12药品质量检验标准及药典的使用

药品质量检验标准及药典的使用第一节药品质量检验标准概述药品是用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能，并规定有适应证或功能主治、用法和用量的物质。为了保证药品的质量，保证用药的安全和有效，各个国家对药品都制订了强制执行的质量标准，即药品质量标准。我国药品质量标准分为《中华人民共和国药典》和国家食品药品监督管理局颁布的药品标准（简称局颁标准），二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。《中国药典》及局颁标准由国家药典委员会组织制定和修订后，由国家食品药品监督管理局颁布施行，它是国家监督管理药品质量法法定技术标准。药品必须符合上述质量标准，否则不准出厂、不准销售、不准使用。已出厂销售的药品，如发现不符合质量标准时，应立即停止使用，收回处理。法定药品质量标准其他标准企业标准由药品生产企业自己制订并用于控制相应药品质量的标准，称为企业标准或企业内部标准。企业标准通过增加检测项目和提高要求使其质量标准高于法定药品质量标准。企业标准通常对外是不公开的。临床研究用药品标准（新药）暂行和试行药品标准（新药）（研究阶段）临床研究用药品标准1、2、3类4、5类（试生产）（正式生产）暂行药品标准试行药品标准国家药品标准两年两年第二节《中华人民共和国药典》英文名ChinesePharmacopiea简称中国药典缩写Ch.P第一部：648．00元第二部：650．00元第三部：200．00元正确写法中华人民共和国药典（年版）Ch.P（年版）中国药典（年版）201020102010建国以来共出版九版药典1953年版1963年版1977年版1985年版1990年版1995年版2000年版2005年版2010年版一、中国药典的沿革√共一部二部增加1953年版5311963年版13106436677791977年版192511527736151985年版1489713776－4361990年版17517849672621995年版237592014556242000年版269199216993162005年版3214114619671012010年版456721652271131说明：药典一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等;药典二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等;药典三部收载生物制品。2010年版《中国药典》与2005年版相比变化巨大，新版《中国药典》的突出变化便现在一下几个方面：在前版的基础上，收载品种大幅增加，共收载品种4615种，新增品种1358个，增幅达43%，修订幅度达69%，为历版最高。药品检验检定方法增加、标准提高，因而在药品安全性和可控性。中药标准有突破和创新，尤其在过去比较薄弱的中药材和中药饮片标准的新增和修订方面，有重大突破。新版药典在凡例、品种的标准要求、附录的制剂通则等方面均有较大的变化和进步，基本上与国际接轨。新版药典在坚持科学、实用、规范、药品安全性、质量可控性和标准先进性的原则下，力求覆盖国家基本药物目录品种和社会医疗保险报销药品目录品种。《中国药典》英文版（85版起）《临床用药需知》（90版起）《药品红外光谱集》（90版起）《药典注释》一部（90版）二部（85版）编写目的为辅导药典的实施与帮助读者加深对药典内容的理解。系采取注与释相结合的方式编写。各篇内容主要由两部分组成。一方面对药典规定的理论性解说，另一方面为实践中比较成熟的经验。2010年版二部注释正在编写中。。。各年的增补本药典配套用书关于中国药典，最正确的说法是A.一部药物分析的书B.收载所有药物的法典C.一部药物词典D.我国制定的药品标准的法典E.我国中草药的法典二、《中国药典》的基本结构和主要内容凡例，正文，附录、索引等（一）凡例与药品标准有关的、共性的需要明确的问题，如计量单位、各种符号、专用术语等，用条文加以规定具有法律的约束力1.标准规定【贮藏】避光不透光，如棕色容器或黑纸包裹密闭防止灰尘和异物进入密封防止风化、吸潮、挥发熔封或严封防止空气、水分、微生物污染阴凉处不超过20℃凉暗处避光并不超过20℃冷处2℃~10℃温度水浴温度98～100℃热水70～80℃微温或温水40～50℃室温10～30℃冷水2～10℃冰浴0℃放冷放冷至室温或25℃±2℃百分比用“%”表示，系指重量的比例；但溶液百分比,除另有规定外,系指溶液100ml含有溶质若干克；乙醇的百分比,系指在20℃时容量的比例.此外根据需要可采用下列符号：﹪（g/g）表示溶液100g含有溶质若干克﹪（ml/ml）表示溶液100ml含有溶质毫升﹪（ml/g）表示溶液100g含有溶质若干毫升﹪（g/ml）表示溶液100ml含有溶质若干克.又如，《中国药典》正文中的醋酸是指浓度为36%一37%（ml/ml)C2H4O2的溶液，而不是冰醋酸。配制4%(g/ml)醋酸溶液1000m1的正确方法是:取醋酸[即含36%一37%(ml/ml)C2H4O2的溶液]105ml，加水稀释至1000m1，摇匀，即得。再如药典中乙醇、稀乙醇、浓盐酸、稀盐酸等，均有固定含意。诸如此类的事例应注意查阅凡例和附录，不可按想当然的办法处理。2.检验方法和限度（1）检验方法应按药典规定方法进行检验若用其他方法，应与规定方法比较仲裁时仍以药典方法为准（2）含量限度*原料药的含量按百分含量计算如未规定上限时，系指≤101.0%本品为L-抗坏血酸。含C6H8O6不得少于99.0%（g/g或g/ml）如规定上限为100%以上时，系指用药典方法测定时可能达到的数值，并非真实含量，是本测定方法允许的偏差本品为全反式维A酸。按干燥品计算，含C20H28O2不得少于97.0~103.0%。例.中国药典规定盐酸苯海拉明的含量按干燥品计算，不得少于99.0％，这一含量应是A.盐酸苯海拉明的真实含量B.盐酸苯海拉明含量规定限度C.盐酸苯海拉明的含量D.盐酸苯海拉明干燥品的含量E.按苯海拉明计算的含量3.标准品、对照品*标准品用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，以国际标准品进行标定，按效价单位IU（或g）计。*对照品除另有规定外，按干燥品（或无水物）进行计算后使用的标准物质95：136.标准品系指A.用于生物检定的标准物质B.用于抗生素含量或效价测定的标准物质C.用于生化药品含量或效价测定标准物质D.用于校正检定仪器性能的标准物质E.用于鉴别、杂质检查的标准物质4.计量仪器和计量单位药品检验用的计量仪器，均应符合国家技术监督部门的规定计量单位长度mdmcmmmmnm体积Lmll质量Kggmggng压力MPakPaPa动力黏度Pa·s运动黏度mm2/s波数cm-1密度kg/m3g/cm3放射性活度GBqMBqKBqBq（1次核衰变/秒）99：[91-95]指出药物的物理常数缩写A.百分吸收系数B.比旋度C.折光率D.熔点E.沸点91.92.93.94.95.pmtDn%1cm1EtDpbDCABE例[1～5]A.nmB.µlC.KPaD.g/cm3E.Bq1.放射性活度2.长度3.压力4.密度5.体积EACDB5.精确度“称取”、“量取”可按有效位数来确定精确度0.1g（0.06～0.14g）0.2g（0.15～0.25g）0.20g（0.195～0.205g）0.200g（0.1995～0.2005g）“称定”准确至所取重量的百分之一“精密称定”准确至所取重量的千分之一1g，精称至1.000g0.1g，精称至0.1000g0.01g，精称至0.01000g注意：万分之一电子天平的感量0.1mg。“精密量取”量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求“约”取用量不得超过规定量±10%称取约0.1g称取范围在0.09g~0.11gm◇万分之一分析天平(称至0.0001g):12.8228g(6),0.2348g(4),0.0600g(3)◇千分之一天平(称至0.001g):0.235g(3)◇1%天平(称至0.01g):4.03g(3),0.23g(2)◇台秤(称至0.1g):4.0g(2),0.2g(1)V☆滴定管(量至0.01mL):26.32mL(4),3.97mL(3)☆移液管:25.00mL(4)☆容量瓶:100.0mL(4),250.0mL(4)☆量筒(量至1mL或0.1mL):25mL(2),4.0mL(2)实际操作若精密称定样品的质量为2g，用千分之一天平即可。若精密称定样品的质量为0.2g，用万分之一天平。若精密称定样品的质量为0.02g，用十万分之一天平。量取5mL，应选用5~10mL量筒。精密量取5mL，应选用5mL移液管。“恒重”连续两次干燥或炽灼后重量差异在0.3mg以下（第二次需干燥1h或炽灼0.5h后）“空白试验”不含待测组分的试验“并将滴定结果用空白试验校正”计算含量时V=V样-V空V=V空-V样滴定液XXXX滴定液（YYYYmol/L）需精密标定不需精密标定YYYYmol/LXXXX溶液1.000mol/L0.1000mol/L0.1667mol/L氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）0.1mol氢氧化钠溶液“滴”1.0ml水≈20滴（20℃）“1→10”溶质1.0g或1.0ml加溶液使成总体积10ml两种或两种以上液体的混合物,品名间用半字线“-”隔开,其后括号内所示的“：”符号,系指各液体混合时的体积（重量）比例。“溶液的百分比”％（g/ml）溶解度溶质1g(ml)溶剂体积(ml）极易溶解＜1易溶1～＜10溶解10～＜30略溶30～＜100微溶100～＜1000极微溶解1000～＜10000几乎不溶或不溶10000不能完全溶解96：73.中国药典规定“精密称定”时，系指重量应准确在所取重量的A.百分之一B.千分之一C.万分之一D.百分之十E.千分之三96：[101-105]操作中应选用的仪器是A.量筒B.分析天平（感量0.1mg）C.台秤D.移液管E.容量瓶101.含量测定时，取供试品约0.2g，精密称定102.配制硝酸银滴定液时称取硝酸银17.5g103.标定四苯硼钠液（0.02mol/L）时，精密量取本液10ml104.氯化物检查中,配制标准氯化钠溶液1000ml105.配制高效液相色谱流动相[甲醇-水(30:70)]500mlBCDEA97：75.按中国药典，精密量取50ml某溶液时，宜选用A.50ml量筒B.50ml移液管C.50ml滴定管D.50ml量瓶E.100ml量筒97：85.中国药典（1995年版）中规定，称取“2.00g”系指A.称取重量可为1.5～2.5gB.称取重量可为1.95～2.05gC.称取重量可为1.995～2.005gD.称取重量可为1.9995～2.0005gE.称取重量可为1～3g98:76.药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的A、±0.1%B、±1%C、±5%D、±10%E、±2%99：74.按药典规定，精密标定的滴定液（如盐酸及其浓度）正确表示为A.盐酸滴定液（0.152mol/L）B.盐酸滴定液（0.1524mol/L）C.盐酸滴定液（0.152M/L）D.0.1524M/L盐酸滴定液E.0.152mol/L盐酸滴定液99：138.药典中溶液后记示的“1→10”符号系指A.固体溶质1.0g加溶剂10ml的溶液B.液体溶质1.0ml加溶剂10ml的溶液C.固体溶质1.0g加溶剂使成10ml溶液D.液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml溶液E.固体溶质1.0g加水（未指明何种溶剂时）10ml的溶液99m：89.干燥失重测定法中，常取供试品约1g，精密称定，在规定条件下干燥至恒重，所谓恒重是指A.连续二次干燥后的重量差异在0.3mg以下B.第二次干燥后的重量比前一次少0.4mg以C.连续二次干燥后的重量差异在0.5mg以下D.最后二次干燥后的重量相等E.干燥前后的重量差异在0.3mg以下例1.中国药典（2010年版）规定称取1.5g药物时，系指称取A.1.5gB.1.6gC.1.4gD.1.46g～1.5