KCM2-P工程操作基准书

国都化工（昆山）有限公司工程操作基准书2009.2.1[Rev.2]/24环氧树脂开停车操作基准书1.0目的目的是为了工程操作标准化以达到产品品质的稳定2.0职责管理长■工程日报的承认■生产计划的安排班组长■工程日报的审查■工程监督■工程事故的解决及汇报担当■按制造标准书及作业指导书保证工程的正常运转■工程日报的制作■工程事故的解决及汇报3.0工程操作3.1预备反应工程3.1.1工艺流程图国都化工（昆山）有限公司工程操作基准书2009.2.1[Rev.2]/24国都化工（昆山）有限公司工程操作基准书2009.2.1[Rev.2]/243.1.2流程说明#200担当通过电动葫芦将BPA投入到K-3201中，在DCS启动预备反应后，K-3201中的BPA会自动投入到R-3201,达到设定值后自动停止，然后根据BPA的投入量自动计算ECH的投入量并自动加入ECH，加到一定量后搅拌器自动开启，ECH加完后7KS阀门打开升温到45℃溶解30分钟后通过FQ-3104自动加入NaOH反应开始，因为是放热反应，温度会自动上升，温度升到53℃时CW自动打开冷却，一直维持反应温度53℃±2℃(MAX65℃)，40分钟后，通过调速泵P-3202再次自动慢慢滴加NaOH，加完预备反应即结束。通过P-3201送到本反应反应过程中一直用1Kg压力的N2做保护气，防止产品颜色变深，R-3201中的ECH蒸汽经过E-3201,E-3202冷凝后还回流到R-3201，PW是用来洗反应釜的3.1.3工程操作方法■备料：根据BPA需要使用量及K-3201中的剩余量确定投入量，K-3201BPA投入开始前，除尘器启动，开启K-3201上部的BPA入口阀，BPA投入。BPA投入结束后除尘器关闭，K-3201的BPA入口关闭，BPA包装带叠好捆扎，BPA室清扫。■准备工作：确认ECH、NaOH是否充足(T-3103液位应大于2500,T-3104液位应大于1000)填写FQ-3101，FQ-3102，FQ-3103，FQ-3104，FQ-3202流量计初始值■工程开始：①在DCS启动预备反应，BPA自动投入，记录开始时间及BPA初始量，BPA投入达到设定值后自动结束，记录结束时间和K-3021内BPA残留量，人工计算BPA实际投入量，并跟DCS计算量对比。②DCS会根据ＢＰＡ投入量及摩尔比自动计算ＥＣＨ的投入量并自动开始ＥＣＨ投入N2自动打开，人工计算ＥＣＨ投入量并对比。当ECH投入9000L时搅拌器自动开始运转,达到设定值后ECH自动停投入.。工程暂停不自动进入下一步骤③DCS启动后蒸汽阀门自动打开开始升温，记录开始时间，温度到达45°C自动停止升温，记录升温停止时间升温结束后溶解开始，溶解时间30分钟时间。④溶解完了DCS会根据BPA投入量自动计算NaOH投入量并自动投入，人工计算NaOH的投入量并对比，达到设定值后自动停止投入，反应开始，记录开始时间。（NaOH投入前现场手动阀门需打开，开一半，NaOH流速应控制在35~50L/mim）⑤NaOH投入后一次反应开始，温度会自动上升，到53℃时CW会自动开启，维持反应温度53℃左右反应时间40分钟，通过1TM0023可查看反应时间⑥一次反应完了后DCS会根据BPA投入量自动计算二次NaOH投入量，P-3202自动启动加入NaOH记录开始时间，人工计算NaOH投入量并对比。注意通过P-3202调节NaOH的流国都化工（昆山）有限公司工程操作基准书2009.2.1[Rev.2]/24速，应在80分钟滴加完，加完预备反应即结束，D-3202应及时补充3.1.4注意事项1.BPA投入时应无任何物品同时与K-3201及钢平台接触，K-3201上不得站人，以确保电子秤的准确性，2.BPA的投入时间应在20分钟以内，如时间过长需清理管道3.BPA投完后人工计算投入量并与自动计算量对比4.ECH投入时人工计算ECH投入量并与自动计算值对比5.ECH投入速度低于300L/MIN时需清理过滤器6.ECH投入时不要同时往T-3103中补加ECH7.升温时间一般不超过15分钟，如升温速度过慢就将疏水阀旁路开半分钟8.NaOH投入前现场手动阀门一定要先打开9.NaOH投入必须在4分钟以内完成，即流速控制在35~55L/MIN10.二次NaOH投入速度需控制在2.5~4.0L/MIN11.反应时应经常查看反应温度及N2流量等12.NaOH投入完了DCS自动停止后不要启动，等送液后再启动13.R-3201往R-3211送液时必须将送液时间1TM0027调出来，送液完了后必须查看R-3211的液位，确认是否送完。送液时间明显变长送完后须清理过滤器，如必须立即清理过滤器必须保证DCS送液时间值一直小于设定值14.往K-3201中投BPA不要超过9500Kg也不要低于8500Kg15.从罐区往车间补充ECH及NaOH时不得离开DCS，投料时DCS室需留人3.2本反应工程3.2.1工艺流程图国都化工（昆山）有限公司工程操作基准书2009.2.1[Rev.2]/243.2.2流程说明DCS启动本反应后，通过V-3212真空泵抽真空，系统内的真空度达到设定值（350Torr左右）后，自动将预备反应完了的产物移送到R-3211，R-3211液位达到1400后搅拌器自动国都化工（昆山）有限公司工程操作基准书2009.2.1[Rev.2]/24开启，送液完了后，记录R-3211液位（在正常液位范围），等真空达到设定值，自动打开7KS阀门升温到63℃，然后根据BPA投入量自动设定氢氧化钠投入量并通过调速泵P-3211，FQ-3211自动投入氢氧化钠，反应开始，维持反应温度63℃，真空度150Torr，反应过程中ECH及水蒸气经过E-3211、E-3212冷凝后进入D-3212并在D-3212中分层，上层的水流进D-3213，下层的ECH返回到R-3211。氢氧化钠加完后升温到70℃并维持10分钟进行脱水，脱水结束后往T-3103的阀门自动打开，往D-3212的阀门自动关闭进行脱ECH，将R-3211中的ECH回收到T-3103，7KS阀门开启度不断增加，当R-3211的温度达到115℃时7KS关，吹扫开始吹扫时间50min，本反应结束，温度控制在138±2℃,结束后送液到D-33011KN常开以保护色相PW是用来清洗反应釜的真空泵V-3213管道上的放空管是用来维持真空度的，当真空度过低时阀门自动打开3.2.3工程操作方法■准备工作：1.确认T-3104中NaOH是否充足(T-3104液位应大于1000)2.记录FQ-3211流量计初始值3.确认D-3213四个阀门是否复位（即D-3213的放空阀、D-3213到T-3701的阀门关闭，D-3212到D-3213、D-3213到E-31211/2的阀门打开）。手动底阀是否已关闭4.预备反应是否结束■工程开始：1.DCS启动本反应，真空度达到300Torr后收液开始，记录开始时间及温度，当R-3211液位达到1400时搅拌器自动开启，当预备反应液位开关检测到预备反应釜空后自动停止送液，进入升温过程，记录送液完了时间，温度，液位2.升温开始后7KS阀门自动打开，升温温度设定值为63°C，温度到设定值后，7KS阀门自动关闭，进入反应阶段，记录升温完了时间。（如升温开始前温度超过63℃，则自动进入反应阶段）3.进入反应阶段DCS会根据BPA的投入量自动计算NaOH的投入量，P-3211及阀门自动开启，人工计算NaOH的量并对比，记录开始时间，观察NaOH流速是否正常，每20分钟记录一次数据，NaOH投入完了后P-3211自动停止，开始脱水，记录完了时间及投入量，打开NaOH管道上的2KS阀门吹扫1分钟以上。4.脱水开始后，温度从63℃上升到70℃，到70℃后维持3分钟，开始ECH回收5.ECH回收时ECH到T-3103的阀门自动打开，到D-3212的阀门自动关闭，此时关闭D-3212到D-3213的阀门，关闭D-3213到E-3211的阀门，打开D-3213的放空阀，打开D-3213到T-3701的阀门，7KS阀门逐步增大温度从70℃升到130℃，ECH回收结束，本反应结束，DCS本反应停止国都化工（昆山）有限公司工程操作基准书2009.2.1[Rev.2]/246.如D-3301空，开R-3211到D-3301的手动阀，启动本反应送液开始，送液完了后底阀及压力平衡阀自动关闭，关闭手动底阀，将ECH回收时开关的四个阀门复位3.2.4注意事项1.收液前应确认R-3211的手动底阀已关闭，四个阀门已复位2.NaOH投入量要人工计算并与自动计算值相对比3.NaOH开始投入时一定要确认流速是否与计算值一致4.NaOH投入温度应控制在33~43℃5.NaOH加完后要用2KS吹扫管道1分钟，并定期通管道6.脱水结束后一定要等气动阀切换后再放D-3213中的废水7.ECH回收时，FI-3212流速不得超过20L/MIN8.放废水前一定要确认D-3213中废水的量9.经常查看反应温度、回流量、真空度、滴加速度等数据10.经常巡查真空泵、搅拌器等设备11.如#300未结束而本反应先结束应及时关闭压力平衡阀12.本反应未结束不得打开R-3211的手动底阀国都化工（昆山）有限公司工程操作基准书2009.2.1[Rev.2]/243.4精制反应工程3.4.1工艺流程图国都化工（昆山）有限公司工程操作基准书2009.2.1[Rev.2]/243.4.2流程说明R-3401中加PW、甲苯，用P-3303将D-3302中的产物送到R-3401，将D-3407中的NaOH加到R-3401进行反应，完了后将T-3404中的水送到R-3401并加甲苯，静置后将下层的盐水放到T-3405，T-3405的送到环境。脱食盐后加水水洗，水洗水放到T-3404最后中加水及H3PO4中和，中和水放到T-3404，树脂送到D-35013.4.3工程操作方法■准备工作确认R-3401空及R-3401底部所有阀门已关闭确认#300回收结束，关V-3305，开放空，开D-3303底阀■加料、反应1.记录FQ3105起始数据，设定FQ-3105投入量8500L，开FQ-3105至R-3401的甲苯入口阀，启动FQ-3105开始加甲苯2.记录FQ-3002起始数据，开FQ-3002至R-3401的PW阀开始加水，加入1000L时关闭阀门并记录FQ-3002终止数据，启动R-3401搅拌。3.开D-3302底阀及P-3303出口阀，启动P-3303送液，调节P-3303出口阀将压力保持在0.3MPa。送液时间在20分钟左右。由P-3303出口压力及D-3302视镜观察送液是否结束。如送液时间时间太长，D-3302下过滤器可能堵塞须进行清理。送液结束后，关闭P-3303及阀门。4.检查甲苯是否加完、R-3401釜内液位是否正常，关闭R-3401的甲苯入口阀门，确认R-3401温度是否正常（83~90℃）确认D-3407NaOH液位，开启D-3407到R-3401的NaOH阀门加完后关闭5.关闭D-3303底阀及#300放空阀。启动V-3305真空泵。6.填写工程日报，NaOH加入完了时间即反应开始时间，反应温度一般在85°C~95°C之间。反应时间90分钟，在温度记录纸TRE-3401曲线上找出反应时间点并标上批号。■脱食盐1.精制反应结束后，确认反应结束温度并记录在日报上，设定FQ-3105投入量9500L开FQ-3105至R-3401的甲苯阀并启动FQ-3105。确认D-3404液位（9000L以上，如不足须补加相应的PW），开P-3404到R-3401的阀门，启动P-3404泵。T-3404内的液体送液时间在15分钟~20分钟之间，送液结束后,关闭P-3404泵及阀门，确认甲苯是否加完，关闭FQ-3105至R-3401的甲苯阀，记录FQ-3105的终止数据，关R-3401搅拌器，静置开始，静置时间10分钟~15分钟。记录静止开始时的温度。2.静置结束，分液开始，确