空气，关闭三通活塞５，打开吸收瓶II上的活塞2，放低水准瓶7（注意空气不能进入吸收瓶II内），量取约10mL剩余气体，关闭活塞２，准确读数。打开爆炸球上的活塞9。将混合气体压入爆炸球内，并来回抽压2次，使之充分混匀，最后将全部气体压入爆炸球内。关闭爆炸球上的活塞13，将爆炸球的水准瓶放在桌上（切记！爆炸球下的活塞９是开着的！）。接上感应圈开关，慢慢转动感应圈上的旋钮，则爆炸球的两铂丝间有火花产生，使混合气体爆燃。燃烧完后，把剩余气体压回量气管中，量取体积。前后体积之差为燃烧缩减的体积（Ｖ缩）。再将气体压入吸收瓶I测定生成CO2的体积生成CO2V。四、计算样VVCO22CO=j样VVO22O=j样VVCO=COj取余样生成取余样VVVVVVVVCOCH×=×=244CHj图2苏式ВТИ气体分析仪I、II、III、IV-旋塞；1-梳形管；2-量气管；3～9-吸收瓶；10-缓慢燃烧管；11-氧化铜燃烧管3取余样生成缩取余样）（VVVVVVVVVCOH×-=×=322222Hj式中V样——采取试样的体积，mL；2COV——试样中含CO2的体积，mL；2OV——试样中含O2的体积，mL；COV——试样中含CO的体积，mL；V余——吸收CO2、O2、CO后剩余气体的体积，mL；V样——剩余气体中取出进行燃烧测定的气体的体积，mL；4CHV——进行燃烧测定的气体试样中含CH4的体积，mL；2HV——进行燃烧测定的气体试样中含H2的体积，mL；Ｖ缩——气体燃烧后总体积的缩减数，mL；生成CO2V——气体中CH4燃烧后生成的CO2的体积，mL。五、注意事项5.1必须严格遵守分析程序，各种气体的吸收顺序不得更改。5.2读取体积时，必须保持两液面在同一水平面上。5.3在进行吸收操作时，应始终观察上升液面，以免吸收液、封闭液冲到梳型管中。水准瓶应匀速上、下移动，不得过快。5.4仪器各部件均为玻璃制品，转动活塞时不得用力过猛。5.5如果在工作中吸收液进入活塞或梳型管中，则可用封闭液清洗，如封闭液变色，则应更换。新换的封闭液，应用分析气体饱和。5.6如仪器短期不使用，应经常转动碱性吸收瓶的活塞，以免粘住。如长期不使用应清洗干净，干燥保存。5.7每次测量体积时记下温度与压力，需要时，可以在计算中用以进行校正。六、作业与思考1半水煤气的成分分析的原理是什么？2如何控制测定半水煤气成分的测定条件？