【铝方面精品文档】“胃舒平”药片中铝和镁的测定

“胃舒平”药片中铝和镁的测定基础化学实验（Ⅰ）一、实验目的1.巩固EDTA的配制与标定方法。2.掌握配合滴定中的返滴定原理和方法。3.掌握分离沉淀的基本操作。4.了解成品药剂中组分含量测定的前处理方法。二、实验原理铝和镁的含量可采用配合滴定法测定不受其它成分的干扰氢氧化铝“胃舒平”药片主要成分三硅酸镁少量颠茄流浸膏大量的糊精等辅料二、实验原理1.EDTA的配制与标定EDTA的配制：间接法EDTA的标定：基准物：Zn，ZnO，CaCO3，Cu，Bi，MgSO4·7H2O，Ni，Pb等。ZnO指示剂：XO（pH=5~6）加EDTA黄色终点由紫红色变为黄色Zn2+紫红色XOZnY加XOM-XOZn2+二、实验原理指示剂：XO（pH=5~6）EDTA的标定:Zn2++Y4-=ZnY2-基准物：ZnO二、实验原理2.铝的测定—返滴定法？Al3+＋Y4-（过量已知）AlY-Y4-(剩余)从而求出Al3+调pH=3~4加热加Zn2+标液测定剩余Y4-调pH=5~6XO二、实验原理3.镁的测定测定Mg2+加EDTA标液调pH=10EBT调pH=4~6加热80℃Al3+Mg2+Al(OH)3↓Mg2+终点由酒红色变为纯蓝色三、实验仪器与试剂1.仪器分析天平，电炉，研钵，酸式滴定管，小烧杯，锥型瓶，量筒，容量瓶，移液管。2.试剂“胃舒平”药片，乙二胺四乙酸二钠（s），基准ZnO（s），NH4Cl（s），6mol·L-1HC1溶液，0.2%二甲酚橙水溶液，20％六亚甲基四胺溶液，1:1氨水，1:2三乙醇胺溶液，NH3·H2O-NH4C1缓冲溶液（pH=10），0.2%铬黑T指示剂，0.2%甲基红指示剂。四、实验步骤1.0.02mol·L-1EDTA标准溶液的配制与标定（1）EDTA的配制：见实验22（2）0.02mol·L-1Zn2+标液配制：准确称取基准物ZnO0.4~0.6g于小烧杯中（一份），少许水润湿，逐滴加入1:1HC1约2~4mL，边加边搅至完全溶解为止（切记不能先加水！）。用去离子水把溅到杯壁上的溶液淋洗入烧杯中，然后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。四、实验步骤1.0.02mol·L-1EDTA标准溶液的配制与标定（3）EDTA的标定：移取25.00mL试液于250mL锥形瓶，加2滴XO，滴加20％六次甲基四胺至呈现紫红色再过量5mL。滴加EDTA至由红紫色突变为亮黄色即为终点。平行二份。四、实验步骤2.Al3+的测定（1）样品的处理取“胃舒平”药片10片研细，准确称出0.8g加入1:1HC18mL，加H2O至40mL，煮沸。冷却后过滤，并用水洗涤沉淀。收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀即为试液。四、实验步骤(2)Al3+的测定250mL锥形瓶移入试液10.00mL加H2O至25mL摇匀溶液恰呈紫红色滴加2滴XO滴加1:1HCl由黄色突变为红色（平行二份），计算铝含量（Al2O3%）。准确加EDTA标液25.00mL滴加1:1HCl△煮沸3min冷却20%六亚甲基四胺滴加2滴XO加Zn2+标液四、实验步骤3.Mg2+的测定100mL小烧杯移入试液25.00mL加1:1氨水刚好出沉淀加6mol·L-1HCl沉淀恰好溶解暗红色突变蓝绿色,平行测定3份，计算镁含量，以MgO%表示。滤液250mL锥形瓶加NH4Cl(s)0.8g20%六亚甲基四胺冷却、过滤分次洗涤加４mL1:2三乙醇胺4mLNH3·H2O-NH4C1△80℃10~15min过量6mL1滴甲基红1-2铬黑Ｔ滴加EDTA五、数据记录与处理1.数据记录学生自己推导公式计算（2）“胃舒平”药片中Al3+、Mg2+含量的测定结果：见表7.72.数据处理（1）EDTA的标定：见表7.6六、注意事项1.配制的溶液一定要摇匀。2.掌握好滴定速度（慢）。3.ZnO的溶解：润湿、逐滴加HC1，边加边搅至完全溶解为止。切记不能先加水！酸也不可过多。4.胃舒平药片应研细，酸溶要完全。七、思考题1.实验中为什么要称取大样混匀后再取小部分试样进行测定？2.在测定铝时为什么不采用直接滴定法？3.在测定镁时为什么要加入三乙醇胺溶液？4.采用掩蔽铝的方法测定镁，可选择哪些物质作掩蔽剂？如何控制条件？