煤炭实验室技术管理

煤炭实验室技术管理（煤炭实验室测试质量控制）长沙市产商品质量监督检验所二00九年10月培训讲义一、实施实验室技术管理的目的意义1、全面控制测试质量2、保证出具合格数据（科学性、可靠性、代表性）3、质量保证体系的基础二、有关名词术语1、测试质量控制体系对测试活动进行全面质量控制的有关组织结构，职责，程序及过程和资源等合理组合的有几整体。2、测试质量控制对测试过程实施质量控制所采取的监视活动（如CDAS）3、质量监控样品具有标准物质的某些特征，用于现场监控测试质量的样品（如苯甲酸、标煤）4、质量检查对测试结果是否满足规定的质量要求所进行的审查。5、对来样负责：实验室对用户的一种承诺，两层含义，即：（1）提供的数据一定是对客户所送样品的测试结果（可以溯源到样品）（2）报告的结果是准确可靠的。6、测量不确定度表征合理地赋予被测量值的分散性三、质量控制的基本要素和基本原则3.1质量控制基本要素1、自我质量控制——测试人员在测试过程中的行为；2、质量监控——技术管理部门（人员）对于测试过程的监控；3、质量检查——对已经形成的测试质量进行事后把关3.2、质量控制的基本原则（1）全过程控制：收样制样分析测试结果审查出报告（2）全员参与：各级管理人员，制样人员，分析测试人员，后勤供应人员（如分析设备、化学试剂的提供者等）（3）制度化、规范化明确所有人员的职责质量控制程序和要素、过程等形成文件、规范化四、样品质量控制——分析样品应有一有效的从接受到实验过程的有效连接可追溯到送样者——有包括来样的所有重要信息记录——所有报给客户的数据都能溯源到接收的样品4.1样品验收（1）样品接收：客户填写委托化验单（委托单位、送样人、联系电话、送样日期、样品编号、要求化验项目、依据标准、出报告时间）（2）样品检查：a）样品粒度和样品质量是否满足实验要求（13mm——15kg；6mm——3.75kg；3mm——0.7kg；1.0mm——0.10kg）b）样品是否有编号，多个样品是否重号c）样品是否发生散失、污染和变质d）样品的包装是否符合要求4.2样品登记a）每一个样品一个实验室编号（唯一、连续）b）来样编号c）来样单位（送样人）d）来样日期e）要求化验的项目f）依据标准g）要求出具报告的日期h）样品状态（大致程度）i）样品种类（煤种、焦炭、灰渣）j）收样人签字4.3样品制备a)编写制样标签：分项目（粒度要求不同时）、化验、项目、实验室编号、来样编号、试样粒度、质量b）标签与样品始终相随c）检查和滋养设备和筛子、确认性能是否符合要求d）按GB474《煤样制备方法》制样e）制样过程尽可能快，避免水分损失和氧化变质f）需要预干燥时，干燥的温度不能超过50度g）保证缩分精度符合要求（机械化缩分、二分器缩分、堆锥四分法缩分）h）清洗制样工具，防止样品相互污染i）工艺特性项目，按照测试方法中的要求制样（粒度组成和质量符合要求）j）分析试样应全部通过0.2mm筛，瓶装前达空气干燥状态k）装瓶，核对样品和标签，确保不错号4.4样品保存a）存查样：一般3mm,500g;特殊需要时，视实际情况决定存查样的粒度和质量（如样品较少）2）分析样：0.2mm(试验后剩余)3）样品尽可能做到密封，保存在阴凉干燥处4）样品应由专人保管五、测试过程质量控制5.1、试验方法选择1）国家标准或者行业标准，现行有效2）替代方法：精密度和准确度与现行标准方法一致（如：GB/T18510:2001煤和焦炭试验可替代方法确认准则）5.2、仪器设备1）性能符合标准方法的要求2）使用前经过检验、证明其规格、测量精密度、准确度符合要求3）定期进行计量检定4）测试样品前进一步进行仪器性能检查，能正常运行方可进行实验5）仪器维修后，检查仪器性能，然后进行实验6）仪器设备应由台账，有检定，使用和维修记录5.3、量器校正移液管、容量瓶、滴定管等量器，必须预先校正，并定期检查5.4化学试剂，药水和水化学试剂、药水和水的纯度，级别必须符合标准的要求。标准溶液的配置和标定应有详细记录。标准溶液应定期标定、检查。5.5环境条件的控制实验室环境应该符合标准要求相互有干扰的项目不得在同一实验室5.6、测试人员质量自我控制（1）对测试人员的素质要求a）具有一定的专业知识、基础知识和熟练的操作技巧b）对于实验方法的原理、操作步骤、注意事项有着正确的理解c）对于所用的仪器设备应该懂得原理，会正确使用，并且会维护和保养d）会配置各种溶液，会标定e）对试验中出现的问题能判断并会处理f）具备良好的职业道德5.6、测试人员质量自我控制（2）质量自我控制内容a）实验用水，试剂和标准溶液的配置，标定b）仪器设备使用前的检查，调试（校准）和记录c）严格按照标准操作d）样品处理，测试中异常现象的判断和处理e）标样监控f）原始记录（规范，数据真实，准确，客观，内容齐全，原始性，划改方法正确）g）结果计算、审核、评估、核对等h）有问题及时反馈（3）测试人员对结果负责5.7、试验报告的出具（1）出具报告前的审核a）原始记录是否规范，内容是否齐全，有审核b）实验数据是否“正常”c）数据间的相关性是否符合规律（2）实验报告内容齐全a）来样单位、来样编号、来样日期、样品状态b）化验项目，依据标准c）试验结果（明确：基准、单位等）d）必要时，不确定度描述（以重复性限表示的不确定度符合有关标准要求）六、各项目试验控制方法1、焦化指标项目——制样后1~2天内完成测试2、碳、氢、硫——每天测定带标样，含量变化大时带标样，仪器维修后带标样检查3、工业分析——每月带标样进行试验一次4、发热量——至少每周带标样检查一次5、煤灰成分——每一批都要带标样（与样品同时测定）6、氟、氯、砷、磷、氮——每周或者间隔一周以上在进行试验时，重配标准溶液时用标样检查7、可磨性指数——每年用标样标定一次，仪器换筛子或仪器维修后标定8、灰熔融性——每周带标样一次，仪器维修或者改变气氛条件后用标样检查六、各项目试验控制方法9、无标样的项目：焦化指标（胶质层、奥亚膨胀度、格金低温干馏、坩埚膨胀序数、粘结指数、罗加指数）气化指标（煤对于二氧化碳化学反应性、热稳定性、结渣性）稀有元素等六、各项目试验控制方法1、以上项目要进行外部比对，或内部不同人员的比对2、参加能力验证七、质量监控——用标样或者监控样检查——样品复检——参加统检（能力验证）——外部比对——不同人员或者不同仪器比对7.1有专人负责（技术负责人或者质量保证）7.2用标准物质或者监控样品监控（1）标准物质的选择a、组成类型和含量尽量与试样相似b、有正式的证书，标准值在有效期单位之内c、首选国家一级标准物质（GBW）,正规来源的其他标样也可以选择七、质量监控（2）监控样（或者管理样）的制备与定值a、与经常测试样品类似，测试值稳定b、足够的量（一年内多次使用量）c、充分混合均匀，缩分后样品均匀d、定值：连续10天，每天测试一次，平均值为参考值；控制限：平均值±1/2重复性限连续20天：每天测定1次，平均值为参考值；控制限：平均值±2S(标准偏差)七、质量监控（3）监控样（或者标准物质）测试a）仲裁分析，监控样定值，方法检定，仪器校准（用标准物质）b）日常测试——标准物质和监控样品均可c）监控样应该安排在一批样品的开始和结束的中间进行d）分析试验方法，重复测定次数，允许差七、质量监控（4）监控质量判别a）标准物质——利用不确定度监控（两次重复，测定平均值与标准值之差在不确定度范围内的）b）监控样，用上下控制限进行监控（7.2）七、质量监控七、质量监控7.3实验室内部密查a）同一试样缩分成两份，编上不同的样品编号，安排在同一批实验中b）4和单次实验测定值极差1.3r,以4次测定值的平均值报出c）若超差，3个测定值的极差1.2r,则以3次的测定结果平均值报出d）若只有两个样品测试结果极差r,则该批样品测试结果不合格七、质量监控7.4实验室外部审查（1）实验室间的比对：同一份样品所分成2份，其中一份送往外实验室检测合格判定标准：两个实验室结果之差小于在现行临界差R（不同的化验室间的允许差）（2）参加能力验证试验（统检）合格判定：与标准值或者中位置之差在不确定度范围之内或者2~3倍归一化标准差IQR之内（3）进行测量审核合格判定：与权威实验室结果之差在再现性或某一界限内（CD值）八、质量审查与评估1、由技术负责人负责实施2、检查和评估内容a）原始记录审查b）标准物质、监控样、内查样测试结果审查c）对个指标间的相干性进行审查d）对外检及能力验证结果进行审查八、质量审查与评估3、质量评估a）根据上述检查判断个项目测试质量b）对有问题结果进行原因分析c）写出质量评估报告九、测试质量文档1、样品质量管理记录送样单或委托检验单、样品验收记录、样品登记、编号、样品制备加工记录，报告与原始记录一同保存2、测试记录测试原始记录标准物质、监控样测试记录标准溶液配置和标定记录3、测试报告4、仪器性能记录安装调试、使用记录、维修记录、检定和校正记录，检验记录九、测试质量文档5、重要试剂、材料、标准物质、标准样品、用水记录6、人员培训，考核记录7、质量检查与评估记录——原始记录——监控样品结果——外检以及能力验证试验结果8、质量记录文档——样品质量记录——测试记录——实验报告——仪器设备——试剂、材料——人员培训考核——质量检查与评估——客户投诉及处理十、煤炭实验室评定导则（MT/T619-2007）10.1标准制定的目的和意义1、专门用于评价煤炭实验室的专业化评价标准2、对煤炭实验室的专业技术以及能力作出了要求。3、为认证团体评价煤炭实验室的检测能力提供专业化指导；4、为实验室进行各项煤炭、焦炭检验工作提供质量保证指导文件10.2标准适用范围——标准规定了煤炭实验室评定的基本要求；（对于各个项目根据相关标准均列出了严格的要求）——适用于评价用国家标准和行业标准进行煤炭（和焦炭）采样、制样和分析实验的煤炭实验室——评定实验室各项试验的能力。（评审员根据标准中所列要求逐项评审）10.3标准主要内容1、各项要求2、各项评定检查表（与附录A内容相对应）A.1质量管理体系A.2人员A.3设施A.4质量控制A.5审查A.6仪器设备和消耗品A.7试样和试样制备A.8分析试样水分A.9分析试样的灰分A.10分析试样的挥发分A.11分析试样的硫A.12分析试样的碳、氢、氮A.13分析试样的高位发热量A.14灰成分A.15灰熔融性分A.16哈氏可磨性A.17粘结指数A.18二氧化碳化学反应性测定10.4各项要求主要内容A.1质量管理体系实验室应有质量手册，使构成质量体系的所有要素都文件化。——当任何质量体系要素发生变化时，质量手册应及时更新（在质量手册中应明确规定修改程序，并确定修改权限）——实验室应有一主要文件控制单（表明所有使用参考文件、实施细则、程序和标准等现行版本状况）——质量手册应包括质量方针和质量目标——质量手册应有管理层对质量方针的书面承诺书——实验室设有质量负责人，以保证质量体系的正常运行——实验室应有所申请的采样、制样、试验方法标准的最新版本目录并保存有正式版本——质量手册应包括实验室设计的所有程序和实验操作细则——质量手册应包括表定义其所用的程序和方法的操作细则，规定可以接受的偏差限，以及超差结果的处理方式A.1质量管理体系——处理标准物质或者控制样品分析结果与参比值不一致的程序，应包括以下内容：规定判定结果不一致的统计准则、包括偏离限；结果超限时的纠正措施、研究导致结果偏差的原因修正操作细则和仪器设备的程序对结果不一致的现象描述以及采取的措施，应形成文件并长期保存确认修改程序有效的规定（达到预期的目的，过程受控），防止不一致结果再度发生的特定程序对仪器和操作细则进行修改的人员应该被授权（只有一个人有指定代理人的权利）——例行质量控制活动，如审查、重新标定、设备维护等应事先安排好工作日程——应有质量体系持续改进的方针——应制定资料保密程序，包括防止未授权人员可能接触保存在计算机上的资料的规定——应有实验室发现问题使已报出的结果可疑时，及时通知客户的规定A