实验三蒸馏和沸点的测定

一、实验目的及要求：1、了解蒸馏和测定沸点的原理和意义2、掌握常压蒸馏的方法3、掌握常量法（即蒸馏法）测定沸点的方法4、掌握薄层层析板的制备方法沸点液体化合物在一定的温度下具有一定的蒸汽压，将液体加热，它的蒸汽压随着温度的升高而增大，当液体的蒸汽压增大至与外界施与液面的总压力（通常指大气压）相等时，就有大量的气泡从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。沸点与大气的压力相关0204060801001201401600150014001300120011001000900800700600500400300200100温度/蒸气压/mmHg*OC温度与蒸气压关系图*1mmHg=133Pa乙醚丙酮水溴苯沸点与大气压强成正比1、沸点(boilingpoint,b.p.)——液态物质的蒸汽压与其所处体系的压力相等时的温度液态物质沸腾液态与气态平衡物质处于沸点时：纯净的液态物质在一定的压力下均有固定的沸点(共沸物）不同化合物有不同的沸点沸程范围反映液态物质的纯度二、实验原理及意义：鉴别有机物——将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷凝为纯净液体的过程２、蒸馏（distillation）蒸馏的用途液体物质的分离与纯化测定化合物的沸点回收溶剂或浓缩溶液液体化合物的沸点相差较大(30oC)常用术语沸程：始馏温度～终馏温度不同温度范围的馏出液某一馏分之前的馏出液馏分：前馏分：常压蒸馏蒸馏方法适于沸点较低且比较稳定的液体化合物适于沸点较高或较不稳定的液体化合物适于沸点较高（但有一定蒸汽压）、容易分解且不溶于水的化合物减压蒸馏水蒸气蒸馏冷凝水冷凝水常压蒸馏装置三、实验仪器及药品的选择：温度计圆底烧瓶蒸馏头直形冷凝管接液管铁架台十字架冷凝管夹加热套常压蒸馏装置的仪器介绍标准接口的磨口玻璃仪器接收瓶温度计水银球位置十字架开口朝上冷凝水出口冷凝水进口常压蒸馏装置的安装及要求自下而上从左到右平稳端正横平竖直连接紧密通大气常压蒸馏装置的拆卸从右到左自上而下四、实验步骤及结果2、蒸馏装置的安装3、蒸馏操作（1）加料（3）加热观察并记录（2）通冷却水（4）接收馏出液1、接好冷却水的进出水管将沸石小心放入圆底烧瓶将待蒸液体工业乙醇180ml倒入圆底烧瓶安装好蒸馏装置注意检查进出水管、冷凝管是否完好!装、拆各练习一次前馏分与主馏分要用不同的瓶子接收顺序不得有误液体体积为烧瓶容积的2/3~1/34.称量计算回收率将产品倒入量筒，记录产品的产量，计算其产率。测定纯度（用酒精计）5、结束蒸馏切断电源，停止加热移去接收瓶，关掉冷凝水冷却后拆卸仪器6、数据记录乙醇沸程始馏温度纯度：终馏温度沸点蒸馏速度稳定在1~2滴/秒时的温度回收量及收率：开始加热速度可以快一点，加热一段时间后，液体沸腾，蒸汽逐渐上升，上升至水银球时，温度计水银柱急剧上升，这时保持适当加热温度，使蒸汽不是立即冲出冷凝管而是冷凝回流，水银球上保持有液滴，通常以蒸出液滴出以每秒1-2滴为宜。3.加热速度的控制3.沸点记录与馏分收集前馏分蒸完后，温度趋于稳定后，蒸出的就是所需的产品，记录下这部分液体开始馏出的第一滴和最后一滴时温度计的读数，即该馏分的沸程。－－在达到预期物质的沸点之前，常有低费点的先蒸出，这部分蒸出液称为“前馏分”，也叫“馏头”－－纯的液体沸程一般不超过1-2℃思考：工业酒精蒸馏得到的乙醇是纯的吗？当瓶内只剩下少量（约5-10mL）液体时，温度不变，即可停止蒸馏.一般液体中或多或少含有高沸点杂质，在所需馏分蒸出后，若继续升温，温度计读数会显著升高，若维持原来的温度，就不会再有馏液蒸出，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。切记不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。六、本次实验的成败关键：1、仪器装配符合规范2、热源温控适时调整得当3、馏分收集范围严格无误1、检查装置是否完好无损，安装是否符合要求。2、注意装置与大气相通3、注意是否添加沸石（不能中途添加；要补加，需将液体冷至室温后再加。）4、先停加热，稍冷后再停通水。七、安全须知八、思考题1、用蒸馏法测沸点时，温度计水银球的位置过高或过低，将会有什么误差？2、液体转入蒸馏烧瓶，应如何操作？不按此操作可能导致什么后果？3、蒸馏时为什么必须加入沸石等助沸物？4、向冷凝管通水，下口进水，上口出水。为什么？5、蒸馏速度过快或过慢，将会导致什么后果？6、当加热后有馏出液时，才发现未通冷凝水，能否马上通水？应如何正确处理？7、判断：有恒定沸点的液体一定是纯净物吗？为什么？六、实验报告目的原理步骤画装置图数据记录实验结果分析思考题实验预习报告请同学们实验操作通常所说的沸点是在0.1Mpa(即760mmHg)压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100oC，即指大气压为760mmHg时，水在100oC时沸腾。在其它压力下的沸点应注明，如水的沸点可表示为95oC/85.3kPa。注意：纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点。可初步鉴定物质。但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机共沸混合物也有一定的沸点。共沸混合物有一定的沸点，但不是纯粹的有机化合物。如95%乙醇就是一种二元共沸物，而非纯粹物质，它具有一定的沸点和组分，不能用普通蒸馏法分离。纯水沸点：100℃纯乙醇沸点：78.4℃共沸混合物（沸点：78.1℃，沸程73-78℃）各组分质量百分数：纯水4.5%纯乙醇95.5%