矿粉检测作业指导书

★磨细矿渣粉检测作业指导书一、适用范围本细则适用于粒化高炉矿渣粉密度、比表面积（勃氏法）、氧化镁、烧失量、三氧化硫、流动度比、活性指数等指标的测定。二、技术标准1、《水泥密度测定方法》GB/T208—942、《水泥化学分析方法》GB/T176-20083、《水泥比表面积测定法（勃氏法）》GB8074-20084、《用于水泥和混凝土中的粒化高炉矿渣粉》GB/T18046-20085、《铁路混凝土工程施工质量验收标准》TB10424-2010三、采用的仪器设备1.各检测项目序号如下表所示：检测项目名称密度比表面积氧化镁烧失量三氧化硫流动度比活性指数CL-含量碱含量含水量序号123456789102.各检测项目采用仪器设备如下表所示：用于检测项目规范要求采用的仪器设备对仪器设备的要求1李氏比重瓶250ml1天平最大称量100g，分度值≤0.05g2勃氏比表面积测定仪/2分析天平分度值1mg2计时秒表精度0.5s2、10烘箱/1恒温水浴箱/2、4、5干燥器/3、4、5分析天平分度值0.1mg3磁力搅拌器/3原子吸收光谱仪/4、5马弗炉温度能控制在1000℃左右5烧杯300mL6游标卡尺/6水泥胶砂流动度测定仪/6、7天平称量1200g感量0.1g6、7水泥胶砂搅拌机JC/T6817试模JC/T7267振实台JC/T6827抗折强度试验机JC/T7247抗压强度试验机精度1%7抗压夹具JC/T6837养护箱/7养护池/9火焰光度计/四、检测项目、被测参数及允许变化范围技术要求：项目级别S105S95S75密度，g/cm3不小于2.8比表面积，m/kg不小于350～500活性指数，%不小于7d95755528d1059575流动度比，%不小于95三氧化硫，%不大于4.0烧失量，%不大于3.0氧化镁，%不大于14氯离子，%不大于0.06碱含量，%不大于/（配合比选定时检测）含水量，%不大于1.0五、检测前的检查1．开始进行检测前应首先检查软练室温湿度是否符合规范要求，若不符合应开启设备使之符合要求后方可开始检测。2．检查仪器设备的电路连接是否正确，是否出现线路破损、漏电现象。3．接通电源，空载运转各仪器设备，确定其是否运转正常。4．检查检测用水是否清澈、可透明，是否符合检测要求。六、试验步骤及数据处理1、密度(1).将无水煤油注入李氏瓶中至0到1mL刻度线后（以弯月面下部为准），盖上瓶塞放入恒温水槽内，使刻度部分浸入水中（水温应控制在李氏瓶刻度时的温度），恒温30min，记下初始（第一次）读数。(2).从恒温水槽中取出李氏瓶，用滤纸将李氏瓶细长颈内没有煤油的部分仔细擦干净。(3).试样应预先通过0.90mm方孔筛，在110±5℃温度下干燥1h，并在干燥器内冷却至室温。称取矿粉60g，称准至0.01g。(4).用小匙将试样一点点的装入（1）条的李氏瓶中，反复摇动（亦可用超声波震动），至没有气泡排出，再次将李氏瓶静置于恒温水槽中，恒温30min，记下第二次读数。(5).第一次读数和第二次读数时，恒温水槽的温度差不大于0.2℃。(6).结果计算①矿粉体积应为第二次读数减去初始（第一次）读数，即矿粉所排开的无水煤油的体积（mL）.②矿粉密度ρ(g/cm3)按下式计算：矿粉密度ρ=矿粉质量(g)/排开的体积(cm3)结果计算到小数第三位，且取整数到0.01g/cm3,试验结果取两次测定结果的算术平均值，两次测定结果之差不得超过0.02g/cm3。2、比表面积(1)漏气检查将透气筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上。用抽气装置从压力计一臂抽出部分气体，然后关闭阀门，观察是否漏气。如发现漏气，用活塞油脂加以密封。(2).试验层体积的测定①.用水银排代法：将两片滤纸沿圆筒壁放入圆筒内，用一直径比透气圆筒略小的细长棒往下按，直到滤纸平整放在金属的穿孔板上。然后装满水银，用一块薄玻璃板轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐，并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在。从圆筒中倒出水银，称量，精确至0.05g。重复几次测定，到数值基本不变为止。然后从圆筒中取出一片滤纸，试用约3.3g的水泥，要求压实矿粉层注。再在圆筒上部空间注入水银，同上述方法除去气泡、压平、倒出水银称量，重复几次，直到水银称量值相差小于50mg为止。注：应制备坚实的矿粉层。如太松或矿粉不能压到要求体积时，应调整矿粉的试用量。②.圆筒内试料层体积V按下式计算。精确到0.005cm3V=(P1-P2)/ρ水银V-----试料层体积，cm3;P1----未装矿粉时，充满圆筒的水银质量，g;P2----装矿粉后，充满圆筒的水银质量，g;ρ水银----试验温度下水银的密度，g/cm3③.试料层体积的测定，至少应进行二次。每次应单独压实，取二次数值相差不超过0.005cm3的平均值，并记录测定过程中圆筒附近的温度。每隔一季度至半年应重新校正试料层体积。(3).试验步骤：①..将110±5℃下烘干并在干燥器中冷却到室温的标准试样，倒入100ml的密闭瓶内，用力摇动2min，将结块成团的试样振碎，使试样松散。静置2min后，打开瓶盖，轻轻搅拌，使在松散过程中落到表面的细粉，分布到整个试样中。②.矿粉试样，应先通过0.9mm方孔筛，再在110±5℃下烘干，并在干燥器中冷却至室温。③.校正试验用的标准试样量和被测定矿粉的质量，应达到在制备的试料层中空隙率为0.500±0.005，计算式为W=ρV(1-ε)W----需要的试样量，g;ρ----试样密度，g/cm3;V----测得的试料层体积，cm3;ε----试料层的空隙率④.将穿孔板放入透气圆筒的突缘上，用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸送到穿孔板上，边缘压紧。称取上条确定的矿粉量，精确到0.001g，倒入圆筒。轻敲圆筒的边，使矿粉层表面平坦。再放入一片滤纸，用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边并旋转二周，慢慢取出捣器。⑤.把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上，要保证紧密连接不致漏气，并不振动所制备饿试料层。⑥.打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气，直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。当压力计内液体的凹月面下降到第一刻度线时开始计时，当液体的凹月面下降到第二条刻度线时停止计时，记录液面从第一条刻线到第二条刻线所需的时间。以秒记录，并记下试验时的温度（℃）。(4).计算①.当被测物料的密度、试料层中空隙率与标准试样相同，试验时温差≤3℃时，按下式计算：S=SsT1/2/Ts1/2如试验时温差大于±3℃，则按下式计算：S=SsT1/2ηs1/2/[Ts1/2η1/2]S——被测试样的比表面积，cm2／g；Ss——标准试样的比表面积；cm2／g：T——被测试样试验时，压力计中液面降落测得的时间，s；Ts——标准试样试验时，压力计中液面降落测得的时间，s；η——被测试样试验温度下的空气粘度Pa.s；ηs——标准试样试验温度下的空气粘度Pa.s②.当被测试样的试料层中空隙率与标准试样试料层中空隙率不同，试验时温差≤3℃时，按下式计算：S=[SsT1/2(1-εs)(ε3)1/2]/[Ts1/2(1-ε)(εs3)1/2]如试验时温差大于±3℃，则按下式计算：S=[SsT1/2(1-εs)(ε3)1/2ηs1/2]/[Ts1/2(1-ε)(εs3)1/2η1/2]ε----被测试样试料层中的空隙率；εs----标准试样试料层中的空隙率③.当被测试样的密度和空隙率均与标准试样不同，试验时温差≤3℃时，按下式计算：S=[SsT1/2(1-εs)(ε3)1/2ρs]/[Ts1/2(1-ε)(εs3)1/2ρ]如试验时温差大于±3℃，则按下式计算：S=[SsT1/2(1-εs)(ε3)1/2ρsηs1/2]/[Ts1/2(1-ε)(εs3)1/2ρη1/2]ρ----被测试样的密度，g/cm3;ρs----标准试样的密度，g/cm3.④矿粉比表面积应由二次透气试验结果的平均值确定。如二次试验结果相差2%以上时，应重新试验。计算应精确至10cm2/g,10cm2/g以下的数值按四舍五入计。⑤.以10cm2/g为单位算得的比表面积值换算为m2/kg单位时，需乘以系数0.1。3、氧化镁1）氢氟酸—高氯酸分解称取约0.1g试样m1，精确至0.000lg，置于铂坩埚(或铂皿)中，用o.5~1mL水润湿，加5～7mL氢氟酸和o.5mL高氯酸，置于电热板上蒸发．近干时摇动铂坩埚以防溅失,待白色浓烟驱尽后取下放冷。加入20mL盐酸(1+1)，温热至溶液橙清，取下放冷。转移到250mL容量瓶中．加5mL氯化锶溶液，用水稀释至标线，摇匀。此溶液B供原子吸收光谱法测定氧化镁、三氧化二铁、氧化锰、氧化钾和氧化钠用。2）硼酸锂熔融称取约0.1试样m2，精确至0.0001g，置于铂坩埚中，加入0.4g硼酸锂，搅匀。用喷灯在低温下熔融，逐渐升高温度至1000℃使熔成玻璃体，取下放冷。在帕坩埚内放入一个搅拌子(塑料外壳)，并将坩埚放入预先盛有150mL盐酸(1+lO)井加热至约45℃的200mL烧杯中，用磁力搅拌器搅拌溶解，待熔块全部溶解后取出坩埚及搅拌子，用水洗净，将溶液冷却至室温．移至250mL容量瓶中，加5mL氯化锶溶液，用水稀释至标线，摇匀．此溶液C供原于吸收光谱法测定氧化镁、三氧化二铁、氧化锰、氧化钾和氧化钠用。3）氧化镁的测定从1）溶液B或2）溶液C中吸取一定量的溶液放入容量瓶中(试样溶液的分取量及容量瓶的容积视氧化镁的含量而定)，加入盐酸(1+1)及氯化锶溶液，使测定溶液中盐酸的浓度为6％(V／V)，锶浓度为1mg／mL。用水稀释至标线，摇匀．用原于吸收光谱仪，镁空心阴极灯，于285．2nm处在与测定溶液的吸光度，在工作曲线上查出氧化镁的浓度C1。4）结果表示氧化镁的质量百分数Xmgo按下式计算：Xmgo=C1*V15*10-3/m3*100=C1*V15*n*0.1/m3式中：Xmgo---氧化镁的质量百分数，％：C1---测定溶液中氧化镁的浓度，mg／mL,V15---测定溶液的体积，mL；m3---1）m1或2）m2中试料的质量，e：n—-全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比．5）允许差同一试验室的允许差为0.15%；不同试验室的允许差为0.25%。4、烧失量(1)、方法提要：试样在750℃±50℃的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。由硫化物的氧化引起的烧失量误差必须进行校正、而其他元素存在引起的误差一般可忽略不计。(2)、试验步骤：称取约1g试样(m1),精确至0.001g，置于已灼烧恒量的瓷坩锅中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内从低温开始逐渐升高温度，在750℃±50℃灼烧15min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称重。反复灼烧，直至恒重。(3)、烧失量的质量百分数XLO1按下式计算：XLO1=（m1-m2）/m1*100m1--------试料的质量，gm2--------灼烧后试料的质量,gXLO1--------烧失量的质量百分数，%(4)、允许差同一个试验室允许差0.15%。5、三氧化硫(1)、称取约0.5g试样(m1),精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加入30~40mL水使其分散。加10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至矿粉分解完全。将溶液加热微沸5min。用中速滤纸过滤，用热水洗涤10~12次。调整滤液体积致200mL，煮沸，在搅拌下滴加10mL热的氯化钡溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4h或过夜（此时溶液的体积应保持在200mL）。用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至无氯离子为止。(2)、将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的马弗炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。(3)、三氧化硫的质量百分数XSO3按下式计算：XSO3=m2*0.343/m1*100m1------试料的质量，gm2------灼烧后沉淀的质量，g0.343--------硫酸钡对三氧化硫的换算系数XSO3--------三