d区元素化合物的性质(铁、钴、镍)(精)

下次实验内容P114实验二十三三氯化六氨合钴（III）的合成本次实验d区元素化合物的性质•预习掌握铁、钴、镍氢氧化物及配合物重要性质。•试验掌握铁、钴、镍氢氧化物的生成和重要性质。•试验铁、钴和镍的重要配合物的生成和重要性质。•掌握Fe2+、Fe3+、Co2+和Ni2+的鉴定反应。实验目的实验原理元素周期表Ⅷ族包括铁Fe、钴Co、镍Ni、钌Ru、铑Rh、钯Pd、锇Os、铱Ir、铂Pt共9种元素。通常将铁、钴、镍3种元素统称为铁系元素，后6种元素称为铂系元素。铁系元素的价电子构型为(n-1)d6~8ns2。除2个s电子参与成键外，内层的d轨道电子也可能参与成键，因而，铁系元素除形成稳定的+2氧化态外，还有其他氧化态。铁的稳定氧化态为+2和+3，也存在不稳定的+6氧化态。钴和镍的稳定氧化态为+2。铁系金属的二价强酸盐几乎都溶于水，如硫酸盐、硝酸盐和氯化物。它们的水溶液由于水解作用而呈不同程度的酸性。铁系元素的碳酸盐、磷酸盐及硫化物等弱酸盐在水中都是难溶的。铁系元素的氢氧化物和氧化物不溶于水。这些难溶化合物易溶于强酸。Co(OH)2和Ni(OH)2易溶于氨水，在有NH4Cl存在时，溶解度增大。实验原理由于铁系金属离子的d轨道处于未充满状态，它们的水合离子和化合物均具有不同的颜色。Fe(H2O)62+呈浅绿色，Fe(H2O)63+淡紫色，Co(H2O)62+粉红色，Ni(H2O)62+亮绿色。它们的水解盐由于配位环境的不同，颜色也不同。Fe2+近无色，Co2+蓝色，Ni2+黄色。由于三价铁离子的水解性，在水溶液中经常看到它的水解产物的黄颜色。铁、钴、镍的金属化合物P106实验步骤1ml蒸馏水几滴H2SO4溶液观察现象？煮沸、溶入少量（NH4)2SO4•FeSO4•6H2O2mol/LHCl观察现象？1ml6.0mol/LNaOH溶液、煮沸重复制取Fe(OH)2，置于空气中，观察现象？吸管吸取0.5ml碱液、尖端插入底部、慢慢放出铁、钴、镍的氢氧化物实验步骤观察现象？0.1mol/LCoCl2溶液现象？微热、观察变化2mol/LNaOH数滴3%H2O2空气中2mol/LHCl溶液观察现象？0.1mol/LNiSO4溶液观察现象？2mol/LNaOH2mol/LHCl溶液置于空气中数滴3%H2O2数滴溴水三价铁、钴、镍氢氧化物的生成和性质实验步骤0.1mol/LFeCl3Fe(OH)3沉淀2mol/LNaOH溶液浓HCl检验气体？观察现象？0.1mol/LCoCl20.1mol/LNiSO4溴水、2mol/LNaOH观察,离心、洗涤观察现象浓HCl,检验气体浓HCl、微热、检验气体,稀释Fe3+、Co2+、Ni2+与碳酸钠的反应实验步骤0.1mol/LFeCl3、0.1mol/LCoCl20.1mol/LNiSO4观察现象？分别与0.1mol/LNa2CO3溶液反应NaCO3又为碱，判断沉淀是碳酸盐还是氢氧化物沉淀？（离心-沉淀-洗涤-加HCl）铁盐的氧化还原性实验步骤0.1mol/lFe3+溶液饱和H2S水溶液颜色、状态？观察现象？0.1mol/lFe2+溶液酸性介质、加入0.01mol/LKMnO4溶液离心，取上清液，滴加0.1mol/LK3[Fe(CN)6]溶液观察现象？实验步骤铁的配合物0.1mol/LK3[Fe(CN)6]溶液观察现象？Fe2+溶液（Fe3+溶液替代Fe2+）观察现象？0.1mol/LKSCN溶液观察现象？?Fe3+溶液（Fe2+溶液替代Fe3+）0.1mol/LK4[Fe(CN)6]溶液?Fe3+溶液加入1mol/LNH4F现象？钴的配合物实验步骤0.5ml0.1mol/LCoCl2观察现象？0.5ml戊醇、数滴25%KSCN、震荡水相颜色变化？0.1mol/LCoCl2酸化2mol/LHAc少量KCl、饱和KNO2、微热观察现象？为什么加戊醇？如有Fe3+干扰？镍的配合物实验步骤0.1mol/LNiSO4溶液至沉淀刚好溶解6mol/LNH3•H2O观察现象？稀H2SO4稀NaOH加热煮沸水稀释1滴0.1mol/LNiSO41滴丁二酮肟点滴板空穴中观察现象？1滴6mol/LNH3•H2O物质的鉴别实验步骤各加入过量6mol/LNaOH加入溴水、水浴溶液中加入3mol/LH2SO4沉淀中加入浓HCl、KI-淀粉试纸检验气体Ⅰ号Ⅱ号另取Ⅱ号的溶液，加入过量6mol/LNH4•H2O各加入10ml水Ⅰ号Ⅱ号根据最近做的实验来判断思考题1.怎样配制和保存亚铁盐溶液？2.由实验结果说明铁、钴、镍二价氢氧化物的稳定性和三价氢氧化物生成的条件，并总结它们的氧化还原性的变化规律。3.解释下列实验事实：(1)在碱性介质中，Cl2水可氧化Co(II)为Co(III)，在酸性介质中，Co(III)又能使Cl-氧化为Cl2。(2)[Fe(CN)4]3-不能使I-氧化为I2，而Fe3+则能。(3)[Fe(CN)4]4-能使I2还原为I-，而Fe2+则不能。4.当溶液中同时存在Fe3+和Co2+时，如何鉴别Co2+的存在？5.能否在含有Fe3+、Mn2+、Cr3+、Ni2+的溶液中直接鉴定Mn2+？铁、钴、镍的金属化合物白色沉淀Fe(OH)2重复制取Fe(OH)2，置于空气中现象：红棕色沉淀Fe(OH)3，加HCl后，红褐色溶液（Fe3+）煮沸、溶入少量（NH4)2SO4•FeSO4•6H2O1ml蒸馏水几滴H2SO4溶液实验结果2mol/LHCl浅绿色溶液Fe2+1ml6.0mol/LNaOH溶液、煮沸吸管吸取0.5ml碱液、尖端插入底部、慢慢放出铁、钴、镍的氢氧化物实验结果0.1mol/LCoCl2溶液蓝色碱式盐沉淀Co(OH)Cl微热后变为粉红色沉淀Co(OH)22mol/LNaOH数滴3%H2O2棕色CoO(OH)空气中棕色CoO(OH)较难，很慢2mol/LHCl溶液粉红的溶液CoCl20.1mol/LNiSO4溶液亮绿色沉淀Ni(OH)22mol/LNaOH2mol/LHCl溶液绿色溶液Ni2+空气中不变数滴3%H2O2不变数滴溴水黑色沉淀NiO(OH)三价铁、钴、镍氢氧化物的生成和性质实验结果0.1mol/LFeCl3Fe(OH)3沉淀2mol/LNaOH溶液浓HCl红褐色溶液Fe3+无气体，酸碱中和反应0.1mol/LCoCl20.1mol/LNiSO4溴水、2mol/LNaOH观察,离心、洗涤浓HCl,检验气体浓HCl、微热、检验气体,稀释棕色沉淀墨绿色沉淀蓝色溶液、有Cl2生成、稀释后液体变粉红色黄绿色溶液、有Cl2Co(OH)3Ni(OH)3[Co(H2O)Cl4]2-蓝色，加水稀释后变[Co(H2O)6]2+粉红色Fe3+、Co2+、Ni2+与碳酸钠的反应实验结果0.1mol/LFeCl3、0.1mol/LCoCl20.1mol/LNiSO4Fe(OH)3+CO2紫红色CoCO3淡绿色NiCO3分别与0.1mol/LNa2CO3溶液反应NaCO3又为碱，判断沉淀是碳酸盐还是氢氧化物沉淀？（离心-沉淀-洗涤-加HCl）铁盐的氧化还原性实验结果0.1mol/lFe3+溶液饱和H2S水溶液浅黄、浑浊紫色消失、黄色溶液（Fe3+、Mn2+）0.1mol/lFe2+溶液酸性介质、加入0.01mol/LKMnO4溶液离心，取上清液，滴加0.1mol/LK3[Fe(CN)6]溶液蓝色沉淀KFe[Fe(CN)6]实验结果铁的配合物0.1mol/LK3[Fe(CN)6]溶液Fe3+：棕色溶液Fe[Fe(CN)6]Fe2+：滕氏蓝沉淀KFe[Fe(CN)6]Fe2+溶液（Fe3+溶液替代Fe2+）血红色溶液Fe(SCN)30.1mol/LKSCN溶液Fe3+：普鲁士深蓝色沉淀KFe[Fe(CN)6]Fe2+：白色沉淀Fe2[Fe(CN)6]，氧化成普鲁士Fe3+溶液（Fe2+溶液替代Fe3+）0.1mol/LK4[Fe(CN)6]溶液Fe3+溶液加入1mol/LNH4F无色溶液[FeF6]3-钴的配合物实验结果0.5ml0.1mol/LCoCl20.5ml戊醇、数滴25%KSCN、震荡水相变为紫色有机相为蓝色Co（SCN）42-0.1mol/LCoCl2酸化2mol/LHAc少量KCl、饱和KNO2、微热黄色沉淀K3[Co(NO2)6]Co（SCN）42-在水相中不稳定镍的配合物实验结果0.1mol/LNiSO4溶液淡绿色沉淀Ni(OH)2转变为蓝色溶液[Ni(NH3)6]SO46mol/LNH3•H2O稀H2SO4绿色溶液Ni2+稀NaOH绿色沉淀Ni(OH)2加热煮沸浅绿色沉淀NiO水稀释绿色沉淀Ni(OH)21滴0.1mol/LNiSO41滴丁二酮肟点滴板空穴中蓝色变为桃红色沉淀1滴6mol/LNH3•H2O物质的鉴别实验结果各加入过量6mol/LNaOH加入溴水、水浴溶液中加入3mol/LH2SO4沉淀中加入浓HCl、KI-淀粉试纸检验气体Ⅰ号Ⅱ号另取Ⅱ号的溶液，加入过量6mol/LNH4•H2O各加入10ml水Ⅰ号Ⅱ号根据最近做的实验来判断I号-CrCl3、II号-NiCl2