实验设计方案

不同性能银纳米粒子的制备及表征实验设计方案通过查阅文献，我们了解了纳米粒子因其介观尺寸的粒径（1~100）而具有不同于体相材料及单个分子离子体系的一系列独特物理和化学性质。以银纳米粒子为例，其粒径小于100nm，一般在25-50nm之间，具有良好的导电性能与杀菌性能，还可用作催化剂，因而常应用于电镀、医疗、催化等领域。基于它的用途，我们设计了实验方案制备不同性能银纳米粒子，并对其进行表征研究。方案如下：1.实验原理本实验采用液相法低温制备银纳米粒子，以阴离子表面活性剂油酸钠作为保护剂，用NaBH4还原AgNO3，即4AgNO3+3NaBH4+4NaOH→4Ag+4NaNO2+3NaBO2+2H2O+6H2↑相转移法制备油溶性银纳米粒子是通过调节乳化剂浓度、无机盐种类及浓度，把油酸钠包裹的银纳米粒子从水相转移到异辛烷、环己烷和甲苯等有机溶剂中。本实验还尝试用恒电流电沉积技术在导电玻璃上沉积球形纳米银，并通过扫描电子显微镜或紫外吸收测试研究其表面形貌。利用透射电子显微镜或紫外可见吸收光谱还可以检测纳米粒子的大小、形状、粒子数目、分散度等性质。2.仪器与试剂（1）透射电子显微镜，紫外可见分光光度计，电子天平，离心机，恒温鼓风干燥箱电磁加热搅拌器，超声清洗器，棕色酸式滴定管，带塞的磨口三角玻璃瓶，表面皿，培养皿，烧杯，移液管，铁架台，试管刷，石英比色皿，Formva膜铜网，碳膜铜网，直流稳压电流，电流表，电阻箱，工作电极（导电玻璃），辅助电极（铂片电极），扫描电子显微镜SEM。（2）硝酸银，氢氧化钠，硼氢化钠，油酸，油酸钠，异辛烷，环己醇，NaH2PO4·2H2O,NaCl,KCl,MgCl2·6H2O,AlCl3,CaCl2,高纯水，EDTA。3.实验步骤（1）实验准备先将0.1mol/l氢氧化钠溶液按照2：1的物质的量之比加入到1×10-3mol/l油酸溶液中，配制成500ml1×10-3mol/l的油酸钠溶液，40℃保存待用。分别配制2×10-3mol/lAgNO3和1.6×10-2mol/lNaBH4溶液。将等体积的油酸钠溶液和NaBH4水溶液混合，制备25ml含5×10-4mol/l油酸钠的8×10-3mol/lNaBH4水溶液。用分析纯油酸钠配成1.25×10-3mol/l溶液。（2）实验过程A．水溶性纳米银粒子制备在剧烈搅拌下于冰盐浴中将25ml含2×10-3mol/lAgNO3溶液滴加到25ml5×10-4mol/l油酸钠的8×10-3mol/lNaBH4水溶液中，滴加时间控制在30min之内。随AgNO3的加入，还原剂水溶液颜色逐渐由无色变为浅黄色，最后变为棕黄色，即得到纳米银粒子水溶胶。滴加结束后，保持体系在冰浴中继续搅拌3～5h，放置。B．油溶性银纳米粒子的制备首先将分析纯油酸钠配成1.25×10-3mol/l溶液。然后将5ml纳米粒子水溶胶和有机溶剂按照1：1混合，并加入一定体积新制油酸钠溶液，剧烈搅拌1h，形成乳化体系。再向体系中加入一定量（2g左右）的无机盐（NaH2PO4·2H2O/NaCl/KCl/MgCl2·6H2O/AlCl3）诱导纳米粒子进行相转移。继续搅拌2～3h，混合物自动分层，上层为金黄色油溶性银纳米粒子，下层为无色水溶液。用分液漏斗分出有机溶胶保存在磨口三角瓶中，室温放置。C．采用两电极的化学装置，铂电极做阳极，导电玻璃做阴极，以无支持电解质的AgNO3溶液为电解液，首先在较大电流（0.05mA·cm-2）下沉积，20min，观察所制备样品表面形态。D．在较小电流（0.02mA·cm-2）下沉积，10min，保存所制的样品，留待进行SEM表面形貌观察、紫外吸收测试。实验结束，调电压为零，关电源，清洗玻璃仪器。E．紫外光谱观察将纳米粒子溶胶用对应溶剂定量稀释6倍，在石英比色皿中用紫外可见分光光度计检测。将实验结果与同组采用不同相转移催化剂同学的结果进行比较，说明不同无机盐对相转移效能的影响。F．粒子形貌表征将纳米粒子水溶胶和有机溶胶分别转移到Formva膜铜网和碳膜铜网上，再用透射电子显微镜观察、拍照，记录照片放大倍数。用SEM观察导电玻璃上沉积银的表面形貌。将实验结果与同组并行实验结果比较，说明不同合成条件下产物形貌有何变化。克盼盼邢晓云张武祥（第10组）