概论

冻干工艺概论1、冷冻干燥的定义2、冷冻干燥的历史3、冷冻干燥的优点1、冷冻干燥的定义将被干燥物料冷冻成固体，在低温减压条件下利用水的升华，使物料低温脱水而达到干燥目的的一种干燥方法。全称为真空冷冻干燥。因为利用升华达到去水的目的，所以又称为升华干燥。冷冻干燥得到的产物称为冻干物，冷冻干燥的过程称为冻干。2、冷冻干燥的历史20世纪初真空泵和制冷机出现后，才有人将冷冻和干燥两个概念结合起来，并逐渐提出了冷冻干燥的概念。1941年，英国人Kidd在实验室加工出了冻干食品.1958年第一届国际冷冻干燥会议召开.3、冷冻干燥的优点一．在低温下进行，因此对许多热敏性物质特别适用。二．物质中的挥发性成分损失很小，适合易挥发品干燥。三．微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能保持原来的性状。四．保持了原来的结构，不会发生浓缩现象。五．干燥后的物质疏松多孔，加水后溶解迅速而完全，几乎立即恢复原来的性状。六．保护了易氧化的物质。七．能长期保存而不变质冷冻干燥就是把含有大量水分物质，预先进行降温冻结成固体，然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来，而物质本身剩留在冻结时的冰架中，因此它干燥后体积不变，疏松多孔，在升华时要吸收热量。引起产品本身温度的下降而减慢升华速度，为了增加升华速度，缩短干燥时间，必须要对产品进行适当加热。整个干燥是在较低的温度下进行的。一、冷冻干燥的基本概念二、冻干机的组成和冻干程序冷冻干燥机按系统分：由制冷系统、真空系统、加热系统和控制系统。按结构分：由冻干箱、冷凝器、真空泵组、制冷机组、加热装置、控制装置组成。1、工艺流程将被干燥物料置于冻干箱的板层上，启动制冷压缩机使冻干箱降温，物料被冷冻。当物料全部被冻结后，停止冷冻。开启冻干箱与冷凝器之间的阀门，用真空泵使冻干箱抽真空。热媒经导热油加热器进入冻干箱的加热排管内，加热被干燥物料，物料中的冻结水分便升华至冷凝器内凝结。当被干燥物料达到干燥要求后取出。关闭大小碟阀，由淋水器淋热水使升华冻结的冰融化为水而排出。2、干燥机理pT0o固液气KL三相点03、冻干曲线在冻干过程中，把产品和板层的温度、冷凝器温度和真空度对照时间划成曲线，叫做冻干曲线。三、共熔点及其测量方法溶液全部凝结的温度叫做溶液的凝固点。因为凝固点就是融化的开始点（既熔点），对于溶液来说也就是溶质和溶媒共同熔化的点。所以又叫做共熔点物质共熔点0.85%氯化钠溶液-2210%蔗糖溶液-2640%蔗糖溶液-3310%葡萄糖溶液-272%明胶、10%葡萄糖溶液-322%明胶、10%蔗糖溶液-1910％蔗糖溶液、10%葡萄糖溶液、0.85%氯化钠溶液-36脱脂牛奶-26共熔点的测量用测电阻法测量共熔点：随着产品结构发生变化时电性能的变化是极为明显的，特别是在冻结时电阻率的测量能使我们知道冻结是在进行还是已经完成了，全部冻结后电阻率将非常大，因为溶液是离子导电，冻结时离子将固定不能运动，因此电阻率明显增大。而有少量液体存在时电阻率将显著下降。四、产品的预冻预冻目的：预冻是为了固定产品，以便在真空条件下进行真空升华。如果在预冻时没有冻牢，则在抽真空时产品会冒出瓶来，没有一定的形状；如果冷的过低，则不仅浪费了能源和时间。而且对某些产品还会降低存活率。因此预冻之前应确定三个数据：预冻速率、预冻温度和预冻时间。预冻的注意事项需要冻干的产品需配制成一定浓度的液体，为了能保证干燥后有一定的形状，物质含量在10~15%之间最佳。产品分装到容器有一定的表面积与厚度之比。表面积要大一些，厚度要小些。表面积大有利于升华，产品厚度大不利于升华。一般分装厚度不大于10mm。有些产品需用大瓶。并冻干较大量的产品时，可以采用旋冻的方法冻成壳状，或倾斜容器冻成斜面，以增大表面积，减小厚度。A.预冻速率缓慢冷冻产生的冰晶较大，快速冷冻产生的冰晶较小；就此而言。快速冷冻对细胞的影响较小。缓慢冷冻容易引起细胞的死亡。b.预冻温度预冻温度根据预冻的方法不同而略有差异，一般来说，搁板温度应低于制品共溶点5~10℃。c.预冻时间预冻所需的时间要根据不同的具体条件而定。总的原则是，应使制品的各部分完全冻牢。五、产品的第一阶段干燥产品的干燥可分为二个阶段，在产品内的冻结冰消失之前称第一阶段干燥、也叫作升华干燥阶段。升华时的压强冷冻干燥时冻干箱内的压强，过去认为是越低越好，现在则认为不是越低越好，而是要控制在一定的范围之内。压强低当然有利于产品内冰的升华。但由于压强太低时对传热不利，产品不易获得热量，升华速率反而降低。实验标明：在冻干箱的压强低于0.1毫巴时，气体的对流传热小到可以忽略不计；而压强大于0.1毫巴时，气体的对流传热就明显增加。在同样的板层温度下，压强高于0.1毫巴时，产品容易获得热量，因而升华速率增加。升华时的温度在升华干燥阶段，冻干箱的板层是产品热量的来源。板层温度高，产品获得的热量就多；板层温度低，产品获得的热量就少；板层温度过高，产品获得过多的热量使产品发生熔化；板层温度过低，产品得不到足够的热量会延长升华干燥时间。因此，板层的温度应进行合理的控制。板层温度的高低应根据产品温度、冻干箱的压强（即冻干箱的真空度）、冷凝器温度三个因素来确定。如果在升华干燥的时候，产品的温度低于该产品的共熔点温度较多，冻干箱内的压强小于真空报警设定的压强较多，冷凝器温度也低于-40℃较多，则板层的加热温度还可以继续提高。如果板层温度提高到某一数值之后产品的温度已接近共熔点温度，或者冻干箱的压强上升到接近真空报警的数值或者冷凝器温度回升到-40℃，则板层温度不可再继续提高，不然会出现危险的情况。升华阶段时间长短的因素产品的品种：有些产品容易干燥，有些产品不容易干燥。一般来说，共熔点温度较高的产品容易干燥，升华的时间短些。产品的分装厚度：正常的干燥速率大约每小时使产品下降1毫米的厚度。因此分装厚度大，升华时间也长。升华时提供的热量：升华时若提供的热量不足，则会减慢升华速率，延长升华阶段的时间。当然热量也不能过多地提供。冻干机本身的性能：这包括冻干机的真空性能，冷凝器的温度和效能，甚至机器构造的几何形状等，性能良好的冻干机使升华阶段的时间较短些。崩解温度所谓崩解温度是对已经干燥的产品而言的。已干燥的产品应该是疏松多乱，保持一个稳定的状态，以便下层冻结产品中升华的水蒸汽顺利通过，使全部的产品都良好的干燥。但某些已干燥的产品当温度达到某一数值时会失去刚性，发生类似崩溃的现象，失去了疏松多乱的性质，使干燥产品有些发粘。比重增加，颜色加深。发生这种变化的温度就叫做崩解温度。第一阶段干燥结束的判断：a.干燥层和冻结层的交界面到达瓶底并消失。b.产品温度上升到接近搁板的温度。c.冻干箱的压力和冷凝器的压力接近，且维持不变。d.当关闭中隔阀，箱内压力上升速率与冻干箱的泄漏速率相近。上述现象发生后，至少再延长0.5～1小时，以彻底除制品中的残留冰晶，即可转入第二阶段升华。六、解析干燥一旦产品内冰升华完毕，产品的干燥便进入了第二阶段。在该阶段虽然产品内不存在冻结冰，但产品内还存在10％左右的水份，为了使产品达到合格的残余水份含量，必须对产品进一步的干燥。1、解吸阶段时间长短的因素：产品的品种；残余水份的含量；冻干机的性能；是否采用压强控制法；2、冻干结束的判定产品温度已达到最高许可温度，并在这个温度保持2小时以上的时间；关闭冻干箱和冷凝器之间的阀门，注意观察冻干箱的压力升高情况（这时关闭的时间应长些，约30秒到60秒）。如果冻干箱内的压力没有明显的升高，则说明干燥已基本完成，可以结束冻干。七、影响干燥过程的因素1、冻干过程中的热质传递现象。2、升华过程中所遇到的阻力：产品内部的阻力容器的阻力机器本身的阻力3、解决办法：提高冻干箱内产品的温度降低冷凝器的温度减小产品的分装厚度合理的设计瓶、塞、减少瓶口阻力八、冻干曲线时序的制定对冷冻干燥过程的每一阶段的各参数进行全面的控制，才能得到优质的产品，冻干曲线和时序就是进行冷冻干燥过程控制的基本依据。冻干曲线：冻干箱板层温度与时间之间的关系曲线。一般以温度为纵坐标，时间为横坐标。它反映了在冻干过程中，不同时间制品温度的变化情况。冻干时序是在冻干过程中不同时间，各种设备的启闭运行情况。1、冻干曲线制定要考虑的因素产品的品种装量的多少容器的品种冻干机性能的优劣冻干曲线和时序制定时要确定下列数据1.预冻速度2.预冻的最低温度3.预冻的时间4.冷凝器降温的时间5.抽真空时间6.预冻结束的时间7.开始加热时间8.真空报警工作时间9.校正漏孔的工作时间10.产品加热的最高许可温度11.冻干的总时间九、冻干的后处理不同的产品有不同的后处理要求。总的说有两步：1、放气2、加塞本节课到此结束。谢谢！