水中氨氮含量的测定

Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment水中氨氮含量的测定中国环境管理干部学院环境技术研究与实验中心Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment一、概述1、与氮有关的水质指标（1）总氮：紫外分光光度法测定（2）凯式氮：有机氮+氨氮蒸馏滴定方法测定（3）氨氮：NH3+NH4+（组成取决于溶液的pH值)（4）亚硝酸盐氮（5）硝酸盐氮Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment2、水处理系统中氮的转化过程：Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment3、测定含氮物质的原因测定水中各种形态的氮化合物，评价水体被污染和“自净”状况:⑴当发现水中氨氮或有机氮的浓度很高时，表明水体刚刚受到污染，其潜在的危害较大，⑵当水中硝酸盐氮浓度高时，表明水已经过生化自净。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment二、试验目的（1）了解氨氮的几种测定方法（2）掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及有关计算方法（3）熟悉纳氏试剂光度法测定氨氮的原理及过程Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment三、实验方法的选择氨氮的测定方法：纳氏试剂比色法苯酚－次氯酸盐比色法水杨酸－次氯酸盐比色法电极法具有操作简便、灵敏等特点。水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰测定，需作相应的预处理。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment四、纳氏试剂分光光度法原理HgI和KI的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm范围。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment五、试验步骤1、水样预处理絮凝沉淀法：取100ml水样（进水、出水、无氨水）＋1ml10%硫酸锌溶液＋25%的NaOH溶液，调节pH至10.5左右，混匀静置沉淀过滤（弃去初滤液20ml）Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment2、校准曲线的绘制：（1）配置铵标准使用液：移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶，定容。此溶液浓度为0.010mg/ml。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment（2）标准色列配置：移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线；＋1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀；＋1.5ml纳氏试剂，混匀；放置显色10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以蒸馏水为参比，测量吸光度。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment（3）绘制标准曲线由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。0'AAA＝m'A............................Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment2、水样的测定取适量经预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，＋1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀；＋1.5ml纳氏试剂，混匀；放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以蒸馏水为参比，测量吸光度。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment3、计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。1000Vm/mgx）＝氨氮（LAx=A-A空白mx——由校准曲线查得的氨氮量（mg）V——水样体积（ml）m'A............................AxmxSino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment六、注意事项（1）纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。（2）滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment七、思考题（1）预处理絮凝沉淀时PH值为何调至10.5左右?（2）过滤时为什么要弃去初滤液20ml？（3）如何提高校准曲线的精确度？Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment八、分光光度法原理（附）1、光的吸收定律（朗伯－比耳定律）分光光度计的定量依据是朗伯—比耳定律式中：K——比例常数，与入射光的波长及物质的性质有关；L——液层的厚度；C——溶液的浓度。KCLATAlgT为透射度（表征光的透过程度），以百分数表示。T＝100%，则A＝0；T＝0%，则A＝1。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment2、分光光度计构成电源开关波长旋钮比色皿槽微安表拉杆调百旋钮调零旋钮灵敏度调节旋钮Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment