常见检测项目与仪器使用保养-第三组

常见检测项目与仪器使用保养主要讨论：细菌、COD、天平、PH计杨治民2008年10月30日提纲321国标法COD测定（重铬酸钾法）直饮水细菌总数的测定正确使用仪器和保养的重要性水中细菌总数的测定实验原理：本实验应用平板计数技术测定水中细菌总数，以一定的培养基平板上生长出来的菌落，计算出来的水中细菌总数，目前一般是采用营养琼脂培养基。细菌总数的测定平板菌落计数法目的要求：1、学习倒平板的方法2、学习平板菌落计数细菌总数的测定分析项目菌落总数是指1ml水样在营养琼脂培养基中，于36℃±1℃经24h培养后所生长的菌落的总数。我国桶（瓶）装纯净水中卫生标准中规定菌落总数cfu/ml为20。细菌总数的测定制法将除营养琼脂以外的各成分溶解于蒸馏水中，加入15%氢氧化钠溶液约2ml校正pH至7.2～7.4。加入琼脂，加热煮沸，使琼脂溶化，分装锥形瓶，经121℃灭菌15min储存于冷藏柜中备用。注：现化验室所需培养基为成品，仅根据所用量称量后溶解就可以。高压蒸汽灭菌锅细菌总数的测定操作步骤(1)用酒精棉给桶装直饮水封口消毒，取水样。(2)取三个灭菌培养皿，一个空白，两个用灭菌吸管吸取lml水样，注入灭菌培养皿中。共做两个平皿。②分别倾注约15mL己溶化并冷却到45℃左右的营养琼脂培养基，并立即在桌上作平面旋摇，使水样与培养基充分混匀。同样给空白培养皿倾注营养琼脂15mL作空自对照。细菌总数的测定冷却后，倒置于36℃温箱中，培养24h，进行菌落计数。两个平板的平均菌落数即为lml水样的细菌总数。细菌总数的测定检测出细菌未检测出细菌注意事项如果空白上有细菌，就代表操作污染，要重新检测；水样中的细菌总数超过标准，就及时通知生产车间，进行再次复检确定。细菌总数的测定提纲321*国标法COD测定（重铬酸钾法）*直饮水细菌总数的测定正确使用仪器和保养的重要性COD（化学需氧量）定义：在给定条件下，1L水中各种还原性物质（主要指有机物）与强氧化剂（K2Cr2O7）反应时所消耗的氧化剂相当于氧的量，以mg/L表示。国标法COD测定测定COD的方法重铬酸钾法：氧化能力强，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量，能使污水中绝大部分有机物氧化为H2和CO2。高锰酸钾法：氧化率较低，但比较简便，仅限于地表水、饮用水和生活污水、海水。HACH法：比较方便快捷，药品用量少，测定范围广。国标法COD测定HACH法现在主要用于测定厂区水样国标法COD测定化学需氧量的测定(重铬酸钾法)原理：在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量．国标法COD测定实验步骤化学需氧量测定的实验步骤：1、首先加入硫酸汞2ml,取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。2、冷却后，用80mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。3、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4、测定水样的同时，取20mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量国标法COD测定COD操作步骤水样加热硫酸汞K2Cr2O7硫酸-硫酸银玻璃珠(2mL)(20mL)(10mL)(30mL)国标法COD测定加热装置COD回流装置国标法COD测定加热回流2h（自开始沸腾时计时）,冷却后，用80mL水冲洗冷凝管壁，溶液总体积不得少于140mL。取下锥形瓶后进行冷却，用硫酸亚铁铵进行滴定。:如果溶液总体积少于140mL,就会因酸度太大，滴定终点不明显。国标法COD测定滴定方法1.加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。2.测定水样的同时，取20mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量国标法COD测定滴定前加指示剂绿色蓝绿色红褐色计算方法结果计算：CODcr（O2，mg/l）=式中：V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）；V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；V—水样的体积（ml）；8—氧（1/2）摩尔质量（g/mol）。C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；（V0—V1）C81000V标定国标法COD测定标定方法准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于250ml锥形瓶中，加100ml蒸馏水，混匀后缓慢加入30.00ml浓硫酸，振荡混匀，待溶液冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C硫酸亚铁铵=式中:C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。0.2500×10.00V国标法COD测定校核试验取20.0ml邻苯二甲酸氢钾标准溶液按水样之COD分析步骤同样进行，该标准溶液的理论COD值为500mg/L。如果校核试验的结果大于该值的96%，即可认为实验条件及化验员的操作技术是符合要求的，化验结果是真实有效的。否则，应查找原因并加以改善。国标法COD测定*水样的取用量和试剂用量表*水样体积(mL)0.2500mol/LK2Cr2O7硫酸-硫酸银(mL)硫酸汞(g)硫酸亚铁铵(mol/L)滴定前总体积(mL)10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050.025.0751.00.250350国标法COD测定注意事项对于化学耗氧量小于50mg/L的水样，应改用0.025mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵溶液。每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。水样加热回流后，若发现颜色己变绿，则需重做。浓硫酸具强腐蚀性，取用时需小心，最好戴上防护手套。如沉淀是白色，水样有点带蛋黄色，是因为硫酸汞加得少了，废水样里的氯离子过高，没有完全的络合，在消解后加水时会产生沉淀。国标法COD测定提纲321国标法COD测定（重铬酸钾法）直饮水细菌总数的测定正确使用仪器和保养的重要性正确使用仪器和保养的重要性对于我们污水处理厂来说，实验室每天检测的所有项目都对污水现场工作起着就重要的作用，所有检测数据都代表污水水质变化。如果不注重仪器正确使用和保养，必将导致仪器使用寿命缩短，数据误差大，加大水环处理污水成本。所以要求我们每位化验员在有扎实的操作技能和理论知识的基础上，更要注重仪器的正确使用和保养。严禁使用未检定校准的计量器具，化验仪器需经常检查，清洁维护和校准。才能保证我们工作有序进行。电子天平电子天平是称量精度高而迅速的电子测量仪器，可以精确地称量到0.0001g。电子天平是多功能、上皿式常量分析天平，感量为0.1mg，最大载荷为220g。通常只使用开／关键、去皮／调零键和校正功能。电子天平电子天平的使用方法首先检查水平仪（在天平后面），预热30min以上再称量。按下开/关键，显示屏很快出现“0.0000g”。如显示不是“0.0000g”，则要按一下“TARE”键调零。将被称物轻放在称盘中央位置上，待数字稳定并出现质量单位“g”后，即可记录称量结果。称量完毕，取下被称物，拔下电源插头，盖上防尘罩。电子天平电子天平的使用规则电子天平的体积较小，重量较轻，容易被碰移动而造成水平改变，应时常检查水平是否改变，注意及时调整水平。如果天平长时间没有用过，或天平移动过位置，应进行一次校准。要避免可能影响天平显示值变动性的各种因素。电子天平电子天平的维护与保养1、将天平置于稳定的工作台上避免振动､气流及阳光照射｡2､在使用前调整水平仪气泡至中间位置｡3､电子天平应按说明书的要求进行预热｡4､称量易挥发和具有腐蚀性的物品时,要盛放在密闭的容器中,以免腐蚀和损坏电子天平。若有液体滴于称盘上，立即用吸水纸轻轻吸干，不可用抹布等粗糙物擦拭。5､经常对电子天平进行自校或定期外校,保证其处于最佳状态｡6､如果电子天平出现故障应及时检修,不可带“病”工作｡7､操作天平不可过载使用以免损坏天平｡8、每次称量前后，用清洁刷清理托盘的卫生。9､若长期不用电子天平时应暂时收藏为好｡电子天平PHS-2F数字式酸度计利用复合电极对被测水溶液中不同的酸度产生直流电位，通过前置阻抗转换器把高内阻的直流电位转变成低内阻的直流电位，输入A/D转化器，以达到PH值数字显示。同样配上适当的离子选择电极作电位滴定分析时，以达到终点电位显示。PH酸度计使用方法接通电源开关，置选择旋钮与“PH”档，使仪器预热10分钟。现在使用仪器两点标定法进行标定，(PH=6.86，PH=4,或PH=9.18)步骤如下：1、“斜率”调节器顺时针到底，旋转“温度”调节器，使仪器的指示值为25℃.2、把电极插入已知PH=6.86的缓冲溶液，旋转“定位”调接器,使溶液指示值为该缓冲溶液所在温度相应的PH（PH=6.86）3、用蒸馏水清洗电极,并用滤纸吸干,把电极插入另一只已知PH缓冲溶液PH=9.18并摇动试杯使溶液均匀.4、旋转“斜率”调节器,使仪器的指示值为溶液所在温度相应的PH值PH=9.185、测量水样的PH值时，先测量水样的温度，仪器“定位”调节器保持不变，旋转“温度”调到与水样温度一致，用水样冲洗电极，把电极插入被测水样中，摇动试杯使溶液均匀后读出该水样的PH值。电极使用维护及注意事项电极在测量前必须用已知pH值的标准缓冲溶液进行定位校准，为取得更正确的结果，已知pH值要可靠，而且其pH值愈接近被测值愈好。取下帽后要注意，在塑料保护栅内的敏感玻璃泡不与硬物接触，任何破损和擦毛都会使电极失效。测量完毕，不用时应将电极保护帽套上，帽内应放少量补充液，以保持电极球泡的湿润。复合电极的外参比补充液为3M氯化钾溶液（附件有：内装3M氯化钾小瓶一只，用户只需加入60ml蒸馏水摇匀，此溶液即为外参比补充液），补充液可以从上端小孔加入。电极的引出端，必须保持清洁和干燥，绝对防止输出两端短路，否则将导至测量结果失准或失效。电极避免长期浸在蒸馏水中或蛋白质和酸性氟化物溶液中，并防止有机硅油脂接触。电极经长期使用后，如发现梯度略有降低，则可把电极下端浸泡在内4%HF（氢氟酸）中3-5秒钟，用蒸馏水洗净，然后在氯化钾溶液中浸泡，使之复新。被测溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物质，而使电极钝化，其现象是敏感梯度降低，或读数不准。如此，则应根据污染物质的性质，以适当溶液清洗，使之复新。便携式PH测定仪便携式pH计，是一款适合实验室和野外测试的电化学仪器，具有良好的防水性能。仪器可自动关机，以此延长了电池的使用寿命。全密封式键盘，优良的防水等级。可测量pH、温度，操作简单，仪器具有自动识别标准缓冲溶液的功能。常见设置选项设置序号选项描述1使用BNC或5针接口2显示锁定（开或关）3温度单位（℃或℉）4测量精度（0.0，0.00，或0.000）5自动辨认缓冲液（pH7.00或6.86）便携式PH计校准要求PH计要求每天使用PH缓冲溶液进行两点或三点校正，这样能保证电极工作正常并允许保存斜率值。通常用PH4、6.86、7和10的缓冲溶液进行校准，我们通常采用3点校正，校正顺序是PH7、4、10或6.86、4、10。便携式PH计校准方法首先按EXIT键,在读书模式下，按Setup键，屏幕上将显示Setup图标和序号1（闪烁），选用5针连接头，按向下箭头键直至设置序号变为5。按ENTER键改变缓冲溶液值，这样就可以在PH6.86和7.