工艺用水纯化水检验.ppt

工艺用水/纯化水检验——QC实验室小组201204051、原水/饮用水2、纯化水、超纯水3、注射用水工艺用水分类工艺用水检测标准名称检测依据原水/饮用水/生活用水GB/5749-2006《生活饮用水卫生标准》纯化水《中国药典》2010年版二部注射用水《中国药典》2010年版二部纯化水检测项目与标准要求序号项目标准要求备注1性状无色的澄清液体；无臭，无味。2酸碱度不得显红色、不得显蓝色3硝酸盐不得更深（0.000006%）4亚硝酸盐不得更深（0.000002%）5氨应符合规定（0.00003%）6易氧化物粉红色不得完全消失7不挥发物遗留残渣不得过1mg8重金属不得更深（0.00001%）9电导率25℃时，＜5.1us/cm纯化水检验操作与原理一、性状1.标准要求：无色的澄清液体；无臭，无味。2.操作方法：目测观察。3.原理\检验方法：目测观察与鼻子闻味。纯化水检验操作与原理二、酸碱度1.标准要求：不得显红色、不得显蓝色2.操作方法：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。3.原理：甲基红指示液变色范围pH4.2～6.3（红→黄）溴麝香草酚蓝指示液变色范围pH6.0～7.6（黄→蓝）所以pH检测值在4.2～7.6为合格，超出此范围颜色(红\蓝)为不合格。4.试剂配制：（1）溴麝香草酚蓝指示液—取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。（2）甲基红指示液—取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。（3）0.05mol/L氢氧化钠溶液—取氢氧化钠0.2g，加水使溶解成100ml，即得。纯化水检验操作与原理三、硝酸盐1.标准要求：不得更深（0.000006%）2.操作方法:取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10％氯化钾溶液0.4ml与0.1％二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。3.原理：1）硝酸盐与二苯胺硫酸在酸性的条件下生成有色（蓝色）物质。（硝烟反应：苯胺被氧化，得到的是一个醌式结构，醌式物质为蓝色）2）标准硝酸盐溶液（每1ml相当于1μg的NO3）0.3ml，无硝酸盐的水4.7ml。计算：标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值即：0.3*1*10-6/5=0.000006%纯化水检验操作与原理三、硝酸盐3）物质作用：10%氯化钾溶液作用：缓冲0.1%二苯胺硫酸溶液作用：反应物硫酸作用：介质(反应条件)反应条件：50℃水浴中放置15分钟4.试剂配制：（1）10%氯化钾溶液—取氯化钾10g，加水使溶解成100ml，即得。（2）0.1%二苯胺硫酸溶液—取二苯胺0.1g，加硫酸使溶解成100ml，即得。（3）标准硝酸盐溶液—取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得。（每1ml相当于1ugNO3）（4）无硝酸盐的水和无亚硝酸盐的水—取无氨蒸馏水或去离子水，即得。纯化水检验操作与原理四、亚硝酸盐1.标准要求：不得更深（0.000002%）2.操作方法：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。3.原理：1）亚硝酸盐+对氨基苯磺酰胺（N）+萘乙二胺（N）→紫红色偶氮化合物。（偶氮基─N=N─与两个烃基（如烷基、烯基、炔基）相连接而生成的化合物，通式R─N=N─R′）2）标准亚硝酸盐溶液（每1ml相当于1μg的NO2）0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml。计算：标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值即：0.2*1*10-6/10=0.000002%纯化水检验操作与原理四、亚硝酸盐3）物质作用：对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100）作用：反应物盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)作用：反应物反应条件：稀盐酸溶液4.试剂配制：（1）对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）—取对氨基苯磺酰胺1g，加盐酸使溶解成100ml，即得。(2)盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）—取盐酸萘乙二胺0.1g，加水使溶解成100ml，即得。(3)标准亚硝酸盐溶液—取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得。纯化水检验操作与原理五、氨1.标准要求：应符合规定（0.00003%）2.操作方法：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深。3.原理1）氨+碱性碘化汞钾→黄棕色物质2）标准氯化铵溶液（每1ml相当于10μg的NH4）1.5ml加无氨水48ml。计算：标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值即：1.5*10*10-6/50=0.00003%纯化水检验操作与原理五、氨3）物质作用：碱性碘化汞钾试液作用：反应物反应条件：放置15分钟注意事项：A、碱性碘化汞钾试液取上清液使用B、使用无氨水4.试剂配制：（1）碱性碘化汞钾试液（又称奈斯勒试剂）—取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。（2）氯化铵溶液—取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。（3）无氨蒸馏水—取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏，即得。纯化水检验操作与原理六、易氧化物1.标准要求：粉红色不得完全消失2.操作方法：取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。3.原理：1）高锰酸钾（粉红色）氧化性强，极易被氧化物氧化，若含易氧化物时，高锰酸钾在稀酸的条件下被分解，则粉红色退色。高锰酸钾被分解后的剩余物质有氧气、锰酸钾、二氧化锰。（锰酸钾其水溶液呈绿色；二氧化锰其水溶液呈黑色）2）物质作用：高锰酸钾滴定液作用：被反应物纯化水检验操作与原理六、易氧化物反应条件：稀硫酸10ml、煮沸10分钟注意事项：A、煮沸前先放入玻珠B、煮沸时控制电炉温度C、建议冷却后观察（离开加热器）4.试剂配制：(1)稀硫酸—取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含H2SO4应为9.5%～10.5%。(2)高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）—取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。纯化水检验操作与原理七、不挥发物1.标准要求：遗留残渣不得过1mg2.操作方法：取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重。3.原理与计算1）水中含有挥发物与不挥发物，当水浴时，挥发物将在加热时随水蒸汽挥发，剩余不挥发物留在蒸发皿中。2）计算：遗留残渣（不挥发物）=（样品+皿105℃干燥恒重-蒸发皿105℃干燥恒重）×1000=mg3）相其它关：使用仪器：电子天平、干燥器、烘箱、电炉注意事项：A、水浴可以直接使用电炉加热（借签药检所方法），加热到即将无液体时随时注意水量。B、使用移液管吸取被测液，可以取用减半方法，但结果*2。纯化水检验操作与原理八、重金属1.标准要求：不得更深（0.00001%）2.操作方法：取本品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.00001％)。3.原理1）Pb+硫代乙酰胺→黄褐色物质2）标准铅溶液(每1ml相当于10μg的pb)1.0ml，加水19ml。计算：标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值即：1.0*10*10-6/100=0.00001%纯化水检验操作与原理八、重金属3）物质作用：醋酸盐缓冲液（PH3.5）作用：缓冲调整反应条件硫代乙酰胺试液作用：反应物反应条件：蒸发至约20ml，放冷，放置2分钟4.试剂配制：（1）醋酸盐缓冲液（pH3.5）—取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L的盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。（2）硫代乙酰胺试液—取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，于冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml，水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。（3）7mol/L的盐酸溶液—取浓盐酸63ml，加水稀释至100ml。（4）2mol/L的盐酸溶液—取浓盐酸18ml，加水稀释至100ml。（5）5mol/L的氨溶液—取浓氨溶液29ml，加水稀释至100ml。（6）1mol/L的氢氧化钠溶液－取氢氧化钠4g，加水使溶解成100ml，即得。（7）标准铅溶液的制备—称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于10ug的pb）纯化水检验操作与原理九、电导率1.标准要求：25℃时，＜5.1us/cm2.操作方法：将电导率仪电极棒放入被测水样，读数。3.检验方法：1）按电导率仪使用维护保养规程。2）测量（样品）温度并记录。3）相其它关：使用仪器：电导率仪、玻璃温度计、4.注意事项：A、电极棒易破，应轻拿轻放。B、长久不用的电极应泡在乙醇溶液中浸泡半小时。谢谢！完