原油 化验含水

化验实训教程蒸馏法测定乳化油含水•原油含水化验直接关系到油井生产，油田动态变化，通过化验及时掌握生产情况。对出现问题作出判断，制定有效措施，健全管理方法，提高质量，确保油田正常生产。一、化验目的：•化验原油含水的目的是为了计算纯油量，给地质人员提供资料，根据含水情况以采取有效措施，保证原油生产。检查联合站脱水器脱水效果。配合分层测试，了解分层含水。二、操作方法•蒸馏法，称取一定数量油样与无水溶剂汽油混合加热，蒸馏收集水分于接受器中，记下水分的体积。以百分数表示。目前联合站普遍使用的方法，该方法符合中华人民共和国国家行业标准GB260—77规定的要求。本方法适用于测定原油中水含量。三、方法原理：•在原油样品中加入溶剂汽油，在专用的蒸馏烧杯中蒸出溶剂和水分，计算冷凝后蒸出水的毫升数，即得原油含水质量百分数。四、计算公式：•式中；•V----接受器中水的体积ml•m----式样的重量g%100/mVB五、技术要求•1、冷凝管与接收器的轴心要相互重合，冷凝管下端的斜口切面要与接收器的支管管口相对；•2、磨口处都要涂上凡士林，冷凝管上端用棉花塞住，以免漏气；•3、试样用量应根据试样的含水多少而定，要求蒸出的水不超过10ml；•4、收器中水的体积不再增加，且上层汽油完全透明时停止蒸馏。•5、含水在1%以下,称样100g;含水在1%-10%,称样50g;含水在10%-30%,称样20g;含水在30%以上,称样10g。操作•一、仪器、材料•1、水分测定仪1套；包括原底烧瓶（容量为500mL），接受器和直式冷凝管（长度250—300mm）。•2、可调式电热套（500mL）1个。•3、恒温水浴锅（4孔）1台。•4、电子天平1台；精度0.1g或0.01g，量程1000g。•5、下口瓶1个；容量10kg.•6、量筒1个；100mL。•7、乳胶管、凡士林、脱脂棉、无水乙醇、玻璃搅棒、一头带有鸡毛的铁丝。•8、溶剂汽油；80—120℃•9、镊子、洗瓶•10、记录纸•二、称样标准：•含水%称样重量（g）•〈1.0100•1~1050•10~3020•〉3010•三、操作步骤：•1、称样：•（1）、水浴锅加满水后打开电源开关温度调至40℃•（2）、打开天平电源开关，预热30分钟•（3）、待水温升至40℃后将样桶外壁擦干净，放入水浴锅中，将油样预热至40℃充分搅拌均匀（约三分钟）。•（4）、取清洁干燥的蒸馏烧瓶，在天平上称取样品，准至0.1g•（5）、用量筒量取100ml无水汽油加入蒸馏烧瓶中•2、连接水分测定仪：•（1）、取来清洁干燥的接受器，磨口处涂上凡士林，以防漏气（下端途外边，上端用火柴杆涂里面）。•（2）、将接受器安装在蒸馏烧瓶上，旋转直至接口使透明无气泡后，再与冷凝管相连时也旋转使接口透明无气泡。•（3）、仪器连接好后，要保持垂直，冷凝管上端用棉球塞好•3、开始蒸馏：•（1）、打开循环水（温度低于25℃），水要低进高出。•（2）、打开电炉开关，开始加热，调节好电炉，控制液流每秒3～4滴，防止溶液冲出。（蒸馏时间40分钟至1小时）。•（3）、当接受器内水分不再增加，上部汽油透明，弯管处没有水珠时停止蒸馏（关掉电源）。•（4）、待油液停止滚动后，取下棉球，用带有鸡毛的铁丝将冷凝管内的水分刮下。•（5）、卸下接受器，记录水的体积，准确到0.1ml。•4、读数、计算：•（1）、读数时视线与水面同一水平，要读弯月面切点。•（2）、计算；•式样的水分质量百分含量B按公式计算；•5、清洗仪器，收拾工具，摆放整齐。•四、注意事项：•1、油样加热要适度；•2、仪器连接处要严密；•3、开始加热要缓慢；•4、蒸馏速度不宜过快；•5、循环水温度要低于25℃；•6、蒸馏结束时，要先切断电源，后停循环水；•7、称样时玻璃仪器一定要清洁干燥；•8、称样时要搅拌均匀。离心法测定原油含水GB6533-86一、方法原理：•原油与水是两种互不相容的液体，其密度大小不同，在加入破乳剂的条件下，油中的乳化水被分离出来，利用离心机高速旋转产生的离心力，密度大的水被甩到离心管的底部，从而实现油水分离。二、特点：•离心法测定含水的特点是速度快，批量大，安全系数大，适用于大批量原油含水化验，但其精确度不够高，特别是外输油的含水化验必须用蒸馏法。三、仪器材料：•1、离心式含水测定仪：离心机能加热并能恒温在50±1℃，且转速在3000r/min以上。•2、离心管：1～l0mL分度值为0.2mL，0.3mL～1mL分度值为0.1mL，0.3mL以下分度值为0.03mL。•3、恒温水浴锅：能把离心管侵入10ml刻线处，并能控制温度在50±1℃。•4、量筒500ml.•5、电子天平：精度0.1g以上，量程2000g。•6、10kg细口瓶，玻璃搅拌棒若干。•6、破乳剂：油溶性。四、操作步骤：•（一）、仪器操作：•先检查线路是否畅通安全，打开离心机电源开关，打开加热开关，离心机预热至50℃恒温。打开恒温水浴开关，使恒温水浴内的水预热50℃恒温。•（二）含水分析操作•1、质量法：•(1)先擦去样桶外部油污，用天平称油、水、桶总重，准至0.1g,记为m1。•(2)搅拌并倒净桶内游离水，称重，准至0.1g，记为m2。•(3)加热油样，不超过40℃，边加热边搅拌（3min），油样搅匀后，待用。•(4)称样，向预先洗净烘干的离心管中称取10g油样，准至0.1g。•(5)向离心管内加破乳剂3～5滴,在水浴中(50℃)恒温15min。•6)在离心机沉套内加入适量缓冲水(50℃)，放入离心管,再将离心机沉套装入离心机内，使离心机沉套对称平衡后，盖好离心机盖拨好定时钟，定时25min,逐渐开动调速器旋钮，在2min内使转速达3000～3500r/min,待转到预定时间后，定时钟自动停止，并关闭一切电源。•(7)读数：取出离心管，垂直读出离心管中水的体积，V读准至0.01mL；油样含水小于0.03%，确认为含水痕迹。•(8)将样桶洗净干燥称重准至0.1g，记下为m3。•9)计算•乳化水百分含量：×100%•总含水量（%）=×100%•式中：m1——油、水、桶总重，g；•m2——油、桶总重，g；•m3——桶重，g；•B——乳化水百分含量；•V-----离心管中水的体积,ml。•2、体积法：•（1）将所取油样桶中的游离水全部倒入量筒中，准确测量水重，ml。•（2）称量油、桶重为总重，准至0.1g。•（3）以下操作同质量法：3—7。•（4）将样桶洗净干燥称重准至0.1g，记为桶重。•（5）计算：•乳化水百分含量：×100%•式中：V-----离心管中水的体积,ml••总含水量（%）=[(总重-桶重)×乳化水百分含量+水重]/[（总重-桶重）+水重]×100%五、注意事项：•1、加热油样时一定不能超过40℃。•2、称样时离心管一定要烘干。•3、称样时油样中的游离水一定全部倒净。•4、称样时要搅拌均匀。•5、加破乳剂后，油样一定要在(50℃)恒温15min。•6、水浴锅一定要先加水后再打开电源。•7、做完样后要关掉一切电源。