等规指数测定

聚丙烯等规指数测定质检中心***等规指数测定•一、测定意义•二、测定方法•三、注意事项•四、影响等规指数的因素一、测定意义•1、聚丙烯分类：聚丙烯分子中含有甲基，按甲基排列位置分为等规聚丙烯(isoTaeticpolyPropylene)、无规聚丙烯(atACtICPolyPropylene)和间规聚丙烯(syNdiotaticPolypropylene)。•甲基排列在分子主链的同一侧称等规聚丙烯；•若甲基无秩序地分布在分子主链的两侧称无规聚丙烯；•当甲基交替排列在主链的两侧称间规聚丙烯。一、测定意义•2、等规指数：在产品中等规结构的含量称为等规指数。•3、测定意义：在聚丙烯生产过程中，等规指数是重要的质量控制指标之一，通过测定聚丙烯分子规整程度能够了解分子的结晶性能。等规指数高的产品，易于结晶，结晶态的聚丙烯，分子呈有序排列，其表面硬度大，拉伸强度高，耐热性能好，具有良好的机械性能。二、测定方法•1、测定方法：正庚烷萃取法（索氏萃取法）•2、引用标准：GB/T2546.1-2006•3、适用范围：丙烯均聚物（PP-H）、丙烯耐冲击共聚物（PP-B）、丙烯无规共聚物（PP-R）。适用于常规为粉料、颗粒或碎粒状聚丙烯材料。不适用于有着色剂、填料等改性的聚丙烯材料。正庚烷萃取法•一、原理：利用聚丙烯等规﹑间规﹑无规三种异构物在沸腾的正庚烷中溶解度不同而萃取分离，测定不溶于沸腾正庚烷的聚丙烯等规立体异构物的重量占试样总重的百分数，即为聚丙烯的等规指数。正庚烷萃取法•二、仪器设备及试剂1、粉碎机:能将粒料粉碎成直径为0.3-0.6毫米的机器2、筛子：孔径0.3和0.6毫米各一个3、带调压装置的电热套：体积250ml。4、真空烘箱：可分别保持温度在70℃±2℃和140℃±2℃，余压保持在25kpa或更小5、分析天平：精度0.1mg6、萃取装置：索氏萃取器（带圆底烧瓶）；冷凝器；玻璃砂漏斗；带孔玻璃漏斗7、试剂：正庚烷（分析纯、无芳香成分）；丙酮（分析纯）干冰或液氮正庚烷萃取法•萃取装置图解正庚烷萃取法•主要操作步骤•（1）准备工作a、仪器干燥（恒重）将洗净的玻璃砂漏斗放在100-105℃的烘箱内干燥1.5h，再于干燥器内冷却1h，称量精确到0.1毫克；b、试样准备适量的粒料混匀粉碎筛分选取颗粒直径为0.3-0.6毫米的试样；粉料可直接筛分；c、试样干燥及退火粒料：将上述试样盛入烧杯放入真空烘箱内干燥2h。氮气余压保持在24KPa，温度140±2℃；粉料：在余压7KPa及70±2℃干燥2h，再放入干燥器内冷却1h；注：如果不充氮气与充氮气的情况下的实验结果一致，可以不充氮气。d、称量：将冷却后的试样于分析天平上称5g移入已精确称量的玻璃砂漏斗内，再次称量精确到0.1毫克；仪器图解制样杯放入适量粒料（以杯子2/3容积为宜）仪器图解将用液氮处理过的粒料倒入粉碎机进行粉碎在制样杯中加入适量液氮（以3--4勺为宜）摇动杯子以混合均匀仪器图解筛子（孔径0.6mm、0.3mm各一个底盘）破碎之后进行筛分仪器图解将筛分好的试样放入烘箱干燥2h温度设定70℃粉料设定100℃仪器图解烘箱门闩烘箱开关控制面板放气阀压力表真空泵开关真空阀真空泵正庚烷萃取法•（2）实验操作•a、萃取在萃取器提取底部横放一玻璃短管，把称好试样的漏斗置于萃取器；圆底烧瓶中加入200毫升正庚烷、几粒沸石，装好萃取装置并接通冷却水，萃取器用棉布套保温。注1、从装好萃取装置到冷凝器下端滴下第一滴的时间应控制6min－10min内，从冷凝液滴下第一滴开始计时。2、调节回流速度，使正庚烷每小时抽提20次±5次，连续萃取24h.如果萃取6小时的实验结果于抽提24h一致时，可萃取6h。•b、烘干萃取结束后取出漏斗置于漏斗架上冷却到室温用丙酮洗涤三次用氮气吹，使丙酮尽量挥发(或在真空泵上将丙酮抽尽)，再置于充氮真空烘箱（100-105℃，余压25kpa）干燥2h，再于干燥器内冷却1h至室温。•c、称量：精确至0.1mg仪器图解将烘好的试样和玻璃砂漏斗放入干燥器干燥1h1、称量干燥好的玻璃砂漏斗质量记为精确至0.1mg2、玻璃砂漏斗内精确称取5g试样，称取两组标记为1、2，精确至0.1mg仪器图解将称好的漏斗和试样放入萃取器中仪器图解如图连接好萃取装置，打开冷却水回流6h所用试剂•萃取结束后用丙酮冲洗三次再用氮气吹扫样品，是丙酮挥发正庚烷萃取法数据9696.59797.59898.59910月3日10月4日10月5日10月6日10月7日10月8日10月9日10月10日10月11日10月12日10月13日10月14日10月15日10月16日10月17日10月18日10月19日10月20日10月21日10月22日10月23日10月24日10月25日10月26日10月27日10月28日10月29日等规指数数据整理日期等规指数（%）等规（%）三、注意事项•1、必须使用砂芯玻璃漏斗，必须要求恒重，在室温下装满蒸馏水，流经时间要基本相同。•2、萃取器提取底部横放一玻璃短管，防止玻璃砂芯与萃取器底部接触•3、萃取后一定要冷却至室温在用丙酮洗涤三次，氮气吹扫，使丙酮完全挥发。•4、冷凝器上磨口处加入一个玻璃两通阀或用棉花轻微堵住。•5、废液集中处理，注意正庚烷不得进入电热套中。四、影响等规度的因素•（一）实验操作步骤上的影响•1、真空干燥时间•2、真空干燥温度•3、称量误差•4、样品的装入量影响等规度的因素•（二）工艺控制上的影响•1、催化剂及其加入量的影响催化剂是影响产品等规度的首要因素，催化剂的定向能力越高，产品等规度越高。催化剂在丙烯聚合时的加入量，也对产品等规度有一定影响。在一定范围内，催化剂在丙烯中的浓度越高，产品等规度也越高。影响等规度的因素•2、活化剂加入量的影响活化剂的一个作用是烷基化和消除原料及系统中各种杂质，另一个作用是提高催化剂体系的定向能力。因此，活化剂的加入量对产品等规度有一定影响。在一定范围内，活化剂加入量增加，产品等规度随之提高。当活化剂加入量过少时，对产品等规度有明显影响，可致使粉料粘度过大而影响生产。影响等规度的因素•3、丙烯原料中杂质的影响原料丙烯中杂质含量不但影响催化剂的效率，也会影响催化剂的定向能力，从而影响产品等规度。对产品等规度有明显影响的原料杂质主要有一氧化碳、二烯烃、炔烃，乙烯和硫对产品等规度也有一定影响影响等规度的因素•4、工艺条件的影响聚合反应温度、加氢量等工艺条件对产品等规度也有一定影响。使用不同的催化剂时，聚合温度对产品等规度影响的程度也不同。在用氢调法调节聚合物分子量和熔体流动速率时，随着加氢量的增加，产品熔体流动速率增高，同时产品等规度下降。