实验一 有机化学实验室一般知识介绍 2学1

实验一有机化学实验室一般知识介绍2学时一、有机化学实验目的有机化学实验是一门以实验为基础的学科，随着新的实验技术不断出现，这门实验课程正在向用量少、效率高、绿色化的方向发展。通过有机化学实验课程的学习，使学生能够掌握有机实验的基本原理，有机物的合成、分离、鉴定的一般方法；加深对有机化学理论知识的理解，培养学生养成“预习（包括查阅文献）－准备－实验－记录－总结”的实验习惯，以及严谨的科学态度和计算机的使用能力。二、有机化学实验的基本规则为使有机实验有条不紊、安全地进行，必须遵循以下规则：1.熟悉实验室的安全规则，学会正确使用水、电、煤、通风厨、灭火器等，了解实验事故的一般处理方法。作好实验的预习工作，了解所用药品的危害性及安全操作方法，按操作规程，小心使用有关实验仪器和设备，若有问题应立即停止使用。2.实验前，认真清点、检查玻璃仪器；实验中，安全合理的使用玻璃仪器；实验后，洗净并妥善保管玻璃仪器，尤其应学会玻璃仪器的洗涤方法。3.实验时，要保持实验室和桌面的清洁，认真操作，遵守实验纪律，严格按照实验中所规定的实验步骤、试剂规格及与用量来进行。若要改变，需经教师同意方可进行。4.实验药品使用前，应仔细阅读药品标签，按需取用，避免浪费；取完药品后要迅速盖上瓶塞，避免搞错瓶塞，污染药品。不要任意更换实验室常用仪器（如天平、干燥器、折光仪等）和常用药品的摆放位置。5.整个实验操作过程中要集中思想，避免大声喧哗，不要在实验室吃东西。6.实验中和实验后，各类固体废物和液体废物应分别放入指定的废物收集器中。7.离开实验室前，应检查水电煤是否安全关闭。三．有机化学实验的一般安全知识有机化学实验很大程度上由玻璃仪器、实验试剂和电器设备等组成，如果操作不当，会对人体、环境造成伤害，实验试剂往往具有易燃、易爆、易挥发、易腐蚀、毒性高等特点，玻璃仪器与电器设备使用不当亦可发生意外事故。因此，有机化学实验室是一个潜在的、高危险性的场所。1.防火实验操作要规范，实验装置要正确，对易燃、易爆、易挥发的实验药品要远离明火，不可随意丢弃，实验后应专门回收。若一旦发生火灾，应先切断电源、煤气、移去易燃易爆试剂，再采取其它适当方法灭火，如：灭火器，石棉网或黄沙覆盖，或用水冲等。2.防爆仪器装置要正确，常压蒸馏及回流时，整个系统不能密闭；减压蒸馏时，应事先检查玻璃仪器是否能承受系统的压力；若在加热后发现未放沸石，应停止加热，冷却后再补加；冷凝水要保持畅通。有些有机物遇氧化剂会发生猛烈的爆炸或燃烧，操作或存放应格外小心。3.防中毒绝大多数有机实验试剂都有不同程度的毒性，对有刺激性或者产生有毒气体的实验，应尽量安排在通风厨，或有排风系统的环境中进行，或采用气体吸收装置。有毒或有较强腐蚀性的药品应严格按照有关操作规程进行，不能用手直接拿或接触这类化学药品，不得入口，或接触伤口，亦不可随便倒入下水道。实验中若发现有头晕、头痛等中毒症状，应立即转移到空气新鲜的地方休息，严重者应送医院。4.防化学灼伤强酸、强碱和溴等化学药品接触皮肤均可引起灼伤，使用时应格外小心。一旦发生这类情况应立即用大量水冲洗，再用如下方法处理：酸灼伤：眼睛灼伤用1%NaHCO3溶液清洗；皮肤灼伤用5%NaHCO3溶液清洗。碱灼伤：眼睛灼伤用1%硼酸溶液清洗；皮肤灼伤用1%~2%醋酸溶液清洗。溴灼伤：立即用酒精洗涤，再涂上甘油，或敷上烫伤油膏。灼伤较严重者经急救后速去医院治疗。5.防割伤和烫伤在玻璃仪器的使用和玻璃工的操作中，常因操作或使用不当而发生割伤和烫伤现象。若发生此类现象，可用如下方法处理：割伤：先要取出玻璃片，用蒸馏水或双氧水清洗伤口，涂上红药水，再用纱布包扎；若伤口严重，应在伤口上方用纱布扎紧，急送医院。烫伤：轻者涂烫伤膏，重者涂烫伤膏后立即送医院。四．有机化学实验废物的处置在有机化学实验中和实验结束后往往会产生各种固体、液体等废物，为提倡环境保护，遵守国家的环保法规，减少对环境危害，可采用如下处理方法：1.所有实验废物应按固体、液体，有害、无害等分类收集于不同的容器中，对一些难处理的有害废物可送环保部门专门处理；2.少量的酸（如盐酸、硫酸、硝酸等）或碱（如氢氧化钠、氢氧化钾等）在倒入下水道之前必须被中和，并用水稀释。3.有机溶剂必须倒入带有标签的废物回收容器中，并存放在通风处。4.对无害的固体废物，如：滤纸、碎玻璃、软木塞、氧化铝、硅胶、硫酸镁、氯化钙等可直接倒入普通的废物箱中，不应与其他有害固体废物相混；对有害固体废物应放入带有标签的广口瓶中。5.对能与水发生剧烈反应的化学品，处置之前要用适当的方法在通风橱内进行分解。6.对可能致癌的物质，处理起来应格外小心，避免与手接触。五．常用的玻璃仪器现将有机化学实验中所用的玻璃仪器、金属用具、电学仪器及一些其它设备分别介绍如下：1、玻璃仪器有机实验玻璃仪器(见图1.1、图1.2)，按其口塞是否标准及磨口，而分标准磨口仪器及普通仪器两类。标准磨口仪器由于可以相互连接，使用是既省时方便又严密安全，它将逐渐代替同类普通仪器。使用玻璃仪器皆应轻拿轻放。容易滑动的仪器(如圆底烧瓶)，不要重叠放置，以免打破。(1)试管(2)烧杯(3)锥形瓶(4)量筒(5)蒸发皿(6)表面皿(7)圆底烧瓶(8)平底烧瓶(9)三颈瓶(10)蒸馏瓶(11)克氏蒸馏瓶(12)玻璃漏斗(13)布氏漏斗(14)热滤漏斗(15)抽滤瓶(16)抽滤管(17)梨形分液漏斗(18)圆形分液漏斗(19)滴液漏斗(20)恒压漏斗(21)空气冷凝管(22)球形冷凝管(23)直形冷凝管(24)刺形分馏柱(25)Y形管(26)熔点测定管(27)水分分离器(28)干燥管(29)接液管图1.1普通玻璃仪器以上玻璃仪器使用注意：除试管、烧杯等少数玻璃仪器外，一般都不能直接用火加热。锥形瓶不耐压，不能作减压用。厚壁玻璃器皿(如抽滤瓶)不耐热，故不能加热。广口容器(如烧杯)不能贮放易挥发的有机溶剂。带活塞的玻璃器皿用过洗净后，在活塞与磨口间应垫上纸片，以防粘住。如已粘住可在磨口四周涂上润滑剂或有机溶剂后用电吹风吹热风，或用水煮后再用木块轻敲塞子，使之松开。此外，不能用温度计作搅拌棒用，也不能用来测量超过刻度范围的温度。温度计用后要缓慢冷却不可立即用冷水冲洗以免炸裂。有机化学实验，最好采用标准磨口的玻璃仪器。这种仪器可以和相同编号的磨口相互连接，即可免去配塞子及钻孔等手续，也能免去反应物或产物被软木塞或橡皮塞所玷污。标准磨口玻璃仪器口径的大小，通常用数字编号来表示，该数字是指塞(或橡皮塞)所玷污。标准磨口玻璃仪器口径的大小，通常用数字编号来表示，该数字是指磨口最大端直径的毫米整数。常用的有10，14，19，24，29，34，40，50等。有时也用两组数字来表示，另一组数字表示磨口的长度。例如14/30，表示此磨口直径最大处为14mm，磨口长度为30mm。相同编号的磨口、磨塞可以紧密连接。有时两个玻璃仪器，因磨口编号不同无法直接连接时，则可借助不同编号的磨口接头(或称大小头)[见图1.2(9)]使之连接。图1.2标准口玻璃仪器注：通常以整数表示磨口系列的编号，它与实际磨口锥体大端直径略有差别，下面列出了磨口的编号与大端直径的对照编号10141924293440大端直径／mm10.014.518.824.029.234.540.0使用标口玻璃仪器时注意：(1)磨口处必须洁净，若粘有固体杂物，会使磨口对接不严密导致漏气。若有硬质杂物，更会损坏磨口。(2)用后应拆卸洗净。否则若长期放置，磨口的连接处常会粘牢，难以拆开。(3)一般用途的磨口无需涂润滑剂，以免沾污反应物或产物。若反应中有强碱，则应涂润滑剂，以免磨口连接处因碱腐蚀粘牢而无法拆开。减压蒸馏时，磨口应涂真空脂，以免漏气。(4)安装标准磨口玻璃仪器装置时，应注意安得正确、整齐、稳妥，使磨口连接处不受歪斜的应力，否则易将仪器折断，特别在加热时，仪器受热，应力更大。使用玻璃仪器还应注意以下几个方面：（1）使用时要轻拿轻放，以免弄碎；（2）除烧杯、烧瓶和试管外，均不能用火直接加热；（3）锥形瓶、平底烧瓶不耐压，不能用于减压系统；（4）带活塞的玻璃器皿用过洗净后，在活塞与磨口之间垫上纸片，以防粘连而打不开；（5）温度计的水银球玻璃很薄，易碎，使用时应小心。不能将温度计当搅拌棒使用；温度计使用后应先冷却再冲洗，以免破裂；测量范围不得超出温度计刻度范围。安装实验装置应注意以下几点：（1）所用玻璃仪器和配件要干净，大小要合适；（2）搭建实验装置时应按照从下向上、从左到右原则，逐个装配。（3）拆卸时，则按从右到左，从上到下原则，逐个拆除。（4）常压下进行的反应装置，应与大气相通，不能密闭。（5）实验装置要求做到严密、正确、整齐、稳妥。磨口连接处要呈一直线。玻璃仪器的清洗：玻璃仪器用毕后应立即清洗，一般的清洗方法是将玻璃仪器和毛刷淋湿，蘸取肥皂粉或洗涤剂，洗刷玻璃器皿的内外壁，除去污物后用水冲洗；当洁净度要求较高时，可依次用洗涤剂、蒸馏水（或去离子水）清洗；也可用超声波振荡仪来清洗。必须反对盲目使用各种化学试剂或有机溶剂来清洗玻璃器皿，这样不仅造成浪费，而且可能带来危险，对环境产生污染。玻璃仪器的干燥，干燥玻璃仪器的方法通常有以下几种：自然干燥：将仪器倒置，使水自然流下，晾干。烘干：将仪器放入烘箱内烘干，仪器口朝上；也可用气流干燥器烘干或用电吹风吹干。有机溶剂干燥：急用时可用有机溶剂助干，用少量95%乙醇或丙酮荡涤，把溶剂倒回至回收瓶中，然后用电吹风吹干。2、金属用具有机实验中常用的金属用具有：铁架，铁夹，铁圈，三脚架，水浴锅，镊子，剪刀，三角锉刀，圆锉刀，压塞机，打孔器，水蒸气发生器，煤气灯，不锈钢刮刀，升降台等。3、电学仪器及小型机电设备(1)电吹风实验室中使用的电吹风应可吹冷风和热风，供干燥玻璃仪器之用。宜放干燥处，防潮、防腐蚀。定期加润滑油(2)电加热套（或叫电热帽）它是玻璃纤维包裹着电热丝织成帽状的加热器(见图1.3)，加热和蒸馏易染有机物时，由于它不是明火，因此具有不易引起着火的优点，热效率也高。加热温度用调压变压器控制，最高温度可达400℃左右，是有机试验中一种简便、安全的加热装置。电热套的容积一般与烧瓶的容积相匹配，从50mL起，各种规格均有。电热套主要用做回流加热的热源。用它进行蒸馏或减压蒸馏时，随着蒸馏的进行，瓶内物质逐渐减少，这时使用电热套加热，就会使瓶壁过热，造成蒸馏物被烤焦的现象。若选用大一号的电热套，在蒸馏过程中，不断降低垫电热套的升降台的高度，就会减少烤焦现象。(3)旋转蒸发仪旋转蒸发仪是与马达带动可旋转的蒸发器(圆底烧瓶)冷凝器和接受器组成(见图1.4)，可在常压或减压下操作，可一次进料，也可分批吸人蒸发料液。由于蒸发器的不断旋转，可免加沸石而不会暴沸。蒸发器旋转时，会使料液的蒸发面大大增加，加快了蒸发速度。因此，它是浓缩溶液、回收溶剂的理想装置。(4)调压变压器调压变压器是调节电源电压的一种装置，常用来调节加热电炉的温度，调整电动搅拌器的转速等。使用时应注意：①电源应接到注明为输入端的接线柱上，输出端的接线柱与搅拌器或电炉等的导线连接，切勿接错。同时变压器应有良好的接地。②调节旋钮时应当均匀缓慢，防止因剧烈磨擦而引起火花及炭刷接触点受损。如炭刷磨损较大时应予更换。③不允许长期过载，以防止烧毁或缩短使用期限。④炭刷及绕线组接触表面应保持清洁，经常用软布抹去灰尘。⑤使用完毕后应将旋钮调回零位，并切断电源，放在干燥通风处，不得靠近有腐蚀性的物体。(5)电动搅拌器电动搅拌器(或小马达连调压变压器)在有机实验中作搅拌用。一般适用于油水等溶液或固—液反应中。不适用于过粘的胶状溶液。若超负荷使用，很易发热而烧毁。使用时必须接上地线.平时应注意经常保持清洁干燥，防潮防腐蚀。轴承应经常加油保持润滑。(6)磁力搅拌器图1.3电热套图1.4旋转蒸发仪由一根以玻璃或塑料密封的软铁(叫磁棒)和一个可旋转的磁铁组成。将磁棒投入盛有欲搅拌的反应物容器中，将容器置于内有旋转磁场的搅拌器托盘上，接通电源，由于内部磁铁旋转，使磁场发生变化，容器内磁棒亦随之旋转，达到搅拌的目的