《无机与分析化学基础》第十一章：滴定分析法概论

第十一章滴定分析法概论学习目标：1．了解滴定分析法的重要概念、特点和方法。2．理解滴定分析法的基本条件，会用滴定分析的计算依据进行滴定分析的有关计算。3．掌握标准溶液的配制、标定和浓度表示方法。4．掌握滴定分析常用仪器的使用方法。第一节滴定分析法的特点、分类及条件•一、滴定分析法的特点•滴定分析法又称容量分析法。它是使用滴定管将一种已知准确浓度的试剂溶液滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂溶液与被测物质按化学计量关系定量反应完全，然后根据试剂溶液的浓度和所消耗的体积，计算出被测物质的含量。19:46第一节滴定分析法的特点、分类及条件•一、滴定分析法的特点•标准溶液•滴定•化学计量点•指示剂•滴定终点19:46第一节滴定分析法的特点、分类及条件•二、滴定分析法的分类•1．酸碱滴定法是以酸碱中和反应为基础反应的分析方法，如强酸强碱滴定的基本反应式为：•H++OH-＝H2O•常用HCl标准溶液测定碱或碱性物质，用NaOH标准溶液测定酸或酸性物质。19:46第一节滴定分析法的特点、分类及条件•二、滴定分析法的分类•2．沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的分析方法。这类方法在滴定的过程中，有沉淀产生。银量法是沉淀滴定法中应用最广泛的方法，此法用硝酸银为标准溶液测定卤化物、硫氰酸盐；用硫氰酸铵或硫氰酸钾为标准溶液测定银盐。反应式为：•Ag++X-＝AgX↓•式中：X-为Cl-、Br-、I-及SCN-等离子。19:46第一节滴定分析法的特点、分类及条件•二、滴定分析法的分类•3．氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的分析方法。用氧化性标准溶液测定还原性物质；用还原性标准溶液测定氧化性物质。常用的方法有高锰酸钾法、碘量法等。19:46第一节滴定分析法的特点、分类及条件•二、滴定分析法的分类•4．配位滴定法是以配位反应为基础的分析方法。应用较为广泛的是以氨羧配位剂（常用EDTA）作为标准溶液测定金属离子，反应式为：•M+Y＝MY•式中M代表金属离子，Y代表EDTA配位剂。19:46第一节滴定分析法的特点、分类及条件•三、滴定分析法的基本条件•1．反应必须能定量地完成。•2．反应速度要快。•3．被测物质中的杂质不得干扰主反应。•4．有较简便的方法确定化学计量点。19:46第二节标准溶液•一、标准溶液浓度的表示方法•1、物质的量浓度•2、滴定度•（1）指每毫升标准溶液中所含溶质的质量（g/ml），用TB表示。•（2）指每毫升标准溶液能反应掉的待测物质的质量（g/ml），用TB/A表示。19:46例11-1•如用THCl/NaOH=0.004000g/mlHCl标准溶液滴定NaOH溶液，消耗HCl标准溶液21.00ml，计算试样中NaOH的质量。•解：mNaOH=THCl/NaOH×VHCl=0.004000×21.00=0.08400g•答：试样中NaOH的质量为0.08400g。19:46二、标准溶液的配制与标定•（一）标准溶液的配制•1．直接配制法•基准物质，它必须具备下列条件：•（1）物质的纯度要高，含量不得低于99.9%。•（2）物质的组成应与化学式完全符合，若含结晶水，其组成也应与化学式符合，如硼砂Na2B4O7．10H2O。•（3）性质稳定，如干燥时不分解，称量时不风化、不潮解、不吸收空气中的二氧化碳、不被空气氧化。•（4）最好使用分子量较大的物质，因为在物质的量相同的情况下，摩尔质量越大，称取的质量就越大，称量误差就可相应减小。19:46（一）标准溶液的配制•2．间接配制法•先配成近似浓度的溶液，再用基准物质或另一种标准溶液来确定它的准确浓度。这种利用基准物质或另一种标准溶液来确定该标准溶液浓度的操作过程称为标定。19:46（二）标准溶液的标定•1．基准物质标定法•（1）多次称量法•（2）移液管法•2．标准溶液比较法19:46第三节滴定分析的计算•一、滴定分析计算的依据与基本公式•（一）滴定分析计算的依据•对任一滴定反应：•bB+aA＝P（生成物）•当滴定到达化学计量点时，bmolB恰好与amolA完全反应，由此可推导出以下关系式：•a×nB=b×nA19:46一、滴定分析计算的依据与基本公式•（二）滴定分析计算的基本公式•1．•2.nB=cB×V•3.BBmn=MAAsmω=m19:46二、滴定分析计算的一般步骤•1．写出有关的化学反应方程式，并将其配平。•2．按照滴定分析计算的依据，找出被测物质与标准溶液间的等量关系式。•3．利用滴定分析计算的基本公式，将相关数据代入等量关系式中。•4．进行相关计算。19:46三、滴定分析计算示例•（一）用比较法标定标准准溶液的浓度•例11-2用0.1000mol/L的NaOH标准溶液滴定20.00ml未知浓度的H2SO4溶液，终点时消耗NaOH溶液21.10ml，问H2SO4溶液的物质的量浓度是多少？19:46（二）用基准物质标定标准溶液的的浓度•例11-3精密称取基准物质草酸（H2C2O4·2H2O）0.1500g溶于适量水中,标定NaOH溶液,终点时消耗NaOH溶液22.10ml，求NaOH溶液的浓度。19:46三、滴定分析计算示例•（三）溶液的的稀释•例11-4现有0.1008mol/LNaOH溶液500.0ml，欲将其稀释成0.1000mol/L,应向溶液中加多少ml水?•（四）用直接法配制一定浓度的标准溶液•例11-5用容量瓶配0.02000mol/L的K2CrO7标准溶液250ml，问应称取K2CrO7多少g?19:46三、滴定分析计算示例•（五）估算基准物质的称取量•例11-6当用无水Na2CO3标定0.1mol/L盐酸溶液时，欲消耗盐酸溶液20～25ml，应称取基准物质无水Na2CO3多少g？•（六）被测物质含量的计算•例11-7用HCl标准溶液（0.1000mol/L）滴定0.2010g不纯的K2CO3，完全中和时消耗HCl标准溶液24.00ml，计算样品中K2CO3的含量？19:46三、滴定分析计算示例•（七）物质的量浓度与滴定度的换算•例11-8已知cHCl=0.1000mol/L，计算。HClHClCaOTT/及19:46第四节滴定分析的常用仪器•一、滴定管•（一）滴定管的准备•（二）滴定•（三）滴定管的读数图11-1酸式滴定图11-2碱式滴定管19:46第四节滴定分析的常用仪器•二、移液管与吸量管图11-8移液管、吸量管图11-9移液管转移溶液的操作19:46第四节滴定分析的常用仪器•三、容量瓶图11-10容量瓶检漏图11-11溶液转入容量瓶19:46