流变仪

粉状PVC流变测试第二组基本概念流变性当高聚物熔体和溶液（简称流体）在受外力作用时，既表现粘性流动，又表现出弹性形变，因此称为高聚物流体的流变性或流变行为。高分子的流动不是简单的整个分子的迁移,而是各个链段分段运动的总结果,在外力作用下,高分子链不可避免的要顺外力的方向有所伸展,即高聚物进行粘性流动的同时伴随着一定量的高弹形变,外力消失后高分子链又要蜷曲,形变要恢复一部分.流变仪旋转流变仪:在稳定或变速情况下测量扭矩，用夹具因子将物理量转化为流变学的参数毛细管流变仪：计算机测控智能化恒压式毛细管流变仪，通过计算机测定各种压力作用下的各种规格毛细管在不同的升温速率下、不同温度时的挤出速度。转矩流变仪：研究材料的流动、塑化、热、剪切稳定性的理想设备，该流变仪提供了更接近于实际加工的动态测量方法，可以在类似实际加工的情况下，连续、准确可靠地对材料的流变性能进行测定，如多组份物料的混合、热固性树脂的交联固化、弹性体的硫化，材料的动态稳定性以及螺杆转速对体系加工性能的影响等。界面流变仪：用于测量小振幅下的动态力学性能，其结构同转子型流变仪。转矩流变仪的工作原理物料被加到混炼室中，受到两个转子所施加的作用力，使物料在转子与室壁间进行混炼剪切，物料对转子凸棱施加反作用力，这个力由测力传感器测量，在经过机械分级的杠杆和臂转换成转矩值的单位牛顿.米（N.m）读数。其转矩值的大少反应了物料粘度的大小。通过热电偶对转子温度的控制，可以得到不同温度下物料的粘度。转矩流变仪功能单元只要有两类，一类是混炼器，一类是挤出机。混炼器有50ml和300ml两种规格。50ml混炼器主要完成物料的流变性测量与表征，300ml主要完成物料的混合语塑炼，可以作为配方研究的小型试验机。另外还有与挤出机配合的各种模具，杂质测量仪，口模膨胀测量仪等。各种挤出机不但可以模拟挤出加工、造粒等加工过程，从而评价物料的加工性能以及优化加工工艺参数，而且可以测量不同剪切速率下物料的真实粘度与剪切速率的关系，全面表征物料的流变性。实际上是一种组合式转矩测量仪。除主机外，带有一种小型密炼器和小型螺杆挤出机及各种口模。转矩流变仪可以用来研究热塑性材料的热稳定性、剪切稳定性、流动和固化行为。转矩流变仪转矩流变仪的基本结构可分为三部分：微机控制系统：用于实验参数的设置及实验结果的显示；机电驱动系统：用于控制实验温度转子速度、压力，并可记录温度、压力和转矩随时间的变化；可更换的实验部件：一般根据需要配备密闭式混合器或螺杆挤出器。转矩流变仪在聚合物中的应用在U-PVC干混配方及工艺性能评定的应用在表征交联聚乙烯交联特征中应用利用毛细管模具测量聚合物熔体的真实粘度利用挤出机模拟实践的加工过程材料改性研究杂质测量拉伸流变流变仪主要操作程序1、检查电气电路连接状态，特别是温度、压力测试点以及与微机串口连接信号数字线2、根据测试要求选配混合器或挤出机等相应模口（如已经加热应戴上耐热手套，以防烫伤）3、配料并装入相应喂料口或斗4、接通机上总电源，启动电脑电源5、进入系统界面后启动winrheo专用测试软件，根据具体测试项目选择相应功能键6、设定温度、压力和转速等测试参数7、启动加热功能键8、达到设定值方能启动电机功能键9、启动数据记录功能键10、数据分析、处理、备份和打印转矩流变仪的特点1、功能强2、软件丰富3、性能价格比高4、扩展能力强注意事项1、试验前必须检查各主要连线接口2、整机必要有良好的接地装置3、测试过程严禁在机头、各测试点周围走动以免烫伤或碰断感温元器件和连线4、喂料不宜满口5、严禁喂料口掉入金属等硬性杂质6、必要时（加热过程中调换测试部件）一定戴上防热手套7、测试数据必须随时备份8、保持室内清洁、通风故障机排除方法1、驱动电机测试过程中突然停机。排除方法：对驱动单元各部件作外观检查无异。2、驱动电机转速从某设定值快速增至140转/分左右，有时转速会降到原设定值，整个加减速过程极快。排除方法：接触不良，应清洗拧紧各插件、连接件。3、出现某段不加热，面板上相应的警灯亮。排除方法：检查加热丝无短路，更换熔断丝。4、牵引设备的牵引速度不稳，时快时慢。排除方法：输出直流电压不稳定。聚氯乙烯的加工流变测试实验原材料和仪器设备原料：聚氯乙烯45份DOP2份三碱式硫酸盐2份BaSt0.7份CaSt0.5份石蜡0.2份（注意：原材料应该干燥、不含有强腐蚀、强磨损性成分的材质和粒度不均匀，粒径小于3.2mm）称量按照上面所列配方准确称量，加入试样的质量（M）应按照下式计算:W1=(V1-V0)×ρ×α0式中W1-加料量（g）V1-混合器容量（cm3）V0-转子体积（cm3）ρ-原材料的固体体积或熔体密度（g/cm3）α-加工系数，按固体或熔体密度计算为0.655、0.80。为便于对试样的测试结果进行比较，每次应称取相同质量的试样。参数设定一、实验步骤1、称量为便于对试样的测试结果进行比较，每次应称取相同质量的试样2、合上电源开关，扭矩流变仪上的开关（这时手动面板上stop和program的指示灯变亮）开启计算机3、10min后按下手动面板上的start，这是start上的指示灯变亮双击计算机桌面的转矩流变仪应用软件4、当达到实验所设定的温度并稳定10min后，开始进行实验。先对转矩进行校正，并观察转子是否旋转，转子不旋转不能进行下面的实验，当转子旋转正常时才可以进行下面的实验5、点击开始实验快捷键，将原料加入密炼机中，并将压杆放下用将压杆锁紧6、实验时仔细观察转矩和熔体温度随时间的变化7、达到实验时间，密炼机会自动停止，或点击结束实验8、贮存全部实验数据9、数据处理10、曲线分析二、实验数据处理1、把系统40程序几贮存实验数据的两磁盘分别插入一号、二号磁盘驱动器，用T指令阅读存入的实验数据2、用R指令，输入欲得实验数据的起、止时间和显示数据的间隔时间，得到实验数值表，用P指令打印出来3、用A指令，输入欲得实验图形起、止时间和图形X/Y/Z轴表征的实验参数，得出实验图，用P指令打印出来A点的高低与转速大小和干混料的表观密度有关，随料温升高逐渐接近混炼预设温度，树脂软化，空气被排除转矩减小到B点，由于热和剪切作用，树脂颗粒破碎，颗粒内的物料从表面开始塑化，物料粘度逐渐增加，转矩迅速升高到C点，C点对应的峰为塑化峰，随着塑化后物料内部残留空气排除，物料中各处温度趋于一体，熔体结构逐渐均匀，转矩逐渐降低达到相对稳定值的平衡转矩D点，经过长时间混炼，pvc熔体中稳定剂逐渐丧失作用时，物料开始分解并交联，颜色由黄变褐，转矩从E点迅速增高利用混炼器完成的曲线曲线分析U-PVC流变曲线及加工设备中的物料状态图中第一个峰为加料峰，第二个峰为塑化峰，第三个峰为分解峰，分别表示物料的加入、塑化和分解。加料峰到塑化峰之间的时间间隔为塑化时间，塑化峰到分解峰之间的时间间隔为热稳定时间。在实际加工时，物料在螺杆塑化段内的停留时间应不小于塑化时间，保证物料的充分塑化，并且在热分解之前完成加工o-a段：由于摩擦力作用，转矩上升a-b段：当克服静摩擦力之后，粒子之间产生滑移，从而进入动摩擦过程，粉料混合物中空气被逐步挤出，并受到加热，转矩下降至b点；b点：物料呈压实状态b-c段：PVC粉体粒子外包膜被融化、撕破，包膜内的微细粒子挣脱出来而独立存在，随着微细粒子的增多，转矩上升c点：PVC粉体粒子已经全部成为微细粒子，并在局部出现尺寸更小的次级粒子，此时体系的转矩值最大。通常称c点为熔融峰。oc或ac段时间称为塑化时间，bc段时间称为熔融时间。它们反映了PVC树脂凝胶化的快慢。c-d段：微细粒子逐步向次级粒子与分子粒子层次转变，此时转矩逐步减小。料温逐步上升，物料的流动由粒子间相对滑动向熔体均匀变形、流动转变。d点：PVC粒子破碎细化基本完成，转矩达到了平衡影响塑料加工流变性测试结果的因素1、加料量:加料不足，转子难于充分接触物料，达不到混炼塑化的最佳效果；反之加料过量，使仪器安全装置发生作用，停止运转，中断实验。2、助剂的影响：抗冲改性剂能促进PVC的塑化，加快PVC的熔融；无机填料如CaCO3由于与高分子材料的相容性差，造成聚合物内部分散不均匀，导致延缓PVC的塑化；润滑剂的加入增加PVC的润滑性，降低PVC粒子的内摩擦以及PVC熔体与料筒壁之间的粘附现象，从而提高加工速度；增塑剂会降低PVC塑料熔体的粘度，提高流变性3、温度的影响：温度对PVC形态影响很大，加工温度越高，ＰＶＣ熔体粘度越低，流动性越好4、PVC树脂的影响：呈球状的大颗粒和粒度均匀的PVC树脂具有良好的粉体流动性;PVC各种型号中，分子量越大，粘度越大，流动性降低。