HCl-NH4Cl混合液中各组分含量的测定方案

HCl-NH4Cl混合液中各组分含量的测定1实验目的1．运用酸碱滴定法的原来设计HCl-NH4Cl各组分含量的分析方案并具体实施。2．掌握标准溶液的配制和标定方法，掌握指示剂及其它试剂的配制和使用方法。3．巩固酸碱滴定基本原理和操作技能2实验原理HCl和NH4Cl都可以和NaOH反应，反应方程式为：NaOH+HCl=NaCl+H2O、NH4Cl+NaOH=NH3+H2O+NaCl。又c=0.1mol.L-1。HCl是一元强酸可用NaOH直接滴定，而NH4Cl是一元弱酸其解离常数太小Ka=5.610-10，Ka104不干扰HCl滴定过程，可以分步滴定，又因为CKa10-8，无法用NaOH直接准确滴定，故应该用甲醛强化。反应方程式为：4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O反应生成的(CH2)6N4H+和H+﹙Ka=7.110-6﹚可用NaOH标准溶液直接滴定。反应方程式为：(CH2)6N4H++3H++4OH-=(CH2)6N4+4H2O反应到第一化学计量点时为NH4+弱酸溶液，其中Ka=5.610-10，c=0.050mol.L-1,由于CKa10Kw,C/Ka100,故mol/L106.5050.010626.9cKHa，pH=5.28故可用甲基红（4.4～6.2）作指示剂，滴定终点为橙黄色。反应到第二化学计量点时为(CH2)6N4弱碱溶液，其中Kb=1.410-9,c=0.0250mol.L-1,由于CKb10Kw,C/Kb100,故mol/L109.5104.10250.019bcKOH，pOH=5.23,pH=8.77故采用酚酞（8.2～10.0）作指示剂，滴定终点为橙红色。[4]滴定完毕后，各组分的含量为：KHPNaOHNaOHMVmc250100025混合液VMVcwHClNaOHNaOHHCl混合液VMVcwClNHNaOHNaOHClNH443实验用品仪器：分析天平，碱式滴定管﹙50ml﹚，电子秤，移液管(25mL)，容量瓶(250mL)，3个锥形瓶(250mL)，烧杯﹙500ml，100ml﹚，胶头滴管，玻璃棒，塑料试剂瓶药品：0.1mol/LHCl和0.1mol/LNH4Cl混合试液，NaOH（s），酚酞指示剂（2g/L），甲基红指示剂（2g/L），甲醛溶液（1:1已中和），邻苯二甲酸氢钾(KHP)基准物质4实验步骤4.10.1mol/LNaOH标准溶液的配制与标定4.1.10.1mol/LNaOH的配制用电子秤称取约2.0g固体NaOH于500mL的烧杯中，加入少量新鲜的或煮沸除去CO2的蒸馏水，边加边搅拌使其完全溶解，然后加水稀释至500mL。转入塑料试剂瓶中，盖紧瓶塞，摇匀备用。4.1.20.1mol/LNaOH的标定在分析天平上用称量瓶中称取4-5g的邻苯二甲酸氢钾于烧杯中，加40-50mL蒸馏水在电炉上加热使其完全溶解，待冷却后将溶液定量转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。用25mL的移液管移取溶液置于250mL锥形瓶中，加入2到3滴酚酞指示剂，充分摇匀，用已配好的0.1mol/LNaOH溶液滴定，待锥形瓶中溶液颜色有无色变为微红色，且半分钟不退色即为终点。平行测定三份，记录数据并根据消耗NaOH溶液的体积计算NaOH标准溶液的浓度和其相对平均偏差。4.2混合液中各组分含量的测定4.2.1HCl含量的测定用移液管平行移取三份25.00mL混合液分别置于250mL锥形瓶中，加2滴甲基红指示剂，充分摇匀，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈现橙黄色，并持续半分钟不褪色即为终点，记录所用NaOH溶液的体积，并计算HCl含量和相对平均偏差。4.2.2NH4Cl含量的测定在上述溶液中，加入10mL预先中和好的甲醛溶液，加入2滴酚酞指示剂，充分摇匀，放置1分钟，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈现微橙色（黄色与粉红色的混合色），并持续半分钟不褪色即为终点，记录所用NaOH溶液的体积，并计算NH4Cl含量和相对平均偏差。4.3实验完毕后，将仪器洗涤干净，废液回收到废液桶中，整理好实验台，并登记实验数据