5仪器分析实验教学指导书

实验教学指导书仪器分析实验赵殊化学与生命科学系二〇〇七年五月目录《仪器分析实验》教学大纲…………………………………………………………………………1实验一食品中NO2-含量的测定……………………………………………………………………10一、标准溶液的配制及测定……………………………………………………………11二、实际分析样品的处理及测定……………………………………………………………11三、数据记录及结果处理………………………………………………………………11实验二紫外吸收光谱测绘及溶剂性质对紫外吸收光谱的影响………………………………12一、苯的紫外吸收光谱…………………………………………………………………12二、乙醇中杂质苯的检查…………………………………………………………………12三、溶剂性质对紫外吸收光谱的影响………………………………………………………12四、数据记录及结果处理…………………………………………………………………………13实验三紫外吸收光谱法测定蒽醌试样中蒽醌的含量和κ…………………………………………14一、标准溶液的配制及测定……………………………………………………………………14二、测定波长的选择…………………………………………………………………………14三、实际分析样品的处理及测定………………………………………………………15四、数据记录及结果处理……………………………………………………………15实验四醛、酮的红外光谱……………………………………………………………………………16一、可折式液体池的准备………………………………………………………………………16二、固体及液体样品的制备…………………………………………………………………16三、固体及液体样品红外光谱的测定………………………………………………………16四、结果讨论…………………………………………………………………………17实验五自来水中钙、镁的测定－火焰原子吸收光谱法…………………………………………18一、钙、镁标准溶液的配制……………………………………………………………………18二、工作条件的设置………………………………………………………………………18三、钙的测定……………………………………………………………………………………18四、镁的测定……………………………………………………………………………………18五、数据记录及结果处理………………………………………………………………………19实验六气相色谱定性分析－纯物质对照法……………………………………………201一、配制混合样品………………………………………………………………………………20二、测定条件的选择……………………………………………………………………………20三、标准溶液及实际样品测定…………………………………………………………………21四、数据记录及结果处理………………………………………………………………………21实验七毛细管色谱测定低度大曲酒中的杂质……………………………………………………22一、仪器的准备及调节……………………………………………………………………………22二、标准溶液及加有内标物样品的制………………………………………………………22三、标准溶液及加有内标物样品的测定………………………………………………………22四、数据记录及结果处理………………………………………………………………………23实验八自来水中含氟量的测定－标准曲线法………………………………………………24一、氟离子选择性电极的准备……………………………………………………………………25二、标准曲线的制作……………………………………………………………………………25三、水样的测定……………………………………………………………………………25四、数据记录及结果处理………………………………………………………………………25实验九阳极溶出伏安法测定水样中的微量镉………………………………………………27一、熟悉仪器使用方法………………………………………………………………………27二、工作电极的制备…………………………………………………………………27三、实际分析样品的处理及测定………………………………………………………28四、数据记录及结果处理………………………………………………………………………28实验十循环伏安法测定电极反应的参数………………………………………………………29一、Pt工作电极的预处理标………………………………………………………………31二、标准溶液的配制……………………………………………………………………………31三、实际分析样品的处理及测定…………………………………………………………………31四、数据记录及结果处理………………………………………………………………………31教学建议与说明………………………………………………………………………………………322《仪器分析（含实验）》课程教学大纲课程代码:11301020课程名称：仪器分析（含实验）英文名称：InstrumentalAnalysis课程类别：专业课总学时：90总学分：5适用对象：化学专业先修课程：无机化学无机化学实验化学分析化学分析实验物理化学及普通物理学教学目的与要求一、教学目的仪器分析是化学类各专业学生必修的学科基础课之一。在化学人才培养过程中负有极重要的作用，进行必要的分析化学教学与训练，是培养具有基本素质化学人才的保证。其理论和实验方法在化学各学科领域中已被广泛的运用，是从事化学、生物、地质、环境等学科研究的基础。本课程的主要任务是测定物质的化学组成、含量、状态和进行科学研究与质量监控等。课程内容既有成分分析又有结构分析，既有无机分析又有有机分析。通过本课程的学习，使学生能基本掌握常见仪器分析方法的原理及仪器结构，初步具有应用此类方法解决相应问题的能力。二、基本要求本课程以无机、有机、化学分析及物理化学相关知识为基础系统讲授三类分析理论和三类分析方法：光学分析原理及测定方法、电化学分析及测定方法、色谱分析原理及及测定方法。重点讲授光分析中的光学分析导论、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法、原子吸收光谱法。电化学分析法中的电分析导论、电位分析法和极谱法。色谱分析法中的气相色谱法。通过本课程的学习，使学生对这些方法的原理、仪器结构及其应用等有基本的理解，而对其他一些方法，如核磁共振、高效液相色谱、电子能谱法、热量分析等方法原理有初步了解。具体要求可归纳为：1．理解各分析方法的原理。如定性、定量分析的依据，有关的定律、公式及其应用；2．了解有关仪器的结构。如仪器由几部分组成，有哪些重要部件，简单工作过程；3．了解各方法的特点、应用范围及局限性，能根据实际问题，选择合适的方法；14．掌握各方法的分析步骤和数据处理。了解各方法对样品的要求与样品的处理，实验条件的选择，基本数据的运用，分析数据的处理；5．通过各种仪器分析实验，培养学生严谨的科学作风和良好的实验素养。教学内容、要点和学时分配理论部分第一章绪论第一节仪器分析的内容和方法分类仪器分析分类光分析法电分析法色谱分析法放射化学分析法热量分析法第二节仪器分析的特点和发展趋势仪器分析的特点仪器分析发展的三个阶段第三节定量分析方法的评价指标标准曲线，仪器分析中的计算机方法---回归分析的原理及应用检出限灵敏度本章教学具体要求：（1）掌握仪器分析的方法分类及其特点；（2）掌握定量分析方法的评价指标；（3）理解仪器分析的内容及析在科学研究中的作用；（4）了解仪器分析的发展趋势。第二章光学分析法导论第一节电磁辐射电磁辐射的波粒二项性电磁波谱第二节原子光谱和分子光谱辐射的吸收和发射原子光谱和光谱项分子光谱本章教学具体要求：（1）掌握光的波粒二象性，原子光谱和分子光谱的产生、特点及区别；（2）掌握电磁波谱；（3）理解原子光谱项的意义及各量子数的取值。n、L、S、J四个量子数的含义；（4）了解分子光谱成带光谱的原因。2第三章紫外－可见吸收光谱法第一节概述紫外可见吸收光谱。紫外－可见吸收光谱的特点紫外－可见吸收光谱曲线第二节紫外－可见吸收光谱法的基本原理定量分析基本原理紫外可见吸收光谱有机化合物的紫外可见吸收光谱生色团助色团吸收带共轭体系和吸收峰无机化合物的紫外可见吸收光谱溶剂对紫外吸收光谱的影响第三节紫外－可见分光光度计分光光度计的基本组成分光光度计简介第四节紫外－可见吸收光谱法的应用紫外吸收光谱法在有机定性分析中的应用结构分析，定量分析差示分光光度法本章教学具体要求：（1）掌握紫外－可见吸收光谱法测定的原理；（2）掌握有机化合物的紫外可见吸收光谱产生的原因、各种电子跃迁所产生的吸收带及其特征；生色团、助色团、共轭体系和吸收峰；（3）理解紫外吸收光谱法在有机定性及结构分析中的基本应用；（4）了解紫外－可见分光光度计的基本组成，各部件的作用。（5）了解溶剂性质对紫外吸收光谱的影响。第四章红外吸收光谱法第一节概述红外光谱及其表示方法红外光谱的分区红外吸收光谱分析的特点局限及应用范围第二节红外吸收光谱基本理论红外吸收光谱的成因及产生的条件分子振动的基本类型及能量的高低分子振动自由度与红外吸收峰数非线性分子及线性分子的振动自由度红外吸收峰的位置和强度及影响峰位的主要因素常见官能团如O—H，N—H，C=O等的峰位第三节红外吸收光谱仪色散型红外光谱仪有组成工作原理傅里叶变换红外光谱仪的组成工作原理二者的区别及特点第四节红外吸收光谱分析技术及其应用红外分析操作技术定性及结构分析饱和度的计算简单红外图谱的解析3本章教学具体要求：（1）掌握红外吸收光谱的成因及产生的条件；（2）掌握分子振动自由度与红外吸收峰数，非线性分子及线性分子的振动自由度；（3）掌握多原子分子的基本振动类型；（4）理解红外吸收峰的位置和强度及影响峰位的主要因素；（5）理解红外吸收光谱与有机化合物官能团及结构的关系；（6）了解常见官能团如O—H，N—H，C=O等的峰位；（7）了解色散型红外光谱仪的组成，工作原理；傅里叶变换红外光谱仪的组成，工作原理，二者的区别及特点；（8）了解红外光谱及其表示方法，红外光谱的分区。红外吸收光谱分析的特点、局限及应用范围；（9）了解红外分析操作技术、定性及结构分析、饱和度的计算、简单红外图谱的解析。第五章原子吸收与原子荧光光谱法第一节概述原子吸收光谱法的特点及局限性吸收光谱与发射光谱的关系共振线与吸收线第二节原子吸收光谱法的原理基态原子数与温度的关系原子吸收线－－谱线轮廓与谱线宽度原子吸收的测量积分吸吸峰值吸收锐线光源定量依据第三节原子吸收光谱仪器原子吸收光谱仪的组成部件及各部件的作用锐线光源及原理火焰原子化系统的组成及工作原理第四节原子吸收光谱法的干扰及其抑制电离干扰及消除物理干扰及消除化学干扰及消除光谱干扰及消除第五节原子吸收光谱定量分析测量条件的选择定量分析方法方法评价第六节原子荧光光谱法原子荧光的产生与类型待测原子浓度与荧光强度的关系本章教学具体要求：4（1）掌握原子吸收光谱定量分析的基本原理，积分吸收，锐线光源，原子吸收测量用锐线光源的原因；（2）掌握基态原子数与温度的关系、原子吸收线－－谱线轮廓与谱线宽度、谱线宽度变宽的原因；（3）理解电离干扰及消除、物理干扰及消除、化学干扰及消除、光谱干扰及消除；（4）了解原子吸收光谱法的应用范围、测量条件的选择、定量分析方法及方法评价；（5）了解原子荧光的产生与类型、待测原子浓度与荧光强度的关系。第六章电分析化学导论第一节电分析化学方法分类三类基本方法待测试液的浓度与某一电参数之间的关系电位分析法电滴定分析法电解分析法第二节电化学分析基础原电池电解池电池电动势液体接界电位电解和极化第三节电极的种类参比电极指示电极金属基电极本章教学具体要求：（1）掌握电极的极化和过电位的产生、电极的分类及各类电极所起的作用；（2）理解化学电池、电极电位、液接电位与盐桥、电极的极化与超（过）电位；（3）了解参比电极、指示电极的意义。第七章电位分析法第一节离子选择性电极