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CEM微波反应加速系统1、工作原理2、仪器操作及注意事项3、仪器维护及保养4、实际操作工作原理1、微波导致分子振动,剧烈碰撞,产生均匀内加热。2、底部双红外温控系统检测反应罐的温度。3、通过调整微波发射的功率的大小来控制反应体系的温度。4、弹片、内衬和盖子组成的密闭空间保证反应体系的温度可以被加热到较高的温度。仪器操作及注意事项1、仪器操作包括程序编辑修改、方法导出、方法删除等步骤。•程序编辑1、样品模式选择—organic模式。2、温度控制模式—RAMPTOTEMPERATURE(线性升温)控制模式。3、功率选择4、温度设置依据:至少10度每分钟。注意事项•MARS方法编辑中设置功率平台的意义和选择依据功率平台三个1600W、800W、400W,代表功率控制精度,控制为0-100%。1600W的控制精度是16W,400W的控制精度是4W。当样品数量很少时,控制精度要求高,所以功率设置要低。选择的依据为1-2个消解罐使用400W。3-5个消解罐使用800W,5个以上使用1600W。针对于XPRESS配置(最少8个消解罐),建议8-16个消解罐使用800W,16个以上使用1600W。•不能进行微波消解的物质:炸药(TNT,硝化纤维等)、推进剂(肼,高氯酸胺等)、高氯酸盐、二元醇(乙二醇,丙二醇等)、航空燃料(JP-1等)、引火化学品、醚(熔纤剂-乙二醇苯基醚等)、丙烯醛、酮(丙酮,甲基乙基酮等)、烷烃(丁烷,己烷等)、乙炔化合物、双组分混合物(硝酸和苯酚,硝酸和三乙胺,硝酸和丙酮等)、硝酸甘油酯,硝化甘油或其它有机硝化物、丙三醇(甘油),•待消解样品要求样品使用量0-0.5克,每个样品量尽量一致。对于未知样品,应从量小到量大进行消解。样品种类必须一致。•微波消解使用的酸试剂体系要求HNO3、HCl、HF在200度以下无限制使用。H2O2可以适当添加,以促进消化效果,但必须预消解。H2SO4、H3PO4在200度以上限制使用,H3ClO4禁止使用。消解试剂体积在8-30ml。试剂体系要求8-30ml。样品量在低于0.2克时,体积可在6-30ml。每个消解罐酸液必须一致。•消解罐在拧紧时,应注意松紧,30度为宜。1、消解罐放置以保证微波加热的均匀性以及测温的准确性,根据消解罐的数目,应尽量分散对称摆放。2、消解罐必须完全插入保护外套。•保持罐体的清洁与干燥由于微波是分子内加热,只要有溶液态物质存在,既可以吸收微波。所以罐体上如果有污染或者溶液存在,就会被加热,从而导致罐体变形甚至泄露的发生。带来不必要的损失。•运行微波前注意事项1、转盘干燥清洁。2、程序检查:功率选择、升温时间、温度控制。3、温度显示正常。仪器维护及保养•仪器操作–微波启动后15秒内不能关掉,微波停止后15分钟之内不得关机–必须保持微波腔体、转盘、腔体保护板干燥清洁–开关机间隔应大于一分钟–不要空载运行仪器•传感器红外温度传感器,必须保持窗口的干燥清洁。必要时,用镜头纸清洁。•消解罐清洗1、直接流水冲洗,再用去离子水清洗。2、可用海绵刷消解罐内壁,禁止使用用试管刷以及硬的毛刷清洗。3、用15%-20%硝酸浸泡过夜。4、超声波清洗。5、加入10毫升浓硝酸上机清洗,编辑程序为:160度,保持30分钟。•使用前后应注意使用前后都应该保持仪器腔体干燥清洁,包括红外传感器窗口。•每周检查-检查仪器门是否清洁、是否工作正常-检查反应罐各个部件,如有变形,腐蚀,即停止使用-清洗排风管路接头,注意是否有漏气-清洁压力传感器-检查转盘工作是否正常:从仪器取出转盘,放在干燥清洁平面如桌面上,用手转动转盘,转盘应在原地平滑转动。如异常,停止使用。实际操作•现场演示感谢您对CEM的支持!谢谢!CEM售后-梁胜伟TEL:15184488982
本文标题:MARS培训
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