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化学教研室医学化学(Ⅱ)实验IsolationofLimonenefromOrangePeel药学院化学教研室化学教研室精油是从植物的花、叶、茎、根或果实中,通过水蒸气蒸馏法、挤压法、冷浸法或溶剂提取法提炼萃取的挥发性芳香成分的总称。化学教研室乙醇乳酸只在一个平面内振动的光叫平面偏振光。一个物质旋转偏振光振动平面的能力称为光学活性,而该物质被称为光学活性物质。只有含有手性碳的分子才具有光学活性。化学教研室柠檬烯(limonene)CH3CHCH3H2C1、柠檬味;2、难溶于水3、在沸腾下不与水反应4、1.54mmHg(25℃)5、bp.176℃6、密度0.834g.mL-17、具有光学活性化学教研室柠檬烯的作用:用作香料,调制化妆品、皂用及洗涤剂用香精;医用价值,动物实验显示具有良好的镇咳、祛痰、抑菌作用,复方柠檬烯在临床上用于利胆、溶石、促进消化液分泌和排除肠内积气;国外已有功效果显著的D-柠烯减肥药问世。化学教研室在工业上经常用水蒸汽蒸馏的方法来收集精油,柠檬、橙子和柚子等水果果皮通过水蒸汽蒸馏得到的精油,其主要成分(90%以上)是柠檬烯。柠檬烯的提取方法:化学教研室一、实验目的了解:1.色谱法的应用及工作原理。2.水蒸气蒸馏提取植物中挥发性成分的原理。掌握:1.水蒸气蒸馏的装置及操作。2.从橙皮里提取柠檬烯的实验方法。3.柠檬烯旋光度的测定方法。[学习难点]1.水蒸气蒸馏的原理及操作。2.色谱法的原理及应用。3.通过测定旋光度确定柠檬烯纯度的方法。化学教研室二、实验原理将液体加热至沸,使液体变为蒸气,再将蒸气移到别处,冷凝为液体。水蒸气通入不溶或难溶于水但具有一定挥发性的有机物中,使该物质在低于100℃的温度下,随着水蒸气一起蒸馏出来。蒸馏水蒸气蒸馏化学教研室二、实验原理1被提纯物应不溶或几乎不溶于水。3在100℃左右时必须具有一定的蒸气压。2在沸腾下与水长时间共存而不起化学反应。化学教研室水蒸气蒸馏时,整个体系的蒸气压为:P=PA+PB当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时,液体便开始沸腾,这时的温度即为混合物的沸点。二、实验原理水蒸气蒸馏时沸点会有怎么样的变化?沸点?化学教研室二、实验原理180100101.3柠檬烯和水的混合物水柠檬烯p/kPat/CP=PA+PBTBTATTTATTB混合物的沸点将比其中任何一组分的沸点都低,即可在低于任一组分沸点的情况下把组分与水一起蒸馏出来。化学教研室混合物蒸气中两组分的含量与蒸气压有什么样的关系?化学教研室pVnRTAABBnPnP18AAAABBBBBmMPPmMPMP根据:即:蒸气中各个气体分压之比等于它们的物质的量之比。二、实验原理即:两种物质在馏液中的相对质量(就是他们在蒸汽中的相对质量)与他们的蒸汽压和相对分子质量成正比。B在沸腾时蒸汽压不能太小(1.33kPa),否则蒸馏的效率太低,但可使用过热水蒸气进行蒸馏。化学教研室①在常压下就能在低于100℃时将高沸点的组分与水一起蒸馏出来。②对于在沸点附近容易分解的物质,也特别适合用此法分离提纯。意义二、实验原理化学教研室二、实验原理检测气相色谱法(gaschromatograph,GC)测定柠檬烯的含量化学教研室三、仪器与试剂试剂:新鲜橙子皮仪器:水蒸气蒸馏装置1套、分液漏斗、气相色谱仪化学教研室水蒸气发生器;安全管底端始终不能高于液面。蒸馏时因某部位堵塞造成安全管水位上升,首先应松开止水夹通大气。1/2~3/4为宜,加几粒沸石。1/3为宜,无需沸石。1.检查连接处是否紧密,通冷凝水,松开T形管的止水夹。3.待水沸腾时,夹紧止水夹,开始蒸馏。4.蒸馏结束时,应先松开止水夹,停止加热,关冷凝水,拆下仪器。2.加热水蒸汽发生器。四、实验内容与步骤化学教研室水蒸气发生器中加入1/2容积的水,蒸馏瓶中加橙皮;检查装置气密性;打开T形管上的弹簧夹,加热水蒸气发生器;当有水蒸气从弹簧夹处冲出时,夹紧弹簧夹;收集馏出液6蒸馏完毕,先打开弹簧夹,再移去火源,关冷凝水。四、实验内容与步骤化学教研室7.合并馏出液,分液。8.气相色谱法测定柠檬烯的含量。凹槽小孔四、实验内容与步骤化学教研室记录柠檬烯的颜色、状态、气味及气相色谱分析的结果。五、实验记录化学教研室1蒸馏开始及结束时的正确操作顺序若水从安全管冲出,迅速打开弹簧夹,关掉加热电源2六、注意事项化学教研室下次实验:折光率和旋光度的测定(Lab2)1、旋光度、折光率的测定方法;2、目视旋光仪、阿贝折光仪的使用方法。化学教研室阿司匹林的制备(布置设计性实验)通过查阅文献完成:1、设计合成路线(包括合成、分离、纯化、检测)2、阐述(合成、分离、纯化、检测)原理3、给出实验条件(包括所需药品及特殊仪器)形成文字汇报(PPT或word)
本文标题:柠檬烯
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